一种酮肟基硅烷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种酮肟基硅烷的制备方法，本发明步骤为（1）将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应；（2）物料进入塔式分离器A进行分层；（3）进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应；经过离心机过滤分离出氯化铵，蒸馏得到产品酮肟基硅烷；（4）进入管道反应器B的物料与水混合后，与液氨进行反应；进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。本发明采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
【专利说明】一种酮肟基硅烷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种酮肟基硅烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有酮肟基硅烷主要采用在反应釜内投入溶剂和酮肟，然后滴加氯硅烷，滴加完毕后，进行静置分层，上层中和后蒸馏得到产品，下层用液碱中和后回收丁酮肟，如CN102516599A的发明公开了一种混合酮肟型交联剂的合成方法，在反应釜中投入丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加甲基三氯硅烷，丁酮肟、120#溶剂和甲基三氯硅烷的质量比为3.6:1: 1，反应结束后静置分层，除去下层的丁酮肟盐酸盐，向上层半成品中充入氨气，得到氯化铵固体盐并过滤，得到半成品；向半成品中补加丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加四氯化硅，同时充入氨气，反应结束后滤去生成的副产物氯化铵固体盐，并蒸馏，得到甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷质量比为4: I的混合交联剂成品，该方法的缺点是:
1.间歇生产，效率低；
2.不利于采用DCS(集散控制系统)控制；
3.收率低,产品质量不稳定；
4.回收丁酮肟过程会产生大量废水，不易于环境保护。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种酮肟基硅烷的制备方法，采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种酮肟基硅烷的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤:
(I)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应，反应温度为30-40°C，物料在管道反应器A中停留时间为20s-40s ；
(2 )在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为60-120min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C ;酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B ；
(3)进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应，液氨通入的配比，保证在管道反应器C的出口物料的pH为7-9，管道反应器C的温度控制在30-40°C，物料在管道反应器C的停留时间为20-40S ;从管道反应器C出来的物料，经过离心机过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，分离出溶剂油`，得到产品酮肟基硅烷；
(4)进入管道反应器B的物料与水按5:7-8的重量比混合后，与液氨进行反应，调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为7-9 ;从管道反应器B出来的物料，进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
[0005]本发明采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放，产品收率高，纯度高。
[0006]作为优选，步骤(I)中氯硅烷与酮肟摩尔比为1:6-6.6，溶剂油的用量为氯硅烷重量的1_2倍。
[0007]作为优选，所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷。
[0008]作为优选，所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟。
[0009]作为优选，管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40°C之间，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，它的结构能使氯硅烷、溶剂油和酮肟快速、充分混合反应。管道反应器A的前端设有文丘里反应器，这样物料能快速混合。
[0010]作为优选，管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40°C之间，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，它的结构能使物料与氨充分、快速反应。管道反应器C的前端设有文丘里反应器，这样物料能快速混合。
[0011]作为优选，管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在60-80°C之间，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10_20°C之间，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口 与管道反应器盘管的输入口连接。
[0012]管道反应器B的前端是文丘里反应器，管道反应器B是一种螺旋盘管的形式，它的结构使从塔式分离器A进入的物料与水快速混合，并与通入的液氨快速混合，充分反应。
[0013]管道反应器B分前后两段并控制不同的温度，管道反应器B前段温度在60-80°C之间，这样氯化铵的溶解度大，管道反应器B后段温度在10-20°C之间，与前段温差大，氯化铵容易结晶析出，方便氯化铵的分离，节能。现有的氯化铵分离往往采用蒸发器蒸发结晶获得，这样能耗高，废水多，本发明利用了氯化铵在不同温度下的溶解度的差异，通过控制温差来析出氯化铵，节能且无废水产生，管道反应器B出来的物料，因降温，使得部分氯化铵析出，这样通过离心过滤便能轻易分离，还有部分氯化铵是溶解在水中无法析出的，氯化铵水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B (6)进行重复使用，这样无废水排放，重复使用时，水中氯化铵含量较大，利用温差析晶时，高温(60-80°C)时氯化铵含量更大，降温时(10-200C )，氯化铵更容易析出，水也能充分利用，无废水排放，节能减排。
[0014]作为优选，物料在管道反应器B内的停留时间在40-60s。
[0015]本发明的有益效果是:
1、采用管道式连续生产工艺，效率高，产品质量稳定，便于DCS控制，无废水排放。
[0016]2、产品收率达到95%以上，产品纯度在98%以上，色度在10以下。【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的设备流程图。
【具体实施方式】
