一种草铵膦的纯化工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：(1)将草铵膦盐酸盐加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却后过滤，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐及少量有机杂质；(2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH，草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐；(3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。本发明的纯化工艺，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高，且以二氧化碳分离草铵膦盐酸盐和HCl的方法比传统工艺中采用环氧乙烷和环氧丙烷更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。
【专利说明】—种草铵膦的纯化工艺
【【技术领域】】
[0001]本发明属于化学品纯化方法，具体涉及一种高纯度草铵膦的纯化工艺。
【【背景技术】】
[0002]草铵膦属灭生性触杀除草剂，具有高效、低毒、低残留、安全的特点，在国外已广泛应用于果园、葡萄园、棕榈园、观赏性灌木、非耕地等防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，并用于马铃薯田、森林和高山牧场等经济型作物。草铵膦，英文名称为Glufosinate，化学名称为4-[羟基(甲基)膦酰基]-DL-高丙氨酸铵或4-[羟基(甲基)膦酰基]-DL-高
丙氨酸，其结构式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种草铵膦的纯化工艺，包括: (1)将草铵膦盐酸盐⑴加入到醇R1OH中，加入R2NH2进行氨化反应，调节PH值至7.0-14.0，冷却，过滤除去体系中的不溶物，滤液去除溶剂得到草铵膦铵盐(II)及少量有机杂质； (2)将步骤(1)得到的草铵膦铵盐(II)溶于适量水中，通入CO2中和至PH值2.0-5.0，加入适量醇R3OH,草铵膦酸沉淀析出，离心过滤得到草铵膦酸(III)，其中含有少量碳酸氢铵或有机胺碳酸盐； (3)将步骤(2)得到的草铵膦酸滤饼(III)加热烘干，碳酸氢铵或有机胺碳酸盐受热分解、挥发，从而得到高纯度的草铵膦酸。
2.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的醇R1OH包括C1-C4的烷基醇，R2NH2包括氨气和C1-C6的烷基胺。
3.根据权利要求1或2所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的氨化反应温度为-10°c -80°c。
4.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的中和反应温度为-1O0C -1OO0C0
5.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述的醇R3OH为C1-C4的烷基醇。
6.根据权利要求1所述的草铵膦的纯化工艺，其特征在于，步骤(3)中所述的加热温度为 20°C -120°C。`
【文档编号】C07F9/30GK103819503SQ201410055911
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月15日 优先权日:2014年2月15日
【发明者】黄延昌, 徐家俊, 吴艳芳, 尹云吉, 蒋伟, 吴鹏飞, 苏范胜 申请人:山东滨农科技有限公司