专利名称：生产肌醇的低压催化水解法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种肌醇的生产方法，特别是一种生产肌醇的低压催化水解法。
肌醇是一种高级医药化工产品，目前国内生产肌醇的方法多为加压水解法，这种肌醇的生产方法要求在水解反应时的温度和压力较高，反应时间长，导致产量低，否则其水解反应就不完全，其次使用这种方法生产时，对水解反应釜要求高，且造成放料时冷却困难，浪费能源，特别是在原料菲汀质量差时，生产肌醇的收率很低，水解反应后，后处理工序很困难，所以说加压水解法不是理想的肌醇生产方法。
本发明的目的在于提供一种能提高生产肌醇收率和产量，又能降低生产成本的生产肌醇的低压催化水解法。
本发明是用如下方式完成的生产肌醇的低压催化水解法，是按以下步骤进行浸润将干品菲汀加入净水均匀混合，配比为(重量比)菲汀∶水＝1∶4--1∶6，加热至30℃～50℃，浸泡1-2小时，生成菲汀悬浮液；在上述菲汀悬浮液中加入催化剂打浆处理0.5-1小时，配比为(重量比)催化剂∶干品菲汀＝1∶40-1∶60；将上述打浆生成物加入至反应釜中进行催化水解反应；温度为160℃-185℃，压力为0.7-1Mpa，时间3-6小时；从反应混合物中收集生成物肌醇。催化剂是由轻质硕酸钙、乙二醇、甘油、甘露醇组成，其组份含量是(重量百分比)轻质碳酸钙45-55，乙二醇15-35，甘油15-35，甘露醇1-10。
本发明生产肌醇的低压催化水解法是在压力较低的条件下，使用少量的催化剂，使菲汀水解完全，缩短了反应时间，提高了产量，其后处理工序也较容易，并且一次结晶即可得到合格肌醇，其收率可提高30％-40％，对原料(菲汀)的质量要求低，尤其适应于以玉米菲汀及其他非米糠菲汀来生产肌醇。它是一种能降低生产成本，提高经济效益的肌醇生产方法。
本发明的一个具体实施例本发明生产肌的低压催化水解法是由如下步骤完成浸润将干品菲汀300Kg(含量为28％)配兑1200Kg净水均匀混合，边搅拌边加热至45℃，浸泡1小时，使水分子充分进入菲汀，生成菲汀悬浮液。然后在菲汀悬浮液中加入催化剂用搅拌机进行打浆处理30分钟，使菲汀充分分散，并与催化剂均匀混合，催化剂是由3Kg轻质碳酸钙，2Kg乙二醇，1Kg甘油，0.5Kg甘露醇混合构成，催化剂用量为6.5Kg。将上述打浆生成物加入至反应釜中进行催化水解反应，条件为温度170℃，压力为0.8Mpa，反应时间维持4.5小时。反应完毕即可放料进入后处理工序，从反应混合物中收集生成物肌醇，其过程是先用30Be新鲜石灰乳与碳酸钙，调PH值至8.5，再经过脱色、过滤、冷却至45℃时加入树脂进行离子交换，除去杂质，再在高温下进行浓缩、结晶，离心与干燥，即可得到合格的肌醇22.3Kg，收率可达到7.4％以上(相对于菲汀干品)。用本方法生产肌醇可利用常规加压法生产肌醇的设备。经过生产实践表明，由于催化剂的加入，可使肌醇收率提高30％以上，产量也增加33％以上，而产品不要经酒精、蒸馏水洗涤即可达到美国药典NF-XII的标准，是一种切实可行的方法。
权利要求
1.一种生产肌醇的低压催化水解法，其特征是按以下步骤进行a.浸润将干品菲汀加入净水均匀混合，配比为(重量比)菲汀∶水＝1∶4-1∶6，加热至30℃～50℃，浸泡1-2小时，生成菲汀悬浮液；b.在上述菲汀悬浮液中加入催化剂打浆处理0.5-1小时，配比为(重量比)催化剂∶干品菲汀＝1∶40-1∶60。c.将上述打浆生成物加入至反应釜中进行催化永解反应；温度为160℃--185℃，压力为0.7-1Mpa，时间3-6小时；d.从反应混合物中收集生成物肌醇。
2.根据权利要求1所述生产肌醇的低压催化水解法，其特征在于催化剂是由轻质硕酸钙、乙二醇、甘油、甘露醇组成，其组份含量是(重量百分比)轻质碳酸钙45-55，乙二醇15-35，甘油15-35，甘露醇1-10。
全文摘要
本发明公开了一种生产肌醇的低压水解法,它解决了现有肌醇生产工艺中收率和产量低、成本高的问题。它是将菲汀干品加入净水进行浸润,生成菲汀悬浮液,然后加入催化剂进行催化水解反应,从反应混合物中收集生成物肌醇。其肌醇收率和产量可提高30%以上,能降低生产成本,提高经济效益,适合于工业化生产肌醇。
文档编号C07C35/00GK1207382SQ97108178
公开日1999年2月10日 申请日期1997年8月1日 优先权日1997年8月1日
发明者喻圣梅 申请人:喻圣梅