专利名称：一种茄尼醇的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种茄尼醇的生产方法。
茄尼醇是一种制药用物质，它可以作为医用辅霉Q10(治心脏病药)和维生素K2的侧键，其本身也有希望成为有医疗效果的物质。公开号CN1056486A专利说明书公开了用霉烟或破碎烟末制备茄尼醇的方法，其用60-80％的工业正己烷或6号溶剂油作抽提溶剂进行抽提，后经多步处理得到产品，由于该方法存在着以下缺陷，因此造成溶剂消耗量大，产品成本高，合格率低、大气污染严重，无法形成工业化生产规模。其缺陷如下一、采用两次间断抽提工艺，且整个系统缺乏尾气回收过程，使得易挥发的抽提溶剂大量挥发至空气中，不仅污染环境危害安全，而且浪费了大量的抽提溶剂，产品成本高。二、用反应釜作抽提设备对原料进行两次间断抽提，机械化程度低、生产周期长，产量低，无法形成规模效益。三单靠过滤净化抽提后所得混合油，很难保证茄尼醇产品的主要技术指标-“丙酮不溶物的流动性”的合格。
本发明的目的是提供一种能够减少抽提溶剂的浪费，降低产品成本，保证产品质量，并且适于大规模工业化生产的茄尼醇的生产方法。
本发明的目的是这样实现的一种茄尼醇的生产方法，其特征在于它包括以下步骤，(1)原料破碎、烘干预处理；(2)预处理后的原料在平转式浸出器中用抽提溶剂油进行连续抽提，得出含有茄尼醇的混合油和烟渣；(3)混合油过滤后进行一次沉降，然后进行常压浓缩；(4)浓缩后的混合油进行二次沉降后再经减压浓缩得产品；(5)步骤(2)所得烟渣采用直接蒸汽加热、间接蒸汽烘干的方法回收溶剂油；(6)上述各步骤中尾气回收。
所述抽提溶剂油可以为工业正己烷、或6#溶剂油，所述原料在平转式浸出器中经过两小时的连续5次喷洗抽提。
所述一次沉降的时间为30-40分钟，沉降后混合油经180-240目过滤布过滤后进入升膜式长管蒸发器常压浓缩，其蒸发温度为75-85℃。
所述二次沉降的时间为1.8-2.5小时，其后减压浓缩的真空度为0.07-0.08MPa，液相温度为80-85℃时保温2-3小时。
所述烟渣溶剂回收选用高料层蒸烘机进行，通入的直接蒸汽压力为0.07-0.1MPa，间接蒸气的压力为0.5-0.8MPa上述各步骤中尾气在吸收塔中用植物油回收，且所述吸收塔不凝气出口管与真空泵连接，使尾气系统的真空度为0.001-0.003MPa。
图1是本发明的工艺流程图本发明由于采用上述生产方法，不仅能够在保证质量的前提下实现高产量的大规模工业生产，而且能够节省大量抽提溶剂油，降低了产品成本。
首先，用平转式浸出器作为抽提设备来代替公开号CN1056486A专利申请中的反应釜，使得公开号CN1056486A专利申请中的两次间断抽提过程改为平转式浸出器中的5次连续抽提，大大节省了工作时间，提高了产量，能够满足工业化要求。
第二、增加两步沉降过程。第一次沉降是为了初步除去杂质防止过滤网的堵塞，第二次沉降的目的是为了进一步除去泥沙、烟渣等杂质，从而保证产品的质量。下面是第二次沉降时间与产品灰份含量测试结果对照表
由上表可以看出，第二次沉降时间为1.8小时，灰份含量即可符合质量标准≤0.8％，而灰份的含量直接影响到产品的主要技术指标丙酮不溶物的流动性”。
该两次沉降避免了公开号CN1056486A专利申请中，由于只靠过滤来除去产品中烟渣和泥沙等杂质而造成的产品不合格，保证了产品的质量。下面是本发明与CN1056486A专利申请中所公开的技术产品质量合格率对照表
注每批825Kg第三、采用吸收塔对各步骤中尾气中的抽提溶剂油进行植物油吸收，不仅回收了大量的抽提溶剂，也减小了污染和安全危害。同时，采用尾气系统的微负压技术，使整个系统处于微负压状态，减少了跑、冒、滴、漏现象的发生，更加符合工业化要求。该方法生产每吨茄尼醇产品只须2吨抽提溶剂油，比CN1056486A专利申请中所公开的技术生产每吨茄尼醇产品可节省6吨抽提溶剂油，降低成本15000元以上。
第四、采用高料层蒸烘机对烟渣用直接蒸汽加热，间接蒸汽烘干的方法来处理，比CN1056486A专利申请中的单纯用间接蒸汽烘干的方法回收烟渣中的抽提溶剂油，在保证符合要求的情况下可节省大量的时间。下面是本发明与CN1056486A专利申请处理烟渣所用时间对照表
注上表中时间为烟渣处理符合标准(含溶剂油≤0.15％)所用的时间。
