专利名称：一种紫外光引发剂xbpo合成方法
技术领域：
本发明涉及环保型高效紫外光引发剂XBPO合成方法领域。
背景技术：
高效紫外光引发剂XBPO的全名为苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，合成技术难度较大，产品为汽巴-嘉基公司独家生产，国内的合成研究也不多，没有适用于苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的エ艺路线，也没有企业生产。
发明内容
本发明的就是针对苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，合成技术难度较 大，产品为汽巴-嘉基公司独家生产，国内的合成研究也不多，没有适用于生产苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的エ艺路线，也没有企业生产之现状，而提供ー种合成苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法。本发明的方法是
将氢化钠和溶剂苯投入搅拌反应釜内，在惰性气氛下，缓慢滴加苯基ニ氯化膦，滴加温度控制30-50°C，滴加完后在30-50°C温度下保持O. 5-1小吋，然后冰水降温至9_11°C ；投入催化剂有机碱，再慢慢滴加2，4，6-三甲基苯甲酰氯，滴加温度控制10-20°C，滴加完后在10-20°C温度下保持2. 5-3. 5小时；再慢慢滴加纯水，滴加温度控制20_30°C，滴加完后在20-30°C温度下保持O. 4-0. 6小时；然后慢慢滴加氧化剂，滴加温度控制20-30°C，滴加时间2-3. O小时。滴加完后在此20-30下保持O. 4-0. 6小时；再滴加2%氢氧化钠调节PH=IO,分出水层，再经水洗、浓缩、結晶、过滤，烘干得产品。苯可由甲苯、ニ甲苯、四氢呋喃代替。有机碱是有机胺，有机胺是三こ胺、三丙胺，优选三こ胺。氧化剂是过氧化氢、过氧酸、过氧こ酸、过氧苯甲酸、臭氧。本发明的优点是本产品的光解产物有两个三甲基苯甲酰基和一个苯基膦酰自由基，都是引发活性很高的自由基，比TPO的光引发活性更高。由于在宽的波段有光敏性，GR-XBPO可以单独使用，也可以与其他紫外光吸收剂配合使用。GR-XBPO适用于不饱和聚酯木器漆、白木器漆、耐UV清漆、UV粉沫涂料、低挥发低气味涂层、厚涂层、光纤涂料、胶粘剂、胶印油墨、丝印油墨、柔印油墨，在丙烯酸系木器清漆、塑料金属清漆、纸张上光油、PCB抗蚀齐U、阻焊剂、柔性版中也可使用。建议添加量O. 1-5 % (w/w) 0
具体实施例方式 本发明的合成原理
I、用苯基ニ氯化膦与钠氢反应生成苯基磷化氢，苯基磷化氢能溶解于许多有机溶剤，大大提高了反应活性。钠氢为白色至淡灰色的细微结晶，常以25%-50%比例分散在油中，反应活性高，此步反应收率可达95%以上。文献エ艺使用的金属钠一般为大块状，低温反应需切成小钠块或细钠丝，生产操作非常危险，也极不方便；另外化学反应在钠表面发生，一般过量1-2倍，收率仅50%左右，未反应的金属钠给后处理(用水处理钠)带来非常不安全因素。金属钠高温反应(IOO0C以上)变成金属钠液，不溶于有机溶剂，在飞速搅拌下变成小钠珠，钠的表面积没的明显增大，收率也在50%左右。另外，金属钠投料操作不能搅拌升温(钠块过大)，存在升温爆沸不安全因素。主要反应方程序式如下
权利要求
1.ー种紫外光引发剂XBPO合成方法，其特征在于其方法是将氢化钠和溶剂苯投入搅拌反应釜内，在惰性气氛下，缓慢滴加苯基ニ氯化膦，滴加温度控制30-50°C，滴加完后在30-50°C温度下保持O. 5-1小吋，然后冰水降温至9-ll°C ;投入催化剂有机碱，再慢慢滴加2，4，6-三甲基苯甲酰氯，滴加温度控制10-20°C，滴加完后在10-20°C温度下保持2. 5-3. 5小时；再慢慢滴加纯水，滴加温度控制20-30°C，滴加完后在20-30°C温度下保持O. 4-0. 6小时；然后慢慢滴加氧化剂，滴加温度控制20-30°C，滴加时间2-3. O小时，滴加完后在此20-30下保持O. 4-0. 6小时；再滴加2%氢氧化钠调节PH=IO,分出水层，再经水洗、浓缩、结晶、过滤，烘干得产品。
2.根据权利要求I中所述的合成苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法，其特征在于苯由甲苯、ニ甲苯、四氢呋喃代替。
3.根据权利要求I中所述的合成苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法，其特征在于催化剂有机碱是有机胺。
4.根据权利要求I中所述的合成苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法，其特征在于氧化剂是过氧化氢、过氧酸、过氧こ酸、过氧苯甲酸、臭氧。
5.根据权利要求3中所述的合成苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的方法，其特征在于催化剂有机胺是三こ胺、三丙胺。
全文摘要
一种紫外光引发剂XBPO合成方法，其方法是将氢化钠和溶剂苯投入搅拌反应釜内，滴加苯基二氯化膦,投入催化剂有机碱，再滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，再慢慢滴加纯水，然后慢慢滴加氧化剂，再滴加2%氢氧化钠，经水洗、浓缩、结晶、过滤，烘干得产品。优点是本产品的光解产物有两个三甲基苯甲酰基和一个苯基膦酰自由基，都是引发活性很高的自由基，比TPO的光引发活性更高。由于在宽的波段有光敏性，GR-XBPO可以单独使用，也可以与其他紫外光吸收剂配合使用。
文档编号C07F9/40GK102675365SQ20121015155
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者邹应全 申请人:湖北固润科技股份有限公司