专利名称：4-(n-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，特别涉及4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸及其制备方法。
背景技术：
吩噻嗪是一种含氮、硫的杂环化合物，又称为硫氮杂蒽或硫化二苯胺，是一类重要的精细化学中间体，对于很多化学反应有重要作用。吩噻嗪的衍生物广泛应用于农药、医药、兽用驱虫剂、染料以及合成材料的助剂，主要用作驱虫剂，杀虫剂和染料的原料，还可应用于非线性光学、电致发光和半导体器件等光电领域。随着科学家的不断探索发现，吩噻嗪类药物开始适用于治疗急、慢性精神分裂症、躁狂症、反应性精神病及其他重症精神病，可控制兴奋、攻击、幻觉和·妄想等症状。因此研发吩噻嗪类化合物已成为近年来发展的一个重点，具有很好的发展前景。目前尚无文献报道化合物4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。
发明内容
本发明的目的在于提供4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸及其制备方法，该方法操作简便，反应过程易于控制，后处理简单，产率高。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:4- (N-吩噻嗪_)-羰基-2- 丁烯酸，其结构式如式(I)所示:
权利要求
1.4- (N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸，其特征在于，其结构式如式(I)所示:
2.4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2- 丁烯酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，向反应容器中加入A mol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐，再加入CmL DMF,得反应液；在搅拌条件下，将反应液加热至100°C 155 °C并保温，用TLC监测反应进程，待原料点消失后，继续在100 V 155 °C下搅拌0.5h，得混合物；其中A:B:C=1: (1.(Tl.3): (400 800)； 第二步，待混合物冷却至室温后，将其倒入水中，再抽滤、水洗、干燥，得到4-(N-吩噻嗪_)-擬基_2_ 丁烯酸。
3.根据权利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制备方法，其特征在于:所述的第一步中的搅拌速度为150(T2500r/min。
4.根据权利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制备方法，其特征在于:所述的第一步中TLC的展开剂是体积比为1:5 1:8的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。
5.根据权利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制备方法，其特征在于:所述的第二步中将混合物倒入D mol水中，IllB > D彡83B。
6.根据权利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制备方法，其特征在于:所述的第二步中在搅拌的条件下将混合物倒进水中。
7.根据权利要求2所述的4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸的制备方法，其特征在于:所述的第二步中的干燥为室温下晾干。
全文摘要
4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法，其结构式为其制备方法为向反应容器中加入Amol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐，再加入C mL DMF，得反应液，在搅拌条件下，将反应液加热至100℃~155℃并保温，用TLC监测反应进程，待原料点消失后，继续在100℃~155℃下搅拌0.5h，得混合物；其中A:B:C=1:(1.0~1.3):(400~800)；待混合物冷却至室温后，将其倒入水中，再抽滤、水洗、干燥，得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。该方法操作简便，反应过程易于控制，后处理简单，产率高。
文档编号C07D279/30GK103073523SQ20131003601
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者刘玉婷, 蒋闪闪, 殷艳佼, 尹大伟, 付青, 吕博 申请人:陕西科技大学