一种低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种从茶叶中提取低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺。本发明以绿茶为原料，在酸性条件下将茶叶浸提2次，使茶多酚溶解在溶液中，过滤后，利用乙酸乙酯萃取以及利用纯水洗涤至少2次后，再回收乙酸乙酯、冷冻干燥等工序生产茶多酚。本发明的工艺简单，成本低，操作简单，儿茶素保留率高，经济效益显著，便于工业化生产。
【专利说明】一种低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种茶多酚提取工艺，特别涉及一种从茶叶中提取低咖啡碱、高儿茶 素的茶多酚制备技术。
【背景技术】
[0002] 茶多酚又名茶鞣质、茶单宁，是茶叶中所含的一类多羟基酚类化合物的总称，简称 为TP(teaupolyphenol)。其主要成分为儿茶素类（黄烷醇类）约占茶多酚总量的65? 80%，是茶叶诸多保健及药理功能之首要成分，它由7种有效单体组成，S卩儿茶素（C)、表儿 茶素（EC)、没食子儿茶素（GC)、表没食子儿茶素（EGC)、表儿茶素没食子酸脂（ECG)、表没食 子儿茶素没食子酸脂（EGCG)及EGCG的二聚体一。国内外大量的科学研究表明，儿茶素具 抗氧化、降血脂、抗癌、抑菌消炎、抗病毒、拮抗艾滋病病毒、防治糖尿病和防治帕金森（氏） 痴呆症等许多的保健及药理功效。目前已广泛应用于粮油、药品、食品、精细化工等多个领 域。然而茶叶中含有咖啡碱（caffeine)、茶叶碱（theophylline)、可可碱（sandshoes)等 生物碱类化合物，其中咖啡碱含量最高，约占茶叶干物质的2%?5%，易溶于热水，茶叶中 80%的咖啡碱可溶入茶汤中，人们通过饮茶可摄人较多的咖啡碱，从而引起中枢神经兴奋， 产生提神、醒脑的功效；1989年LimaDR研究咖啡碱与健康中报道对咖啡碱敏感的人群一次 性摄取l〇mg咖啡碱便会引起某些不适症状，如焦虑、恶心、头痛和失眠等症。因此，生产低 咖啡碱、高儿茶素的茶多酚，开发各种保健食品、化工用品，拓展茶叶的应用领域具有重要 的意义。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是生产低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚，使茶多酚中对人 体有副作用的咖啡碱含量减少，使具有生物活性保健功效的儿茶素的保留量高。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：以绿茶为原料，在酸性条件下 浸提2次过滤后，利用乙酸乙酯萃取以及利用纯水洗涤后，再回收乙酸乙酯、冷冻干燥等工 序生产茶多酚。
[0005] 其具体加工工艺为：
[0006] (1)浸提：先将100-200质量份的纯水加热至90-98°C后，加入0? 2-0. 4质量份的 柠檬酸，使其充分溶解制成酸液；再加入10-20质量份的茶叶在90-95°C条件下浸提0. 5-2 小时后，过滤。此时茶叶中的茶多酚等物质溶解到溶液中。
[0007] (2)过滤与浓缩：将步骤（1)中的滤液，过4?6i!m陶瓷膜进行过滤，去除茶叶碎 片悬浮物、沙粒、杂质。滤液再利用0. 2?0. 5 y m反渗透膜浓缩，将小分子的水和离子去除， 保留茶多酚等大分子化合物，同时陶瓷膜和反渗透膜便于清洗，使其再生。
[0008] (3)萃取与洗涤：按照浓缩液与乙酸乙酯的体积比为1:1-3进行萃取，使茶多酚溶 解到乙酸乙酯中，同时将下层废液放出后，加入1?1. 5倍乙酸乙酯体积的纯水洗涤，咖啡 碱等溶于水的物质留在下层水溶液中，弃溶于水层中的咖啡碱。
[0009] 如果浓缩液中固形物含量在10-15 %时，通过1次萃取就可以将浓缩液中的茶多 酚萃取出；如果固形物含量大于15%时需要2次萃取，才能将茶多酚萃取出；如果固形物含 量小于10%时，所需要的乙酸乙酯量就越大。
[0010] (4)回收溶剂与干燥：在乙酸乙酯层中加入0. 005?0. 01倍乙酸乙酯层体积的纯 水，其目的是乙酸乙酯回收时将其茶多酚转溶至水中，在60-80°C条件下，真空回收乙酸乙 酯，溶液中固形物主要为茶多酚，当固形物含量占溶液体积的在80?85%时，再冷冻干燥。
[0011] 优选的，将步骤（1)过滤后所得茶渣，在85-95°C条件下放入重新配置的所述酸液 中浸提0. 5-2小时后，过滤，将两次浸提获得的滤液合并。
[0012] 优选的，将两次浸提过滤后的茶渣于85-95°C条件下多次放入重新配置的所述酸 液中浸提，每次浸提时间为〇. 5-2小时，之后过滤，合并每次浸提的滤液。
