专利名称：杠柳毒苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药、生物农药和化工技术领域，特别涉及一种杠柳毒苷的制备方法。
背景技术：
现有杠柳毒苷制备工艺，例如专利申请号为200410019967. O、名称为“杠柳毒苷的制备方法”的中国专利申请提供的技术方案一种杠柳毒苷的制备方法，包括以下步骤香加皮的提取，以体积百分比浓度为40% 80%的乙醇或409^100%的甲醇为提取溶剂，对香加皮进行提取，提取后蒸去溶剂，加水过滤或离心得澄清的香加皮水溶液；大孔树脂吸附分离，香加皮水溶液经大孔树脂吸附，用109Γ95%乙醇梯度洗脱，收集各洗脱部位，浓缩后分别进行薄层层析，用强心苷专用显色剂显色，收集合并含有强心苷的部位；高效液相制备分离，将强心苷部位用反相色谱柱进行高效液相制备，以体积比为3(Γ60 :7(Γ40的甲醇水，或15 40 :85飞O的乙腈水为流动相，同步采用紫外检测器于217 220监视流出曲线以指导产 品收集，收集液经过浓缩干燥后得到杠柳毒苷。上述现有杠柳毒苷制备工艺采用大孔吸附树脂、高效液相制备分离等技术提取杠柳毒苷，其制备所需时间过长且工艺繁杂，不适于规模化生产推广。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够降低提取杠柳毒苷所需时间并扩大杠柳毒苷提取部位的杠柳毒苷的制备方法。一种杠柳毒苷的制备方法，包括以下步骤
将杠柳茎或根在预定温度下烘干，并将烘干的杠柳茎或根粉碎以获得杠柳茎或根粉
末；
将预定重量的杠柳茎或根粉末放入容器中，并将预订量的乙醇溶液加入容器中搅拌混合，获得杠柳茎或根粉乙醇混合液；
对杠柳茎或根粉乙醇混合液进行超声提取后，放冷至室温，并过滤及合并滤液浓缩至干后，得杠柳毒苷。利用上述杠柳毒苷的制备方法提取杠柳毒苷时，将杠柳茎或根烘干并粉碎以获得杠柳茎或根粉末，然后向预定重量的杠柳茎或根粉末中加入预订量的乙醇混合均匀，再对杠柳茎或根粉乙醇混合液进行超声提取后，放冷至室温，并过滤及合并滤液浓缩至干后得杠柳毒苷，可见采用本方法提供的杠柳毒苷提取工艺，可简化提取流程，节省提取时间，扩大杠柳毒苷提取部位，降低提取成本，尤其是从茎中提取杠柳毒苷，不涉及杠柳根部，只要对杠柳地上部分采取平茬或刈割即可获得原料，这对保护杠柳资源，发挥杠柳防风治沙的生态效益意义重大。
附图I是一较佳实施方式的杠柳毒苷的制备方法的流程图。附图2是杠柳毒苷含量测定标准曲线。附图3是杠柳毒苷标准品出峰图谱。附图4是杠柳毒苷样品出峰图谱。
图中杠柳毒苷的制备方法步骤S301 S305。
具体实施例方式 请参看图1，其为一较佳实施方式的杠柳毒苷的制备方法，该杠柳毒苷的制备方法包括以下步骤
步骤S301，将杠柳茎或根在预定温度下烘干，并将烘干的杠柳茎或根粉碎以获得杠柳茎或根粉末。其中，预定温度的值范围为50°C 70°C，杠柳茎粉末或杠柳根粉末通过5(Γ80目筛筛分所得。 步骤S303，将预定重量的杠柳茎或根粉末中放入容器中，并将预订量的乙醇溶液加入容器中搅拌混合，获得杠柳茎或根粉乙醇混合液。其中，杠柳茎或根粉末的重量与乙醇溶液的用量比，亦即料液比为1:40，采用乙醇溶液的浓度百分比为50%。步骤S305，对杠柳茎或根粉乙醇混合液进行超声提取后，放冷至室温，并过滤及合并滤液浓缩至干后，得杠柳毒苷。其中，采用100W的超声波发生器进行提取操作，提取次数为2次,每次持续时长为40min。以下描述为利用上述方法从杠柳茎或根中提取杠柳毒苷的实施例，同时描述了确定提取杠柳毒苷提取条件的实验过程
1、选用的仪器与试剂
仪器日本岛津高效液相色谱仪(Modl-L2000)，DAD检测器(HITACHI Diode ArrayDetector L-2455)，超声波清洗器；
试剂甲醇、乙腈为色谱纯，乙醚、36%乙酸等均为分析纯，水为重蒸水；
