专利名称：提取分离维斯纳金的方法
技术领域：
本发明涉及一种黄酮类化合物的提取分离领域，具体涉及一种从阿密茴中提取分离维斯纳金的方法。
背景技术：
阿密茴为伞形科阿密属的种子，主要产地是摩洛哥，其提取物具有治疗心绞痛、哮喘、白癫风以及止痉挛、冠状动脉血管扩张、支气管扩张。维斯纳金作为阿密茴中的主要有效成分之一，关于其提取和分离研究的报道的几乎没有
发明内容
本发明提供了一种提取分离维斯纳金的方法，该方法生产成本低，工艺简单，收率高，适合工业化生产。本发明的具体技术解决方案如下该提取分离维斯纳金的方法，包括以下步骤I]提取取阿密茴原料，用3 10倍质量的浓度为2%_60%的甲醇或乙醇，在30°C 80°C环境中提取Γ3次，每次提取时间为Γ3小时；最佳提取条件为60%乙醇提取，温度60°C，每次提取时间2h，共3次。2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]大孔树脂的分离将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液采用大孔树脂进行分离、吸附有效成分完后，先进行水洗，水洗完成后用5%-30%浓度的甲醇或乙醇洗杂，再用30%-90%的甲醇或乙醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的O. 05-1倍，放置；其步骤2所得浓缩液和树脂的比例为I I :10，最佳比例为I :3 ；树脂为XDA-6、DlOl、D130、HPD-300、ADS-7 ;最佳树脂为 XDA-6 5% 30% 的甲醇或乙醇，最佳浓度为15%甲醇；30°/Γ90%的甲醇或乙醇，最佳浓度为75%甲醇；洗脱液浓缩至原料质量的O. I倍。4]脱色结晶将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入1-3倍质量的浓度为98%的甲醇或乙醇，在(Γ ΟΟ 的温度条件下脱色，脱色时间为(T2h，脱色所用的物质为氧化铝、硅胶、聚酰胺、活性碳中的一种或任意一种，以任意比例进行混合脱，加入量为原料量的O. 1%-3% ;然后对脱色液进行过滤，过滤掉脱色所用的物质后，浓缩至原体积的1/ΚΓ1/100，将浓缩液放
置结晶。
上述步骤4中，以加入洗脱浓缩液的I. 2倍量的浓度为98%的こ醇，脱色温度为55°C，脱色时间为lh，脱色物质为氧化铝和活性炭，质量比例为1:1，脱色剂用量为原料质量的O. 5%，浓缩至体积为原体积的1/20为佳。本发明的优点在于本发明提供了提取分离维斯纳金的方法，为エ业化生产提供了一种切实可靠且成本较低，操作简单的方法，填补了现有技术的空白。该提取分离维斯纳金的方法仅通过4步就可以得到含量大于95%的维斯纳金的产品，产品最終回收率为75%以上，适合エ业化生产。
具体实施方式
实施例I :I]提取取阿密茴原料，用6倍质量50%的甲醇，在80°C环境中提取3次，每次提取时间为2小时。2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]大孔树脂的分离将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液，采用大孔树脂HPD-300进行吸附，其中浓缩液和树脂的质量比为1:1。吸附完后，水洗和10%甲醇洗杂质、80%醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的O. 8倍，放置；4]脱色结晶将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入I倍质量的浓度为98%甲醇和原料量
I.0%的氧化铝和硅胶的混合样，其二者比例为1:3，在60°C的温度条件下脱色，脱色时间为2h。将脱色液经过滤后，浓缩至原体积的1/10，将浓缩液放置結晶。离心干燥得产品，产品收率为O. 52%,含量96. 1%.实施例2 I]提取取阿密茴原料，用10倍质量的60%的こ醇，在60°C环境中提取3次，每次提取时间为2小时。2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]大孔树脂的分离将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液，采用大孔树脂XDA-6进行吸附，其中浓缩液和树脂的质量比为1:3。吸附完后，水洗和15%甲醇洗杂质、75%醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的O. I倍，放置；4]脱色结晶将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入I. 2倍质量的98%こ醇和原料量O. 5%的氧化铝和活性炭的混合样，其二者比例为1:1，在55°c的温度条件下脱色，脱色时间为