[0013] 优选的，步骤（1)中，所述过滤用筛网为200目。
[0014] 优选的，步骤（2)中，浓缩后所述浓缩液中固形物含量为10?20%。
[0015] 优选的，步骤（3)中，所述洗涤次数为2次以上。
[0016] 优选的，所述茶叶为绿茶。
[0017] 本发明的工艺简单，成本低，操作简单，儿茶素保留率高，经济效益显著，便于工业 化生产。利用本专利提取茶多酚，提取率在10?12%，茶多酚含量大于95%，儿茶素含量 大于75%，咖啡碱含量小于2%。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0019] 图1是制备茶多酚的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0020] 下面将结合本发明中的实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基 于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021] 实施例一
[0022] 以云南大叶种群体种加工成的晒青绿茶为原料，按照如下工序生产茶多酚。
[0023] (1)浸提：利用温州贝诺机械有限公司型号为BNJZ-100提取浓缩机组进行浸提。 取纯水100L加热至95°C后，加入柠檬酸0. 3公斤使其充分溶解，再在上述柠檬酸溶液中加 入晒青绿茶10公斤在90°C条件下浸提0. 5小时后，利用200目的筛网进行过滤，所得滤液 备用；之后再取纯水90L加热至95°C后，加入柠檬酸0. 25公斤使其充分溶解，将过滤后的 茶渣加入所述柠檬酸溶液中，在95°C条件下浸提1小时后，利用200目的筛网进行过滤，将 两次浸提获得的滤液合并；
[0024] (2)过滤与浓缩：将合并后的所述滤液，利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号 为SJM-FHM-14陶瓷复合膜BNJZ-100进行过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质，滤液再利 用合肥世杰膜工程有限责任公司型号为SJM-NSM-140反渗透膜浓缩，直至浓缩液的固形物 含量在10%。
[0025] (3)萃取与洗涤：在10L浓缩液中加入30L乙酸乙酯萃取1次，将下层废液放出后， 利用咖啡碱极易溶于水的原理，加入30L的纯水洗涤，洗涤2次后，可将大部分咖啡碱脱出。
[0026] (4)回收溶剂与干燥：在30L乙酸乙酯层中加入0.3L的纯水后，其目的使乙酸乙 酯在回收的同时将其中的茶多酚转溶至水中，在65°C条件下，真空回收乙酸乙酯，当固形物 含量在85%时，再利用北京亚泰科隆仪器技术有限公司LGJ-1A冷冻干燥机进行干燥，获得 低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚。
[0027] 实施例二
[0028] 以云南大叶种群体种加工成的烘青绿茶为原料，按照如下工序生产茶多酚。
[0029] (1)浸提：利用温州贝诺机械有限公司型号为BNJZ-100提取浓缩机组，取纯水 200L加热至95°C后，加入柠檬酸0. 4公斤使其充分溶解，再在上述柠檬酸溶液中加入烘青 绿茶20公斤在95°C条件下浸提1. 5小时后，利用200目的筛网进行过滤，所得滤液备用； 之后再取纯水90L加热至95°C后，加入柠檬酸0. 25公斤使其充分溶解，将过滤后的茶渣加 入所述柠檬酸溶液中，在90°C条件下浸提0.5小时后，利用200目的筛网进行过滤，将两次 浸提获得的滤液合并；
[0030] (2)过滤与浓缩：将合并后的所述滤液，利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号 为SJM-FHM-14陶瓷复合膜BNJZ-100过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质，滤液再利用合 肥世杰膜工程有限责任公司型号为SJM-NSM-140反渗透膜浓缩，直至浓缩液的固形物含量 在 20% ;
[0031] (3)萃取与洗涤：将10L浓缩液加入乙酸乙酯萃取2次，每次萃取加入乙酸乙酯体 积为20L，将下层废液放出后，利用咖啡碱极易溶于水的原理，加入20L纯水洗涤，洗涤3次 后，可将大部分咖啡碱脱出；
[0032] (4)回收溶剂与干燥：在40L的乙酸乙酯层中加入0.4L纯水后，其目的使乙酸乙 酯在回收的同时将其中的茶多酚转溶至水中，在65°C条件下，真空回收乙酸乙酯，当固形物 含量在80%时，再利用北京亚泰科隆仪器技术有限公司LGJ-1A冷冻干燥机进行干燥，获得 低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚。
