一种制备2-(3,4-二甲苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备2-(3,4-二甲苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇化合物的新方法，该方法以邻二甲苯、氟化氢气体及六氟环氧丙烷气体为原料，不仅降低成本且产率也高，同时操作方便、适宜工业化生产。
【专利说明】-种制备2-(3, 4-二甲苯基）-1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2-丙酉孚 的方法
【技术领域】
[0001] 本发明氟化工领域，具体涉及制备2-(3, 4-二甲苯基）-I,I, 1, 3, 3, 3-六氟-2-丙 醇的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2_(3, 4_二甲苯基）-I,I, 1, 3, 3, 3_六氟_2_丙醇是重要的含氟医药中间体，日本 专利开42885068(特許 2005-066672)公开了一种2-(3,4-二甲苯基）-1，1，1，3,3,3-六 氟-2-丙醇的制备方法，其主要采用六氟丙酮为原料，氟化氢为催化剂制备得到2- (3, 4-二 甲苯基）_1，1，1，3, 3, 3-六氟-2-丙醇，收率为25%，该方法使用毒性较大、价格较为昂贵的 六氟丙酮且产物收率较低。
【发明内容】
[0003] 发明概述
[0004] 本发明目的在于克服现有方法的不足，提供一种操作方便、适宜工业化生产的制 备2-(3, 4-二甲苯基）_1，1，1，3, 3, 3-六氟_2_丙醇化合物的新方法，为达到上述目的，本 发明采用价格相对便宜且已经工业化的六氟环氧丙烷为原料，以降低成本，提高产率。由此 提出了以无水氟化氢作为催化剂，在高压反应釜中催化六氟环氧丙烷与邻二甲苯反应，制 备2-(3, 4-二甲苯基）_1，1，1，3, 3, 3-六氟-2-丙醇的技术方案。其反应式如式I。
[0005]
【权利要求】
1. 一种制备2-(3, 4-二甲苯基）_1，1，1，3, 3, 3-六氟-2-丙醇的方法，其特征在于包 括以下步骤：在反应釜中加入邻二甲苯、氟化氢气体及六氟环氧丙烷气体，在反应温度下恒 温反应完毕后，降至室温，惰性气体扫吹出未反应的氟化氢气体并用碱液吸收后，蒸馏出产 物； 其中，所述反应温度为40-KKTC ;加入的邻二甲苯与六氟环氧丙烷摩尔比为1-10:1 ; 反应时间为4-36小时。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为90°C。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入的邻二甲苯与六氟环氧丙烷摩尔比 为 3:1。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为24小时。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入的氟化氢与六氟环氧丙烷摩尔比为 1-15:1。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，加入的氟化氢与六氟环氧丙烷摩尔比为 10:1。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力为1. 3MPa。
【文档编号】C07C29/64GK104326873SQ201410495950
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】徐俊星, 冯海兵, 张兵兵, 程珍 申请人:东莞市长安东阳光铝业研发有限公司