I.Oh。将脱色液经过滤后，浓缩至原体积的1/20，将浓缩液放置結晶。离心干燥得产品，产品收率为0.55%，含量95. 6%。实施例3I]提取取阿密茴原料，用6倍质量75%的甲醇，在70°C环境中提取3次，每次提取时间为
1.5小时；2]浓缩将经步骤I提取所得的提取液合并后浓缩至无醇，得到浓缩液；3]大孔树脂的分离
将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液，采用大孔树脂ADS-7进行吸附，其中浓缩液和树脂的质量比为1:2。吸附完后，水洗和25%甲醇洗杂质、60%醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并浓缩至原料质量的O. 3倍，放置；4]脱色结晶将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入3倍质量的浓度为98%甲醇和原料量
2.0%的氧化铝，在90°C的温度条件下脱色，脱色时间为I. 5h。将脱色液经过滤后，浓缩至一定体积，体积为原体积的1/30，将浓缩液放置结晶。离心干燥得产品，产品收率为O. 42 %，含量95. 1%。
权利要求
1.一种提取分离维斯纳金的方法，其特征在于，包括以下步骤 1]提取 取阿密茴原料，用3 10倍质量的浓度为2%-60%的甲醇或乙醇，在30°C 80°C环境中提取Γ3次，每次提取时间为Γ3小时； 2]浓缩 将经步骤I提取所得的提取液合并后，浓缩至无醇，得到浓缩液； 3]大孔树脂的分离 将经步骤2浓缩处理完成所得的浓缩液采用大孔树脂进行分离、吸附有效成分，完成后先进行水洗，水洗完成后用浓度为5%-30%的甲醇或乙醇洗杂,再用浓度为30%-90%的甲醇或乙醇洗脱有效成分，将含有有效成分的洗脱液合并，浓缩至原料质量的O. 05-1倍，放置后得到洗脱浓缩液；所述步骤2所得浓缩液与大孔树脂的质量比为I :fl :10，大孔树脂为 XDA-6、D101、DM130、HPD-300 或 ADS-7 ； 4]脱色结晶 将经步骤3处理所得的洗脱浓缩液，加入质量为洗脱浓缩液f 3倍的浓度为98%的甲醇或乙醇，在(T100°C的温度条件下脱色，脱色时间为(T2h，脱色所用的物质为氧化铝、硅胶、聚酰胺、活性碳中的一种或任意两种，以任意比例进行混合脱色，加入量为原料质量的O. 1%-3% ;然后对脱色液进行过滤，过滤掉脱色所用的物质后，浓缩至原体积的1/10 1/100，将浓缩液放置结晶。
2.根据权利要求I所述的提取分离维斯纳金的方法，其特征在于所述步骤I中，用60%乙醇在温度60°C环境中提取3次，每次2h。
3.根据权利要求2所述的提取分离维斯纳金的方法，其特征在于所述步骤3中，所述浓缩液与大孔树脂的质量比为I :3，树脂为XDA-6，水洗完成后用的15%甲醇洗脱，除杂，75%甲醇洗脱有效成分，洗脱液浓缩至原料质量的O. I倍。
4.根据权利要求3所述的提取分离维斯纳金的方法，其特征在于所述步骤4中，加入醇的质量为洗脱浓缩液的I. 2倍量，脱色温度为55°C，脱色时间为lh，脱色物质为氧化铝和活性炭，质量比例为1:1，脱色剂用量为原料质量的O. 5%，浓缩至体积为原体积的1/20。
全文摘要
本发明提供了一种提取分离维斯纳金的方法，该方法生产成本低，工艺简单，收率高，适合工业化生产。该提取分离维斯纳金的方法，包括以下步骤1]提取；2]浓缩；3]大孔树脂的分离；4]脱色结晶。本发明提供了提取分离维斯纳金的方法，为工业化生产提供了一种切实可靠且成本较低，操作简单的方法，填补了现有技术的空白。该提取分离维斯纳金的方法仅通过4步就可以得到含量大于95%的维斯纳金的产品，产品最终回收率为75%以上，适合工业化生产。
文档编号C07D493/04GK102816168SQ20121025768
公开日2012年12月12日 申请日期2012年7月24日 优先权日2012年7月24日
发明者肖红, 王晓莹, 王春德 申请人:陕西嘉禾植物化工有限责任公司