一种1,3-二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法
【专利摘要】一种1,3-二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法，以乙酰丙酮为原料，包括合成、分离和纯化，其特征在于：所述的合成是乙酰丙酮在有机溶剂中和铜配合物催化剂存在条件下于90-110℃反应7-9小时，催化剂的用量以摩尔计，为原料量的3-8%。本方法合成的产品，纯化后纯度≥99%（HPLC测定），收率达90%。由于工艺简单，所以在实验室工作基础上可直接进行工业设计，并选用通用化工设备，很快实现产业化。
【专利说明】—种1, 3- 二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法
一、【技术领域】
[0001]本发明涉及一种精细化学品羟基苯乙酮的制备方法，具体地说是重要的有机化学中间体1，3- 二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法。
二、【背景技术】
[0002]羟基苯乙酮类化合物是化工生产中的一种重要化工中间体。据文献记载，该类化合物的合成多以苯酚为原料，在三氯化铝和高温条件下通过Fries重排来实现。通过对比研究发现，这些合成方法都存在着一些弊端，例如:反应条件苛刻，原料价格高，产物收率低且副产物较多等。根据早期文献报道，1，3- 二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法为乙酰丙酮在二甲基亚砜中回流制备得到本品，该反应收率极低(3.5%)，并且产品纯化较为复杂，不适合工业化生产。
三、
【发明内容】
[0003]本发明针对现有技术的缺陷，旨在提供一种新的合成方法制备1，3_ 二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯。所要解决的技术问题是遴选新的催化剂以提高收率并适于工业化。
[0004]本发明以乙酰丙酮为起始原料，在有机溶剂中和催化剂存在条件下一步缩合闭环
得到高产率的目标产物。化学反应式如下:
[0005]
【权利要求】
1.一种1，3-二乙酰基-4-羟基-6-甲基苯的合成方法，以乙酰丙酮为原料，包括合成、分离和纯化，其特征在于:所述的合成是乙酰丙酮在有机溶剂中和铜配合物催化剂存在条件下于90-110°C反应7-9小时，催化剂的用量以摩尔计，为原料量的3-8%。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、硝基乙烷或甲基环己烷。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于:有机溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于: 所述的催化剂铜配合物选自硫酸铜或硝酸铜与配体氨、乙二胺、N，N，N’ N’ -四甲基乙二胺、EDTA或邻菲咯啉形成的配合物。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于: 所述的催化剂为铜盐与氨或N，N, N’ N’ -四甲基乙二胺形成的配合物。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的反应温度为100°C。
7.根据权利要求1或4所述的合成方法，其特征在于:所述的催化剂用量以摩尔计，为原料量的4-6%。
【文档编号】C07C49/825GK103449997SQ201310367261
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月21日 优先权日:2013年8月21日
【发明者】张袖丽, 孙玺, 王磊, 李品华, 杨进, 褚明杰 申请人:安徽农业大学, 淮北师范大学