专利名称：一种密花树醌的提取方法
技术领域：
本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及一种密花树醌的提取方法。
背景技术：
密花树醌，又称酸金牛醌、拉帕酮，是从紫金牛科植物密花树nerii folia(Sieb et zuce)Mez.的树皮中分尚得到的一种醌类化合物，分子式为C19H3tlO4,分子量为322. 43。研究发现密花树醌具有抗寄生物作用、驱肠虫作用，也可作为止咳药。密花树性味淡、寒，归肾、膀胱二经，具有清热利湿、凉血解毒的功效，用于乳痈、疮疖、疹、热淋、石淋、砂淋、膀胱结石等症。经文献检索，国内尚未发现密花树醌的工业提取方法相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保的密花树醌的提取方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
(O以密花树的干燥树皮为原料，加入闪式提取器中，以55-75%乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取，过滤得到提取液；
(2)提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液；
(3)将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，低温浓缩干燥即得密花树醌。所述步骤(I)中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-100S。所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(11-13) :(10-13) :(14-17)(5-8)。本发明的有益效果是采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；采用高速逆流色谱分离密花树醌，分离过程无产品损失，高效，制备周期短。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :
取密花树的干燥树皮lOOOg，加入闪式提取器中，以75%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量94. 6%，收率 80. 9%ο实施例2:
取密花树的干燥树皮lOOOg，加入闪式提取器中，以60%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为160V，提取时间为100s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:17:8比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为800rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量95. 3%，收率 84. 7%ο实施例3:
取密花树的干燥树皮lOOOg，加入闪式提取器中，以55%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为60s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:13:14:7比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为950rpm，同时把下相以2. 5ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量94. 9%，收率84. 8%。实施例4:
取密花树的干燥树皮lOOOg，加入闪式提取器中，以75%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:12:15:8比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量96. 4%，收率 80. 8%ο
权利要求
1.一种密花树醌的提取方法，其特征在于包括以下步骤 (O以密花树的干燥树皮为原料，加入闪式提取器中，以55-75%乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取，过滤得到提取液； (2)提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液； (3)将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，低温浓缩干燥即得密花树醌。
2.如权利要求I所述的一种密花树醌的提取方法，其特征在于所述步骤(I)中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-100s。
3.如权利要求I所述的一种密花树醌的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为(11-13) :(10-13) :(14-17) :(5_8)。
全文摘要
本发明公开了一种密花树醌的提取方法，属于天然药物化学领域。所述的方法包括以下过程以密花树的干燥树皮为原料，加入闪式提取器中，以55-75%乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取，过滤得到提取液，浓缩，浓缩液经过逆流萃取，萃取液浓缩后采用高速逆流色谱分离，以正己烷-氯仿-甲醇-水为溶剂系统，流分减压浓缩，即得密花树醌。本发明采用闪式提取和高速逆流色谱分离技术，高效环保，适合产业规模化生产。
文档编号C07C50/28GK102863324SQ20121037334
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司