专利名称：生产3，4-二氯-n-(2-氰基-苯基)-5-异噻唑羧酰胺的方法
技术领域：
本发明设计涉及生产和分离3，4_ 二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-异噻唑羧酰胺的新方法，其可作为带有杀微生物特性的有效成分使用。
背景技术：
公知的是，用3,4_ 二氯异噻唑_5_碳酸氯和2_氰基-苯胺反应,可得通式(I)
权利要求
1.产式(I)的3，4-二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-异噻唑羧酰胺的方法，
2.权利要求1的方法， 其特征在于， 至少方法步骤b)在存在作为稀释剂的醋酸甲酯，醋酸乙酯或它们的混合物的条件下进行。
3.按权利要求1或2的方法，其特征在于，该方法不用进行中间产物(IV)的分离且在两个方法步骤中都使用醋酸甲酯，醋酸乙酯或它们的混合物作为稀释剂。
4.按权利要求1至3之一的方法，其特征在于，后处理和分离在存在醇，温度为-10至30°C和/或时间范围在10分钟至2小时的条件下进行。
5.按权利要求1至4之一的方法，其特征在于，用C1-至C6-醇进行后处理和分离。
6.按权利要求1至5之一的方法，其特征在于，在实施第二方法步骤时，使用从二烷基甲酰胺和亚硫酰氯，三氯氧磷，光气和/或氯亚甲基-二甲基-氯化铵的混合物中选出的试剂作为脱水剂。
7.按权利要求1至6之一的方法，其特征在于，根据方法步骤a)和b)的反应在-20至60°C的温度进行。
8.按权利要求1至7之一的方法，其特征在于，在方法步骤b)中每摩尔3，4-二氯异噻唑-5-碳酰氯所用光气或亚硫酰氯的量为I至6摩尔。
9.按权利要求1至8之一的方法，其特征在于，在方法步骤b)中每I摩尔3，4-二氯异噻唑-5-碳酰氯所用二烷基甲酰胺的量为2至4摩尔。
10.按权利要求1至9之一的 方法，其特征在于，该方法使得式(I)的产物含有各自低于I %的杂质N-[2-(氨基羰基)-苯基]-3，4-二氯-5-异噻唑羧酰胺和N-[2-(N’ -甲酰氨基擬基)-苯基]-3,4- 二氯-5-异噻唑羧酸胺。
全文摘要
本发明涉及-种生产3，4-二氯-N-(2-氰基-苯基)-5-异噻唑羧酰胺的方法，通过a)将3，4-二氯异噻唑-5-碳酰氯与邻氨基苯甲酰胺在存在酸受体的情况下进行反应，和b)将所得的N-[2-(氨基羰基)-苯基]-3，4-二氯-5-异噻唑羧酰胺和作为脱水剂的由二烷基甲酰胺和亚硫酰氯或光气组成的混合物进行反应。该反应至少部分地在醋酸甲酯，醋酸乙酯或它们的混合物作为稀释剂的情况下进行。在后处理和分离时可以加入醇。
文档编号C07D275/03GK103087003SQ20131003380
公开日2013年5月8日 申请日期2006年7月21日 优先权日2005年7月29日
发明者T.希姆勒 申请人:拜尔农作物科学股份公司