专利名称：管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，涉及一种管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法。
背景技术：
间二乙氨基苯酚，其分子式为CltlH15NO,其结构式如下
权利要求
1.管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步骤包括 (1)将间氨基苯酚与氯乙烷按1:2 1:5的摩尔比溶解于醇类溶剂中，配制成物料溶液； 将管式反应器预热至80 150°C，先在管式反应器内加入醇类溶剂，然后将所述的物料溶液泵入管式反应器，在管式反应器内进行连续反应，反应时间及加入物料溶液的时间为I 8h，反应温度为80 150°C ； (2)收集从管式反应器流出的反应混合产物并脱除溶剂，加入过量碱液洗涤，得碱洗后的料液； (3)在碱洗后的料液中加入萃取液进行萃取，取水相先加酸中和至Ph=6.8 7. 2，再脱除水，最终得到间二乙氨基苯酚。
2.权利要求1所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述原料储槽内物料溶液的温度为0 15°C。
3.权利要求1所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
4.权利要求1所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述的物料溶液中，间氨基苯酚的浓度为0. 3 lmol/L。
5.权利要求1所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，所述的物料溶液与管式反应器内所加入醇类溶剂体积比为1:0. 9 1:1. 5。
6.根据权利要求1所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述间氨基苯酚与碱液中所含的碱摩尔比为1:1 1:2。
7.根据权利要求1或6所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,质量浓度为20% 40%。
8.权利要求1所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)所述的物料在管式反应器内停留时间及加入物料时间为1. 5 4h。
9.权利要求4所述的管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述萃取液为乙酸乙酯或醋酸正丁酯，萃取液与碱洗后的料液体积比为1:2 5:1。
全文摘要
本发明属于有机合成领域，涉及一种管道化连续生产间二乙氨基苯酚的方法。(1)溶剂用流量泵注入管式反应器；将间氨基苯酚与氯乙烷按1:2～1:5的摩尔比溶解于醇类溶剂中，配制成物料溶液；用流量泵将物料溶液注入管式反应器，反应温度为80~150℃；(2)收集从管式反应器中流出的反应产物，并脱除溶剂，加入过量碱液洗涤；(3)在碱洗后的料液中加入进行萃取，取水相加酸中和至中性。本发明的方法反应条件温和、收率高、选择性好，可以有效控制返混，抑制副反应的发生，适宜规模化生产。
文档编号C07C215/76GK103012164SQ201210576409
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者彭文博, 葛新, 陈新志 申请人:上海安诺芳胺化学品有限公司, 浙江鸿盛化工有限公司