一种酚类醚化的合成方法
【专利摘要】本发明提供了一种酚类醚化的合成方法，包括以下步骤：将酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯加入冷凝回流装置中，将装置放入微波远红外反应器中，加热反应，然后5％NaOH溶液洗，水洗，分液，冰浴，过滤，重结晶，得目标产物。跟现有技术相比，本发明利用红外-微波复合法达到酚类醚化，避免使用硫酸二甲酯这一高毒性物质，而且反应时间短、易操作，而且成本低廉，稳定高效，产率可达95％以上。
【专利说明】一种酚类醚化的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机合成方法，具体涉及一种酚类醚化的合成方法。
【背景技术】
[0002]酚类的醚化时使用的醚化剂，目前主要是硫酸二甲酯、强烷基化试剂以及碳酸二甲酯等三类物质，硫酸二甲酯是一较好的醚化剂，产品收率高，醚化过程也简单易控制，但硫酸二甲酯是一高毒性物质，皮肤接触或吸入均有严重危害，所以其采购极为不方便，同时，副产物中的硫酸，对设备腐蚀的严重，且难后处理；而强烷基化试剂，如碘甲烷，虽反应活性高，但毒性大，且价格高；碳酸二甲酯相比较以上甲基化试剂，毒性小，而且可被生物降解，是硫酸二甲酯及碘甲烷的理想代替品，但由于碳酸二甲酯甲基化反应温度在150°C，而它的沸点只有90°C，因此常压下很难进行甲基化反应。
[0003]目前利用碳酸二甲酯与酚类合成醚的反应中，主要有:1)在液相或气相条件下使用相转移催化剂来进行，虽然反应条件温和，但存在产物和催化剂分离困难、收率低下等问题；2)采用高温高压，此方法不仅对反应的设备要求高，而且收率较低；3)微波法，虽收率较高，但由于采用的是单一波源，因此在进行微波反应前，还需先加热到所需反应温度，增加反应时间和操作难度。
【发明内容】
[0004]为解决上述技 术问题，本发明提供了一种微波-红外复合法酚类醚化合成方法，其不仅反应时间短、易操作，而且成本低廉，稳定高效。
[0005]本发明提供的一种酚类醚化的合成方法，包括以下步骤:
[0006]将酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯加入冷凝回流装置中，将装置放入微波远红外反应器中，加热，反应一定时间，取出，然后5% NaOH溶液洗，水洗、分液，冰浴，过滤，重结晶，得目标产物。
[0007]所述酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯的物质的量之比为1:0.1:1~1.2。
[0008]所述酚类物质为苯酚、萘酚或对甲基邻硝基苯酚任意一种；
[0009]所述的碱性催化剂为碳酸钾、1，8- 二氮杂二环十一碳-7-烯、分子筛中的一种或几种混合物；
[0010]所述分子筛为碱金属交换的Y型分子筛(NaY、KY)。
[0011]所述微波远红外反应器的功率为400~1000W。
[0012]所述反应时间为8~IOmin。
[0013]本发明采用的微波-红外复合光源可使反应物在内、外部同时加热升温，减小升温时间，同时在催化剂的作用下，采用复合波源，使反应物在多波段光源下接受辐射，加快了反应速率。
[0014]跟现有技术相比，本发明利用微波-红外复合法达到酚类醚化，避免使用硫酸二甲酯这一高毒性物质，而且反应时间短、易操作，而且成本低廉，稳定高效，产率可达95%以上。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
[0016]实施例1
[0017]于250毫升的具回流冷凝装置的反应瓶中加入苯酚0.2mol，碳酸钾0.02mol，碳酸二甲酯0.24mol，搅拌混合后，置于微波远程红外反应器中，在功率400W下加热85°C反应IOmin0蒸出甲醇，5% NaOH水溶液洗，水洗，分液，冰浴，过滤，重结晶，得目标产物。产物收率达98%。
[0018]实施例2
[0019]于250毫升的具回流冷凝装置的反应瓶中加入对甲基邻硝基苯酚0.2mol, I, 8_ 二氮杂二环十一碳-7-烯0.02mol，碳酸二甲酯0.24mol，搅拌混合后，置于微波远程红外反应器中，在功率1000W下加热85°C反应8min。蒸出甲醇，5% NaOH溶液洗，水洗，分液，冰浴，过滤，重结晶，得目标产物。产物收率达99%。
[0020]实施例3
[0021]于250毫升的具回流冷凝装置的反应瓶中加入萘酚0.2mol, NaY型分子筛
0.02mol，碳酸二甲酯0.24mol，搅拌混合后，置于微波远程红外反应器中，在功率800W下加热反应lOmin。蒸出甲醇，5%NaOH溶液洗，水洗，分液，冰浴，过滤，重结晶，得目标产物。产物收率达95%。
【权利要求】
1.一种酚类醚化的合成方法。其特征在于，包括以下步骤: 将酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯加入冷凝回流装置中，将装置放入微波远红外反应器中，加热反应，然后5% NaOH溶液洗，水洗、分液，冰浴，过滤，重结晶，得目标产物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酚类物质、碱性催化剂以及碳酸二甲酯的物质的量之比为1:0.1:1~1.2。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述酚类物质为苯酚、萘酚或对甲基邻硝基苯酚任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为碳酸钾、I,8- 二氮杂二环十一碳-7-烯、分子筛中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述分子筛为碱金属交换的Y型分子筛。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述微波远红外反应器的功率为400 ~1000W。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应时间为8~lOmin。
【文档编号】C07C205/37GK103980097SQ201410216689
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】李超, 孟帅帅, 牛康康 申请人:芜湖职业技术学院