对照品杠柳毒苷(中国药品生物制品检定所，批号111793-200901)；
药材杠柳叶、一年生茎(含木质部与皮)、多年生茎(含木质部与皮)、根(含木质部与
皮)
2、色谱条件的选择
采用Hypersil ODS色谱柱(5 Mm, 250 mmX4. 6 mm);选择乙腈-水(25:75)为流动相，检测波长220 nm(全波长扫描确定最佳检测波长)；流速1 ml/min ;柱温30°C ;进样量5 10 μ I。3、方法与结果
3、I对照品溶液的制备
精密称取杠柳毒苷对照品I. lmg，置5 ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得(每I ml含杠柳毒苷O. 22mg)。3. 2标准曲线的制备
分别取对照品溶液进样1、2、4、8、10、15、20 μ ，以对照品的质量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制如图2所示的标准曲线，经回归处理，得回归方程，y = 47499χ - 1958.6(R=O. 99965)，杠柳毒苷在O. 22 4. 4 μ g范围内与峰面积呈良好的线性关系，杠柳毒苷出峰时间如图3所示。3. 3供试品溶液制备方法考察
采用正交试验设计，各因素与处理如表I，正交表试验设计如表2。3. 3. I供试品的制备
取过60目筛60°C干燥至恒重一年生杠柳茎粉末O. 25g，精密称定，置具塞三角瓶中，力口一定浓度乙醇一定体积，IOOW超声提取一定时间，放冷至室温，过滤，用甲醇定容至IOml容量瓶，用O. 45 μ m微孔滤膜过滤，取续滤液待用。表I供试品溶液制备正交试验因素与处理L9 (34)
权利要求
1.一种杠柳毒苷的制备方法，包括以下步骤 将杠柳根或茎在预定温度下烘干，并将烘干的杠柳根或茎粉碎以获得杠柳根或茎粉末； 将预定重量的杠柳根或茎粉末中放入容器中，并将预订量的乙醇溶液加入容器中搅拌混合，获得杠柳根或茎粉乙醇混合液； 对杠柳根或茎粉乙醇混合液进行超声提取后，放冷至室温，并过滤及合并滤液浓缩至干后，得杠柳毒苷。
2.根据权利要求I所述的杠柳毒苷的制备方法，其特征在于预定温度的值范围为500C 70°C，杠柳根或茎粉末通过5(Γ80目筛筛分所得。
3.根据权利要求2所述的杠柳毒苷的制备方法，其特征在于预定温度为60°C，杠柳根或茎粉末通过60目筛筛分所得。
4.根据权利要求I所述的杠柳毒苷的制备方法，其特征在于杠柳根或茎粉末的重量与乙醇溶液的用量比，亦即料液比为1:40，采用乙醇溶液的浓度百分比为50%。
5.根据权利要求I所述的杠柳毒苷的制备方法，其特征在于在“对杠柳根或茎粉乙醇混合液进行超声提取后，放冷至室温，并过滤及合并滤液浓缩至干后，得杠柳毒苷”步骤中采用100W的超声波发生器进行提取操作，提取次数为2次，每次持续时长为40min。
全文摘要
一种杠柳毒苷的制备方法，包括以下步骤将杠柳茎或根在预定温度下烘干，并将烘干的杠柳茎或根粉碎以获得杠柳茎或根粉末；将预定重量的杠柳茎或根粉末放入容器中，并将预订量的乙醇溶液加入容器中搅拌混合，获得杠柳茎或根粉乙醇混合液；对杠柳茎或根粉乙醇混合液进行超声提取后，放冷至室温，并过滤及合并滤液浓缩至干后，得杠柳毒苷。采用本方法提供的杠柳毒苷提取工艺，可简化杠柳毒苷提取流程，节省提取时间，扩大杠柳毒苷提取部位，降低提取成本，从茎中提取杠柳毒苷还可保护杠柳资源，发挥杠柳防风治沙的生态效益。
文档编号C07J19/00GK102898494SQ20121038426
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月12日 优先权日2012年10月12日
发明者李占文, 赵云生, 王冬菊, 李攀 申请人:灵武市森保科技开发有限公司, 灵武市农林科技开发中心, 灵武长枣生产力促进中心