专利名称：一种羌活醇单体的分离纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种植物化合物单体的制备方法，尤其是从羌活中提取羌活醇单体的分离纯化方法，属中药技术领域。
背景技术：
芜;活(Rhizomaet Radix Notopterygii )为伞形科植物芜;活 Notopterygiumincisum Ting ex H. T. Chang 或宽叶宪活 Notopterygium forbesii Boiss.的干燥根莖及根。羌活性温味苦、辛，入膀胱、肾经。具有散表寒去风湿，利关节之功效。治外感风寒、头痛无汗、风寒湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痛肿疮毒等。宪活醇又叫Notopterol, incised Notopterygium,分子式为 C21H22O5,分子量为 354. 40，结构式如下
权利要求
1.一种羌活醇单体的分离纯化方法，其特征在于以伞形科植物羌活的根茎为原料，通过提取、萃取、溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收过程得到羌活醇单体，具体包括如下工艺步骤 1)提取 将羌活根茎粉碎成I 4_的粗粉，按体积/质量加入6 10倍的甲醇溶液，提取3 4次,每次2 3小时，回收甲醇，合并过滤液，待下一步处理； 2)萃取 将步骤I)所得的过滤液，加入等体积的乙酸乙酯萃取3 4次，分取上层溶液，浓缩至干，所得固体物待下一步处理； 3)溶解过滤 按照固体物质量溶剂体积=Ig: (5 8)mL，将步骤2)所得的固体物加甲醇溶解，过滤溶解液，过滤液即是制备羌活醇单体的原料； 4)HPLC制备 色谱柱填料为=C18填料； 流动相为乙腈-水溶液V/V=50:50 ； 取步骤3)所得的过滤液进样，在线紫外监测，检测波长为326nm，收集目标化合物制备溶液，进行羌活醇单体的制备； 5)产品回收 将步骤4)所得的HPLC制备液，回收乙腈，剩余水溶液用等体积的乙酸乙酯萃取2次，45°C浓缩至干即得羌活醇单体。
2.根据权利要求1所述的一种羌活醇单体的分离纯化方法，其特征在于步骤I)所述甲醇溶液的体积百分比浓度为80 95%。
3.根据权利要求1所述的一种羌活醇单体的分离纯化方法，其特征在于包括如下工艺步骤 1)提取 将羌活药材粉碎成I 4_的粗粉，加入80 95%甲醇溶液，提取3 4次，每次2 3小时，回收甲醇,合并过滤液,进行下一步处理 2)萃取 将步骤I)所得的过滤液，加入等体积的乙酸乙酯萃取3 4次，分取上层溶液，浓缩至干，得固体物，进行下一步处理； 3)溶解过滤 将步骤2)所得固体物按质量/体积=5 8倍的甲醇溶解，过滤溶解液，得过滤液进行下一步处理； 4)HPLC制备 采用填料为C18的色谱柱，柱规格为50cmX8cm ； 流动相组成为乙腈-水溶液V/V=50:50 ； 检测波长为326nm，室温操作； 取步骤3)所得的过滤液进样，以过滤液所含的干品重量计，进样量为10 20g/针，进行羌活醇单体的制备分离，在线紫外监测，收集得到目标化合物制备溶液，进行下一步处理； 5)产品回收 步骤4)所得的HPLC制备液，回收乙腈，剩余水溶液用等体积的乙酸乙酯萃取2次，45°C浓缩至干得到羌活醇单体产品；再通过更换流动相组分，利用反相分析型液相色谱(RP-HPLC)复检产品纯度。
4.根据权利要求3所述的一种羌活醇单体的分离纯化方法，其特征在于步骤5)所述纯度复检采用反相分析型液相色谱(RP-HPLC)法，色谱条件如下 填料为C18,流动相为乙腈-水溶液V/V=45:55，柱温为30°C，流速为1. OmL/min,检测波长为326 nm。
5.根据权利要求3所述的一种羌活醇单体的分离纯化方法，其特征在于在进行高效制备液相色谱分离前，通过液-质联用方法确定高效液相色谱中羌活醇单体的峰形，即取步骤3)所得过滤液进样，进行羌活醇单体的制备分离，根据质谱检测结果，确定羌活醇单体在液相色谱中对应的峰形。
全文摘要
本发明涉及一种羌活醇单体的分离纯化方法，属于中药技术领域。本发明是以伞形科植物羌活的根茎为原料，通过甲醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、甲醇溶解过滤、高效制备液相色谱分离、产品回收得到羌活醇单体。本发明通过最适宜的工艺及参数条件，使产品中羌活醇的含量达到98%以上；整个工艺过程稳定、操作简便、分离效率高，成本低廉，可大量高纯度分离制备羌活醇单体。
文档编号C07D493/04GK103012424SQ20121057758
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者白兰辉, 夏柯, 文焕松, 陈军, 钟钰, 刘丁 申请人:成都普思生物科技有限公司