专利名称：一种纯化马蔺子甲素的方法
技术领域：
本发明涉及一种纯化马蔺子甲素的方法，特别是涉及一种利用高速逆流色谱法制备马蔺子甲素的方法。
背景技术：
马蔺子甲素为苯醌类化合物，分子式C24H3803，分子量374，易溶于氯仿、苯、乙醚热石油醚和热乙醇，可溶于甲醇、乙醇等，难溶于水。在常温为固体，在高于47°C为油状液体，具有抗癌、凉血止血、清热利湿等功效，用于放射治疗的肺癌、食管癌、头颈部癌等。
马蔺子为鸢尾科植物马蔺的种子，含淀粉、脂肪油。种皮含马蔺子甲素(pallasonA, irisquinone)、马蔺子乙素(pallason B，dihydroirisquiinone)、马蔺子内素(pallasonC)、P -谷留醇、羽扇豆烯-3-酮(lupene-3-one)、白桦脂醇(betulin)。种仁油含7种脂肪酸亚油酸(酯)、油酸(酯)、硬脂酸(酯)、软酯酸(酯)、豆蘧酸、月桂酸、葵酸。性味甘、平，具有清热利湿，解毒消肿，凉血止血，祛湿通痹，健脾和胃的功效。近代民间有用作口服避孕药和治疗功能性子宫出血、黄疸型肝炎及宫颈癌等疾病。现有纯化马蔺子甲素方法多采用固体填充柱色谱方法和重结晶方法。如吴寿金等取马蔺子种皮粗粉用乙醚回流提取数次，直至乙醚液无色，蒸去乙醚，得棕色浸膏，用少量石油醚-乙醚出4)混合溶剂加热溶解，中性氧化铝柱进行层析，以上述混合溶剂洗脱，收集其黄色色带部分，洗脱液浓缩后，得马蔺子甲素的粗结晶，粗结晶用石油醚和95%乙醇重结晶数次，得到亮黄色鳞片状马蔺子甲素结晶。再如专利号200910015982 “一种制备高纯度马蔺子甲素的方法”公开的方法是采用反相制备色谱法。如上所述，现有纯化马蔺子甲素的方法收率低、制备量较小、制备周期长、溶剂用量大等不足。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷及不足，提供一种高效、快速纯化马蔺子甲素的方法。为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下
一种纯化马蔺子甲素的方法，其特征在于马蔺子种皮经过溶剂提取或超临界萃取得马蔺子提取物，采用高速逆流色谱法对马蔺子提取物进行进行分离，即得马蔺子甲素。所述高速逆流色谱法分离步骤为取氯仿、甲醇、水，按比例3-9:2-5:1-3混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以700-1000rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为l_3ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分。本发明的优势在于方法采用高速逆流色谱法纯化马蔺子甲素，制备周期短，溶剂用量少，样品在纯化过程不损失，并且可以得到高纯度产品。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :
马蔺子种皮粉碎用超临界C02萃取和乙醚结晶得到提取物。取氯仿、甲醇、水按比例4:3:1混合，充分分层，取上相注满色谱柱，以700rpm速度转动主机，泵入下相做流动相， 待动态平衡后，流动相流速调节为2ml/min，用下相溶解提取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得马蔺子甲素，经高效液相检测含量98. 5%。实施例2:
马蔺子种皮粉碎用95%乙醇回流提取，提取液浓缩后再用乙醚结晶得到提取物。取氯仿、甲醇、水按比例7:4:2混合，充分分层，取上相注满色谱柱，以IOOOrpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为3ml/min，用下相溶解提取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分，流分回收试剂，低温干燥得马蔺子甲素，经高效液相检测含量98. 9%。
权利要求
1.一种纯化马蔺子甲素的方法，其特征在于马蔺子种皮经过溶剂提取或超临界萃取得马蔺子提取物，采用高速逆流色谱法对马蔺子提取物进行进行分离，即得马蔺子甲素。
2.根据权利要求I所述纯化马蔺子甲素的方法，其特征在于所述高速逆流色谱法分离步骤为取氯仿、甲醇、7K，按比例3-9:2-5:1-3混合，充分分层后，取上相注满色谱柱，以700-1000rpm速度转动主机，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流动相流速调节为l_3ml/min，用下相溶解萃取物过滤后，进样，紫外检测器在线监测，根据图谱收集流分。
全文摘要
本发明提供了一种纯化马蔺子甲素的方法。方法是马蔺子种皮经过溶剂提取或超临界萃取得马蔺子提取物，采用高速逆流色谱法对马蔺子提取物进行进行分离，即得马蔺子甲素。本方法具有高效、快速的优势，适合制备高纯度马蔺子甲素。
文档编号C07C50/28GK102627547SQ20121012441
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司