专利名称：一种五元环状硫酸酯的制备方法
技术领域：
本发明属于药物合成领域，具体涉及一种五元环状硫酸酯的制备方法。
背景技术：
五元环状硫酸酯(结构如式I所示)是一类重要的有机合成中间体，有以下特点
(I)对许多亲核试剂有比环氧化物更高的亲核反应活性；(2)亲核取代反应的选择性更高；亲核取代的中间产物纯化容易，一般是以一元硫酸酯盐的形式从有机相中分离出来。
权利要求
1.一种五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，包括在有机溶剂和碳酸氢钠存在的条件下，使五元环状亚硫酸酯和OXONE发生氧化反应，反应完成之后经处理得到所述的五元环状硫酸酯；所述的五元环状亚硫酸酯的结构如式(III)所示
2.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应的温度为80 90°C。
3.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的氧化反应进行时，PH值为5. 5 6. 5。
4.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为与水互溶的醚类溶剂。
5.根据权利要求4所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为1，4_ 二氧六环。
6.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的OXONE以 OXONE水溶液的方式加入。
7.根据权利要求6所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，反应原料依次加入，投料顺序依次为五元环状亚硫酸酯、I，4- 二氧六环、碳酸氢钠、OXONE水溶液。
8.根据权利要求1所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，五元环状亚硫酸酯碳酸氢钠OXONE = I 5 6 1. 5 2。
9.根据权利要求1 8任一项所述的五元环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述的 R1和R2为甲基；R3为乙基。
全文摘要
本发明公开了一种五元环状硫酸酯的制备方法，包括在有机溶剂和碳酸氢钠存在的条件下，使五元环状亚硫酸酯和OXONE发生氧化反应，反应完成之后经处理得到所述的五元环状硫酸酯。采用该方法合成五元环状硫酸酯时，操作安全、简单、容易控制，工艺成本低，避免了含氯氧化剂的使用，控制了产品中的氯含量和金属含量，产品的收率高，得到的产品五元环状硫酸酯是重要的药物合成中间体，具有重要的应用意义。
文档编号C07D411/04GK103012386SQ201210576619
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者唐志勇, 阳学文, 李光超 申请人:浙江普洛得邦化学有限公司