专利名称：2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环的合成方法
技术领域：
本发明涉及农用杀菌剂丙环唑中间体2-O，4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊 环的的合成方法。
背景技术：
丙环唑一种具有保护和治疗作用的内吸性三唑类杀菌剂，通过抑制病菌麦角醇的 合成而起作用。内吸性强，施药后30分钟即可被根、茎、叶部吸收，并能很快地在植物体内 向上传导。持效期可长达15-35天。粘附性能好，耐雨水冲刷。目前丙环唑中间体中间体 2- (2,4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环的合成方法主要以苯乙酮和戊二醇为原料，在 对甲苯磺酸为催化剂，苯为溶剂的条件下环合而成。
发明内容
本发明目的在于发明一种全新的2- ，4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环的 合成方法本发明的技术方案是其原料包括苯乙酮、戊二醇，催化剂采用碱性催化剂，溶剂 采用甲苯。其中各物料的重量分比为甲苯碱性催化剂(乙醇钠)苯乙酮戊二醇= 200-300 10-15 170 100-110。本发明先将甲苯，碱性催化剂用计量泵打入反应釜，强制循环，按重量份比滴加苯 乙酮、戊二醇，控制反应温度105°C，反应停留时间12小时，后反应液经水洗塔，然后经薄 膜蒸发器脱溶，得2- (2,4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环。通过上述的方案，经过检测，本发明相对传统的合成方法可保证合成收率(以苯 乙酮计)85 %提高到93 %，环化物含量达98 %。
具体实施例方式例1 在一套连有六套500L反应釜的连续化装置中，应用自控技术，用计量泵打入 甲苯和催化剂，滴加2，4，- 二氯苯乙酮和1，2_戊二醇，流量调节按甲苯碱性催化剂苯 乙酮戊二醇(重量比)=200 10 170 110。控制反应温度105°C，反应停留时间 为12小时。取样分析(苯乙酮反应转化率99. 5% )。流出液经水洗塔连续水洗，油层经薄膜 蒸发器脱溶，得合成收率93 %，环化物含量达98 %。例2 在一套连有六套500L反应釜的连续化装置中，应用自控技术，用计量泵打入 甲苯和催化剂，滴加2，4，- 二氯苯乙酮和1，2_戊二醇，流量调节按甲苯碱性催化剂苯 乙酮戊二醇(重量比)=200 15 170 110。控制反应温度105°C，反应停留时间 为12小时。取样分析(苯乙酮反应转化率99.5%)。流出液经水洗塔连续水洗，油层经薄膜蒸发器脱溶，得合成收率93 %，环化物含量达98 %。例3 在一套连有六套500L反应釜的连续化装置中，应用自控技术，用计量泵打入 甲苯和催化剂，滴加2，4，- 二氯苯乙酮和1，2_戊二醇，流量调节按甲苯碱性催化剂苯 乙酮戊二醇(重量比)=300 10 170 110。控制反应温度105°C，反应停留时间 为12小时。取样分析(苯乙酮反应转化率99. 5% )。流出液经水洗塔连续水洗，油层经薄膜 蒸发器脱溶，得合成收率92.5%，环化物含量达98 %。例4 在一套连有六套500L反应釜的连续化装置中，应用自控技术，用计量泵打入 甲苯和催化剂，滴加2，4，- 二氯苯乙酮和1，2_戊二醇，流量调节按甲苯碱性催化剂苯 乙酮戊二醇(重量比)=200 15 170 100。控制反应温度105°C，反应停留时间 为12小时。取样分析(苯乙酮反应转化率98. 5% )。流出液经水洗塔连续水洗，油层经薄膜 蒸发器脱溶，得合成收率91 %，环化物含量达97. 8 %。
权利要求
1 2- (2,4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环，其原料包括苯乙酮、戊二醇，其特征在 于，其催化剂采用碱性催化剂，溶剂采用甲苯。
2.根据权利要求1所述的2-(2,4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环，其特征在于， 所述的碱性催化剂为乙醇钠。
3.根据权利要求1或2所述的2-(2，4_二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环，其 特征在于，各物料的重量分比为甲苯碱性催化剂(乙醇钠)苯乙酮戊二醇= 200-300 10-15 170 100-110。
4.根据权利要求3所述的2-(2，4_二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环，其特 征在于，各物料的重量份比为甲苯碱性催化剂(乙醇钠)苯乙酮戊二醇= 200 10 170 110。
5.2-(2,4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环合成方法，其特征在于，按以下步骤进 行将甲苯，碱性催化剂用计量泵打入反应釜，强制循环，按重量份比滴加苯乙酮、戊二醇， 控制反应温度105°C，反应停留时间12小时，后反应液经水洗塔，然后经薄膜蒸发器脱溶， 得2- (2,4- 二氯苯基)-4-丙基-1，3- 二氧戊环。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，各物料的重量分比为甲苯碱性催 化剂(乙醇钠)苯乙酮戊二醇=200-300 10-15 170 100-110。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，碱性催化剂(乙醇钠)苯乙酮戊 二醇=200 10 170 110。
全文摘要
本发明涉及农用杀菌剂丙环唑中间体2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环的合成方法。其原料包括苯乙酮、戊二醇，催化剂采用碱性催化剂，溶剂采用甲苯。经过检测，本发明相对传统的合成方法可保证合成收率(以苯乙酮计)85％提高到93％，环化物含量达98％。
文档编号C07D317/16GK102086188SQ20111005714
公开日2011年6月8日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者丁华平, 于国权, 吉志扬, 杜刚 申请人:江苏长青农化股份有限公司