[0018]下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
[0019]本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0020]实施例1:
如图1、图2所示一种酮肟基硅烷的制备方法，步骤如下:
(I)保持甲基三氯硅烷流量600kg/hr，丁酮肟流量2100kg/hr，120号溶剂油流量600kg/hr,向管道反应器A (I )内连续加料，调节冷却水流量，保持反应温度30°C，物料在管道反应器A中停留时间为40s。
[0021]管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30°C，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
[0022](2)在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A (2)的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为80min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C ;酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B。
[0023](3)进入管道反应器C (3)物料流量控制1800kg/hr，加入液氨速度为10kg/hr，调节反应温度30°C，管道反应器C出口 pH为8，物料在管道反应器C的停留时间为40s。从管道反应器C出来的物料，经过离心机4过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，控制进入薄膜蒸发器5的流量为1200kg/hr，控制薄膜蒸发器5温度100°C，真空度-0.098Mpa，蒸馏，分离出溶剂油，得到产品甲基三丁酮肟基硅烷。
[0024]管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水，保证反应温度在30°C，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
[0025](4)进入管道反应器B (6)物料流量控制为1500kg/hr，含氯化铵不饱和水流量控制2100kg/hr，加入液氨速度为210kg/hr，调节使管道反应器B (6)的前段温度为80°C，后段为20°C，进行反应。调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的PH为8 ;从管道反应器B出来的物料，进入离心机7，分离出部分氯化铵，液体进入塔式分离器B (8)，丁酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器9蒸馏得到丁酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
[0026]管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在80 V，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在20°C，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。物料在管道反应器B内的停留时间在60s。[0027]连续生产96小时后，统计，得到产品113451kg，回收得到丁酮肟97673kg，每吨产品消耗丁酮肟916kg，产品收率96.0% (按照甲基三氯硅烷计算)。
[0028]经分析，产品纯度为98.2%，色度为5 (钼-钴比色法)。
[0029]生产过程的反应式如下:
【权利要求】
1.一种酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于:所述的制备方法包括如下步骤: (I)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应，反应温度为30-40°C，物料在管道反应器A中停留时间为20s-40s ； (2 )在管道反应器A内完成反应后的物料，从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层，物料在塔式分离器A内停留时间为60-120min，产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器C ;酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部，然后通过计量泵输送，进入管道反应器B ; (3)进入管道反应器C的物料，与液氨进行中和反应，液氨通入的配比，保证在管道反应器C的出口物料的pH为7-9，管道反应器C的温度控制在30-40°C，物料在管道反应器C的停留时间为20-40S ;从管道反应器C出来的物料，经过离心机过滤分离出氯化铵，然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏，分离出溶剂油，得到产品酮肟基硅烷； (4)进入管道反应器B的物料与水按5:7-8的重量比混合后，与液氨进行反应，调节进入的物料和液氨的比例，控制管道反应器B的出口的物料的pH为7-9 ;从管道反应器B出来的物料，进入离心机，分离出氯化铵，液体进入塔式分离器B，酮肟聚集到塔式分离器B的顶部，然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用；含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部，返回管道反应器B进行重复使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(I)中氯硅烷 与酮肟摩尔比为I:6-6.6，溶剂油的用量为氯硅烷重量的1-2倍。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙稀基二氣硅烷或苯基二氣硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:管道反应器A的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40 V之间，管道反应器A的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:管道反应器C的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，夹套内通冷却水或冷冻盐水，保证反应温度在30-40 V之间，管道反应器C的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:管道反应器B的内部为螺旋状的盘管，盘管外设置有夹套，管道反应器B分两段，管道反应器B前段夹套内通冷却水，保证反应温度在60-80°C之间，管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水，保证反应温度在10-20°C之间，管道反应器B的前端设有文丘里反应器，文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:物料在管道反应器B内的停留时间在 40-60s。
【文档编号】C07F7/10GK103450245SQ201310366880
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】李冲合, 洪根, 王伟, 洪璞, 王燕锋 申请人:浙江衢州硅宝化工有限公司