另外，该工艺方法采用平转式浸出器、升膜式蒸发器、高料层蒸烘机、沉降罐等机械化程度较高的设备组成整套的抽提及后处理系统，使该方法实现了大规模工业化，人员、能耗减少、产量提高。综合成本下降了50％。下面是本发明与CN1056486A专利申请所公开的技术消耗情况对照表
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
一种茄尼醇的生产方法，它包括以下步骤1、选取含茄尼醇≥1％的霉烟或破碎烟末，去除烟梗后烘干，使其水份含量≤2.1％。
2、预处理后的原料用刮板输送机送入平转式浸出器内，进料量为每两小时1080公斤，同时以每小时18M3的流量向浸出器内输送6#溶剂油。原料烟在浸出器内经过两小时的5次喷洗抽提得到含有茄尼醇的混合油和烟渣。
3、混合油经粗滤后首先进入一次沉降罐静止沉降，此次沉降是初步沉降，其目的是为了防止后序过滤过程滤网的堵塞，其沉降时间为35分钟。沉降后的混合油用200目的丝网或无纺布过滤后进入升膜式长管蒸发器进行常压蒸发浓缩，蒸发器温度控制为80℃，蒸发后的液体为浓混合油，气态溶剂经冷凝后进入溶剂循环柜参加循环。
4、浓混合油进入二次沉降罐，经2小时的二次沉降后抽至减压浓缩釜进行减压浓缩，其真空度控制在0.075MPa，液相温度为83℃，保温保压2.5小时，即可得产品。
5、步骤2中所得烟渣用刮板输送机送至经预热的高料层蒸烘机内，进行直接蒸汽和间接蒸气两次加热回收溶剂，高料层蒸烘机上层直接蒸汽压力为0.08MPa，下层间接蒸汽压力为0.07MPa，回收的溶剂经冷凝、分水后进入溶剂循环柜参加循环，烟渣经自动下料门落至出渣绞龙而输出。
6、上述各过程中的尾气经尾气平衡罐后，进入冷凝器冷凝，不凝溶剂气体进入吸收塔，用植物油吸收，吸收塔不凝气出口管与水喷射真空泵连接，使整个系统都处在真空度为0.002MPa的微负压状态下，减少了整个系统跑、冒、滴、漏现象的发生。
用上述方法制得的产品的质量为干燥失重≤3％， 标准为≤6％。
茄尼醇含量 ≥20％，标准为≥16.5％。
丙酮不溶物的流动性A，标准为A减即为合格。
其中丙酮不溶物的流动性，由该指标指定检测单位天津南开大学化学系检测。干燥失重、茄尼醇含量指标由天津南开大学检测中心检测。
用上述方法得每吨茄尼醇需消耗溶剂2吨。
权利要求
1.一种茄尼醇的生产方法，其特征在于它包括以下步骤，(1)原料破碎、烘干预处理；(2)预处理后的原料在平转式浸出器中用抽提溶剂油进行连续抽提，得出含有茄尼醇的混合油和烟渣；(3)混合油过滤后进行一次沉降，然后进行常压浓缩；(4)浓缩后的混合油进行二次沉降后进行减压浓缩得产品；(5)步骤(2)所得烟渣采用直接蒸汽加热、间接蒸汽烘干的方法回收溶剂；(6)上述各步骤中尾气回收。
2.如权利要求1所述的一种茄尼醇的生产方法，其特征在于所述抽提溶剂油为工业正己烷或6#溶剂油，所述原料在平转式浸出器中经过两小时的连续5次喷洗抽提。
3.如权利要求1所述的一种茄尼醇的生产方法，其特征在于所述一次沉降的时间为30-40分钟，沉降后混合油经180-240目过滤布过滤后进入升膜式长管蒸发器常压浓缩，其蒸发温度为75-85℃。
4.如权利要求1所述的一种茄尼醇的生产方法，其特征在于所述二次沉降的时间为1.8-2.5小时，其后减压浓缩的真空度为0.07-0.08MPa，液相温度为80-85℃时保温2-3小时。
5.如权利要求1所述的一种茄尼醇的生产方法，其特征在于所述烟渣回收溶剂选用高料层烘干机进行，通入的直接蒸汽压力为0.07-0.1MPa，间接蒸气的压力为0.5-0.8MPa。
6.如权利要求1所述的一种茄尼醇的生产方法，其特征在于各步骤中尾气在吸收塔中用植物油回收，且所述吸收塔不凝气出口管与真空泵连接，使尾气系统的真空度为0.001-0.003MPa。
全文摘要
本发明涉及一种茄尼醇的生产方法，它在现有技术的基础上，将间断抽提改为连续抽提，并且增加了两次沉降过程、尾气吸收处理过程，不仅降低了抽提溶剂油的消耗，减少了环境污染及安全危害，同时提高了产品质量，提高了机械化强度，符合工业化的生产要求。该方法可用于生产高质量的茄尼醇，以满足制药工业的需要。
文档编号C07C29/00GK1118775SQ94115570
公开日1996年3月20日 申请日期1994年9月15日 优先权日1994年9月15日
发明者张伟和, 史铁军, 邢文兰 申请人:衡水市东风化工厂