高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，该方法的工艺步骤为：（1）将辣椒红色素用有机溶剂配制成为混合溶液；（2）将混合溶液进样到硅胶柱色谱柱，用正己烷和乙酸乙酯混合溶剂体系作为流动相，通过梯度洗脱，收集含有辣椒红素二酯的洗脱液；（3）减压蒸发浓缩除去洗脱液中的溶剂，重结晶，得到辣椒红素二酯；（4）用碱性醇溶液对步骤（2）中的洗脱液或步骤（3）中的辣椒红素二酯进行皂化，皂化液除去溶剂得到辣椒红素单体；（5）将辣椒红素单体重结晶，即可得到辣椒红素晶体。本方法产品纯度高，技术稳定、重现性好，既可以用来单独制备高纯度辣椒红素二酯或辣椒红素，又可以实现两者同时制备。
【专利说明】高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物分离纯化领域，尤其是一种高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法。
【背景技术】
[0002]辣椒红色素是从成熟红辣椒中提取、精制得到的一种天然色素产品，具有色泽鲜亮，色价高，着色能力强、无毒，安全等突出特点，在食品，保健及医药等领域具有较高的应用价值，在国际天然着色剂市场中占有举足轻重的地位。
[0003]辣椒红色素主要包括辣椒红素,辣椒玉红素，β -胡萝卜素以及维生素等有效成分。其中辣椒红素二酯(公式二)和辣椒红素(公式一)是主要成分，约占总含量50%以上。
【权利要求】
1.一种高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为:(I)将辣椒红色素用有机溶剂配制成为混合溶液； (2)将混合溶液进样到硅胶柱色谱柱，用正己烷和乙酸乙酯混合溶剂体系作为流动相，通过梯度洗脱，收集含有辣椒红素二酯的洗脱液； (3)减压蒸发浓缩除去洗脱液中的溶剂，重结晶，得到辣椒红素二酯； (4 )用碱性醇溶液对步骤(2 )中的洗脱液或步骤(3 )中的辣椒红素二酯进行皂化，皂化液除去溶剂得到辣椒红素单体； (5)将辣椒红素单体重结晶，即可得到辣椒红素晶体。
2.根据权利要求1所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中辣椒红色素的色价为30~300 ;辣椒红色素用正己烷配置成0.05~0.2g/mL的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的色谱柱体积为10~700 mL，填料为粒径40~300 μ m硅胶。
4.根据权利要求3所述的 高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中以正已烷/乙酸乙酯的比例为100/0~95/5、95/5~90/10和50/50~0/100 (V/V)，流速为3~5 mL/min的梯度进行洗脱；采用紫外检测器监测474nm处的吸光度，收集洗脱剂体积比在95/5~90/10范围内对应强吸收峰的洗脱液。
5.根据权利要求1所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，洗脱液采用减压浓缩方式脱去溶剂，真空度为0.7~0.9Mpa，温度为35~50。。。
6.根据权利要求1所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，洗脱液脱去溶剂后加入比例为10/1/1~5/1/1 (V/V/V)的甲醇/正己烷/乙酸乙酯混合溶剂，使其溶解，挥发溶剂重结晶，即可得到辣椒红素二酯。
7.根据权利要求1一 6任意一项所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中，碱性醇溶液所用碱为氢氧化钾或氢氧化钠，所用醇为无水甲醇或乙醇，碱性醇溶液浓度为10%~40% (g/mL)。
8.根据权利要求7所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中，将洗脱液或辣椒红素二酯皂化后，分液，取有机相，得到辣椒红素单体溶液，减压浓缩除去溶剂得到辣椒红素单体。
9.根据权利要求1一 6任意一项所述的高纯度辣椒红素二酯及辣椒红素的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)中，选用比例为10/1~5/1 (V/V)的正己烷/丙酮将辣椒红素单体溶解，挥发溶剂重结晶，即可得辣椒红素单体结晶。
【文档编号】C07C403/16GK103724247SQ201410020792
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2013年10月12日
【发明者】高伟, 谷彦朝, 钱建瑞, 王磊, 徐猛 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司