一种橡胶硫化促进剂mbt的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，用重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全，控制钠盐溶液终点为pH=9.5，再加去离子水稀释，控制钠盐溶液重量浓度为3～8%。然后吹风氧化1.5～2.5小时，同时滴加重量浓度为1～3%的硫酸溶液，滴加速度为1～3L/min，滴加至pH=9，溶液澄清透明，然后过滤取钠盐液加热至25～95℃，达到澄清透明状态时，再滴加重量浓度为5～10%的硫酸溶液中和至pH=5～7。然后过滤取固体经脱水、水洗、干燥得成品MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99%以上。
【专利说明】一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的提纯方法，属于橡胶硫化促进剂MBT提纯【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。
[0003]通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1:40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，然后分相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
[0005]本发明是通过下述技术方案加以实现的:
本发明的橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于包括以下过程:
1)用重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全，控制M-Na盐溶液终点为PH=9.5 ；
2)加去离子水稀释，控制钠盐溶液重量浓度为3~8%；
3)吹风氧化1.5^2.5小时，同时滴加重量浓度为广3%的硫酸溶液，滴加速度为1~3L/min,滴加至PH=9,溶液澄清透明；
4)过滤取钠盐液加热至25、5°C，达到澄清透明状态时，滴加重量浓度为5~10%的硫酸溶液中和至PH=5~7，然后过滤取固体经脱水、水洗、干燥得成品MBT。
[0006]吹风是用鼓风机向溶液中吹入空气，提供氧气进行氧化，将悬浊液中的树脂小颗粒氧化变成大块絮状树脂杂质沉淀物，沉淀到容器底部，溶液达到动态平衡，呈现澄清透明状态。过滤出钠盐液，是为了去掉树脂沉淀物，从而去掉大部分杂质。过一段时间后溶液重新变成浑浊，因此要加热使其再次达到澄清透明。
[0007]本发明的优点在于:该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99%以上，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
【具体实施方式】
[0008]例1:将质量含量为50~80%的粗M经过碱溶即重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全且PH=9.5,后加去离子水稀释至重量浓度3%,然后进行吹风氧化1.5小时，同时滴加重量浓度为3%的硫酸溶液，滴加速度为3L/min，滴加至PH=9，溶液澄清透明。过滤后将M-Na盐溶液升温至25°C，达到澄清透明状态时，再滴加重量浓度为10%的硫酸溶液中和至PH=5，然后过滤取固体经脱水、水洗、干燥得成品MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.1%、熔点为 181.1℃。
[0009]例2:
将质量含量为50~80%的粗M经过碱溶即重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全且PH=9.5，后加去离子水稀释至重量浓度5%，然后进行吹风氧化2小时，同时滴加重量浓度为2%的硫酸溶液，滴加速度为2L/min，滴加至PH=9，溶液澄清透明。过滤后将M-Na盐溶液升温至55°C，达到澄清透明状态时，再滴加重量浓度为8%的硫酸溶液中和至PH=6，再过滤取固体经脱水、水洗、干燥即得成品MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.3%、熔点为181.8。。。
[0010]例3:
将质量含量为50~80%的粗M经过碱溶即重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全且PH=9.5,后加去离子水稀释至重量浓度8%,然后进行吹风氧化2.5小时，同时滴加重量浓度为1%的硫酸溶液，滴加速度为lL/min，滴加至PH=9，溶液澄清透明。过滤后将M-Na盐溶液升温至95°C，达到澄清透明状态时，再滴加重量浓度为5%的硫酸溶液中和至PH=7，再过滤取固体经脱水、水洗、干燥即得成品MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.7%、熔点为 182.8 ℃。
【权利要求】
1.一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于:包括以下步骤:1)用重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全，控制钠盐溶液终点为PH=9.5 ； 2)加去离子水稀释，控制钠盐溶液重量浓度为3~8%； 3)吹风氧化1.5^2.5小时，同时滴加重量浓度为1-广3%的硫酸溶液，滴加速度为1~3L/min,滴加至PH=9,溶液澄清透明； 4)过滤取钠盐液加热至25、5°C，达到澄清透明状态时，滴加重量浓度为5~10%的硫酸溶液中和至PH=5~7，然后过滤取固体经脱水、水洗、干燥得成品MBT。
【文档编号】C07D277/72GK103739569SQ201410009840
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月9日 优先权日:2014年1月9日
【发明者】周福朋, 朱国旭, 杨春霞, 鲍翠, 张凤丽 申请人:山东尚舜化工有限公司