一种托拉塞米新晶型及其制备方法
【专利摘要】本发明属于药物合成【技术领域】。本发明提供了托拉塞米新晶型，其X-射线粉末衍射光谱在8.81±0.2，9.08±0.2，10.00±0.2，10.55±0.2，11.40±0.2，11.88±0.2，13.35±0.2，15.75±0.2，16.28±0.2，17.19±0.2，18.06±0.2，18.40±0.2，18.71±0.2，19.16±0.2，19.81±0.2，19.97±0.2，20.32±0.2，20.73±0.2，21.01±0.2，21.68±0.2度等处有特征峰。
【专利说明】一种托拉塞米新晶型及其制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于药物合成【技术领域】，涉及托拉塞米的新晶型及其制备方法。
[0002] 发明背景：
[0003] 托拉塞米作为新的安全有效的强效利尿剂，不仅能治疗充血性心衰引起的水肿， 还能对高血压有较好的疗效。托拉塞米化学名称为：1-[4-(3-甲基苯基）氨基吡啶-3-基] 磺酰-3-异丙基脲，英文名称：Torasemide，Cas :56211-40-6,分子式：C16H2(iN403S，分子量： 348. 42,结构如下：
[0004]
【权利要求】
1. 一种托拉塞米新晶型，其特征在于，用CuKa辐射，以20度表示的X-射线粉末 衍射光谱在 8. 81±0. 2,9. 08±0. 2,10. 00±0. 2,10. 55±0. 2,11. 40±0. 2,11. 88±0. 2， 13. 35±0. 2,15. 75±0. 2,16. 28±0. 2,17. 19±0. 2,18. 06±0. 2,18. 40±0. 2,18. 71±0. 2， 19. 16±0. 2,19. 81±0. 2,19. 97±0. 2,20. 32±0. 2,20. 73±0. 2,21. 01±0. 2,21. 68±0. 2， 22. 40±0. 2,23. 07±0. 2,24. 41±0. 2,24. 87±0. 2,25. 11±0. 2,26. 84±0. 2,27. 93±0. 2， 29. 55 ±0. 2及32. 23 ±0. 2度处有特征峰，其对应的峰相对强度分别为46. 47，75. 64， 17. 22,100,6. 55,8. 53,4. 58, 19. 70,10. 84,4. 91,7. 39,18. 64,20. 60,6. 61,9. 43,10. 40, 41. 86,8. 28,5. 64,21. 95,12. 47,15. 27,14. 57,8. 04,5. 74,6. 43,4. 29,6. 12,以 10. 55±0. 2 度处峰的相对强度为最强。
2. 权利要求1所述托拉塞米新晶型，其特征在于，用红外光谱显示的特征吸收约为： 3354cm 1,3326cm S 3163cm S 3085cm 1,1640cm 1,1554cm ^
3. -种托拉塞米新晶型的制备方法，其特征在于：将托拉塞米粗品溶解在2倍质量比 的良性溶剂中，在-10-5°C滴加惰性溶剂，析出结晶，过滤，50-60°C干燥，所述良性溶剂选 自二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺中的一种；所述惰性溶剂选自水、甲醇、乙腈、乙醇中的一 种。
4. 权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述惰性溶剂选自水、甲醇、乙醇中的一种。
5. 权利要求3所述制备方法，其特征在于，将托拉塞米粗品于N，N-二甲基甲酰胺中溶 解后，降温至-7-0°C，再滴加甲醇或乙醇溶剂，控制析晶温度为-7-0°C。
6. 权利要求3所述制备方法，其特征在于，将托拉塞米粗品于N，N-二甲基甲酰胺中溶 解后，降温至〇°C，再滴加甲醇或乙醇，控制析晶温度为0°C。
【文档编号】C07D213/74GK104402809SQ201410596869
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】肖川, 丛日刚, 王飞 申请人:威海雅宣药用辅料研究开发有限公司