[0033] 实施例三
[0034] 以云南大叶种群体种加工成的炒青绿茶为原料，按照如下工序生产茶多酚。
[0035] (1)浸提：利用温州贝诺机械有限公司型号为BNJZ-100提取浓缩机组，取纯水 100L加热至95°C后，加入柠檬酸0. 35公斤使其充分溶解，再在上述柠檬酸溶液中加入炒青 绿茶15公斤在93°C条件下浸提2小时后，利用200目的筛网进行过滤，所得滤液备用；之 后再取纯水90L加热至90°C后，加入柠檬酸0. 2公斤使其充分溶解，将过滤后的茶渣加入所 述柠檬酸溶液中，在85°C条件下浸提0.5小时后，利用200目的筛网进行过滤，将两次浸提 获得的滤液合并；
[0036] (2)过滤与浓缩：将合并后的所述滤液，利用合肥世杰膜工程有限责任公司型号 为SJM-FHM-14陶瓷复合膜BNJZ-100过滤，去除茶叶碎片悬浮物、沙粒、杂质，滤液再利用合 肥世杰膜工程有限责任公司型号为SJM-NSM-140反渗透膜浓缩，直至浓缩液的固形物含量 在 20% ;
[0037] (3)萃取与洗涤：将10L浓缩液中加入乙酸乙酯萃取2次，每次萃取加入乙酸乙酯 体积为10L，将下层废液放出后，利用咖啡碱极易溶于水的原理，加入20L纯水洗涤，洗涤2 次后，可将大部分咖啡碱脱出；
[0038] (4)回收溶剂与干燥：在20L的乙酸乙酯层中加入0. 16L纯水后，其目的使乙酸乙 酯在回收的同时将其中的茶多酚转溶至水中，在65°C条件下，真空回收乙酸乙酯，当固形物 含量在85%时，再利用北京亚泰科隆仪器技术有限公司LGJ-1A冷冻干燥机进行干燥，获得 低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚。
[0039] 分别对提取率、儿茶素含量、茶多酚含量、咖啡碱含量以及乙酸乙酯回收率进行检 测，结果见下表1。
[0040] 表1:利用该工艺提取茶多酚的咖啡碱、儿茶素化学成分检测
【权利要求】
1. 一种低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺，其特征在于包括以下步骤： (1) 浸提：先将100-200质量份的纯水加热至90-98°C后，加入0. 2-0. 4质量份的柠檬 酸，使其充分溶解制成酸液；再加入10-20质量份的茶叶在90?95°C条件下浸提0. 5-2小 时后，过滤； (2) 过滤与浓缩：将步骤（1)中的滤液，过4?6μπι陶瓷膜进行过滤，滤液再利用 0. 2?0. 5 μ m反渗透膜浓缩； (3) 萃取与洗涤：将浓缩液与乙酸乙酯按照体积比为1:1-3进行萃取，将下层废液放出 后，加入1?1. 5倍乙酸乙酯体积的纯水洗涤； (4) 回收溶剂与干燥：在乙酸乙酯层中加入0. 005-0. 01倍乙酸乙酯层体积的纯水后， 在60-80°C条件下，真空回收乙酸乙酯，固形物含量在80?85%时，再冷冻干燥后制得所述 茶多酚。
2. 根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于，将步骤（1)过滤后所得茶渣， 在85-95°C条件下放入重新配置的所述酸液中浸提0. 5-2小时后，过滤，将两次浸提获得的 滤液合并。
3. 根据权利要求2所述的茶多酚提取工艺，其特征在于，步骤（1)中，将两次浸提过滤 后的茶渣于85-95°C条件下多次放入重新配置的所述酸液中浸提，每次浸提时间为0. 5-2 小时，之后过滤，合并每次浸提的滤液。
4. 根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于，步骤（1)中，所述过滤用筛网 为200目。
5. 根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于，步骤（2)中，浓缩后所述浓缩 液中固形物含量为10?20%。
6. 根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于，步骤（3)中，所述洗涤次数为 2次以上。
7. 根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于，所述茶叶为绿茶。
【文档编号】C07D311/62GK104292200SQ201410439892
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月1日 优先权日:2014年9月1日
【发明者】陈林波, 梁名志, 蔡丽, 宋维希, 李晓霞, 杨盛美, 马伟, 韩海华 申请人:云南省农业科学院茶叶研究所