专利名称：一种珊瑚豆碱的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种珊瑚豆碱的提取方法。
背景技术：
珊瑚豆碱，无色针晶，mp. 220 221°C，[a ]21/D_25. 5° (c=0. 1，氯仿)，分子式为C33H55NO7，分子量为577. 8。珊瑚豆碱(Alexine)属生物碱类化合物，具有保肝作用，O. I 3mg/kg时，对小鼠CC14引起的肝损害有强的抑制作用；还具有细胞毒活性，体外对肝癌PLC/PRF/5 细胞的 ED50 为 I. 78 μ g/ml。
珊瑚豆碱主要来源于爺科爺科(Solanaceae)珊瑚豆Solanum capsicastrumLink.根皮。目前，国内尚无珊瑚豆碱的提取方法相关专利报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种珊瑚豆碱的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的
(1)将珊瑚豆根皮粉碎，用醇的酸性水溶液回流提取1-3次，其中醇的体积百分比为75-85%，酸性水溶液的体积百分比为2-3%，得到提取液；
(2)提取液真空减压浓缩至无醇味，加碱水调至碱性PH7-8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱；
(3)采用高速逆流色谱对总生物碱进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得珊瑚豆碱产品。所述步骤(I)中醇为乙醇，酸性水溶为盐酸或醋酸 所述步骤(2)中减压浓缩温度为55-70°C，碱水为浓氨水。所述步骤(3)中氯仿-甲醇-水的体积比为5:4:3，取上相加入等体积O. 3mol/L磷酸二氢钾作流动相。本发明采用高速逆流色谱法对珊瑚豆碱进行分离纯化，与以往的技术手段相比有明显的优点分离能力强、时间段、样品损失少，以及分离和纯化同步进行，实现了工业化目的。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :
取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取3次，其中乙醇的体积百分比为75%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为3%，得到提取液，提取液在温度为55°C条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至PH7. 5，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取上相加入等体积O. 3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品I. 13g，含量为88. 2%。实施例2:
取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取I次，其中乙醇的体积百分比为85%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为2%，得到提取液，提取液在温度为70°C条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至PH7，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取·上相加入等体积O. 3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品O. 87g，含量为86. 1%。实施例3:
取珊瑚豆的根皮1kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取2次，其中乙醇的体积百分比为80%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为2. 5%，得到提取液，提取液在温度为60°C条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至PH8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取上相加入等体积O. 3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品1.05g，含量为85. 9%。实施例4:
取珊瑚豆的根皮10kg，粉碎至20目，用醇的酸性水溶液回流提取3次，其中乙醇的体积百分比为85%，盐酸或醋酸水溶液的体积百分比为3%，得到提取液，提取液在温度为70°C条件下真空减压浓缩至无醇味，加浓氨水调至PH8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱。以体积比为5:4:3氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，取上相加入等体积O. 3mol/L磷酸二氢钾作流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得产品 10. 82g，含量为 88. 5%。
权利要求
1.一种珊瑚豆碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将珊瑚豆根皮粉碎，用醇的酸性水溶液回流提取1-3次，其中醇的体积百分比为75-85%，酸性水溶液的体积百分比为2-3%，得到提取液； (2)提取液真空减压浓缩至无醇味，加碱水调至碱性PH7-8，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱； (3)采用高速逆流色谱对总生物碱进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，ELSD检测器监测，收集目标流分，浓缩干燥即得珊瑚豆碱产品。
2.根据权利要求I所述一种珊瑚豆碱的提取方法，其特征在于所述步骤(I)中醇为乙醇，酸性水溶为盐酸或醋酸。
3.根据权利要求I所述一种珊瑚豆碱的提取方法，其特征在于所述步骤(2)中减压浓缩温度为55-70°C，碱水为浓氨水。
4.根据权利要求I所述一种珊瑚豆碱的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中氯仿-甲醇-水的体积比为5:4:3，取上相加入等体积O. 3mol/L磷酸二氢钾作流动相。
全文摘要
本发明涉及一种珊瑚豆碱的提取方法。该方法步骤为(1)将珊瑚豆根皮粉碎，用醇的酸性水溶液回流提取，得到提取液；(2)提取液浓缩至无醇味，加碱水调至碱性，用二氯甲烷萃取，萃取液回收试剂得总生物碱；(3)采用高速逆流色谱对总生物碱进行分离纯化，得到珊瑚豆碱产品。本发明工艺简单易操作，污染小，适合工业化生产。
文档编号C07J43/00GK102863499SQ201210373320
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司