专利名称：聚醚制备装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种制备聚醚的反应装置，特别是用于制备环氧丙烷聚醚的反应装置。
已知聚醚的常规制备须在高压(5-6个大气压)和高温(100-105℃)的条件下进行，因此必须采用钢制压力釜作为反应装置。但是，用这种装置在实验室条件下制备聚醚操作过于繁琐，周期较长，且小釜条件下原料损耗大、产品收率低。
本实用新型的目的在于针对现有技术存在的缺点，提供一种在常压下，可以利用实验室常用玻璃仪器完成的聚醚制备装置，操作简便、省时，原料的利用率高。
本实用新型的反应装置主要由反应器、球型冷凝管、直型冷凝管、细玻璃管、恒压漏斗、反应器依次密封连接构成；冰盐水容器上端开口敞开，下端开口用橡胶塞塞住，细玻璃管固定安装于冰盐水容器并通过橡胶塞的中间孔伸出冰盐水容器外，细玻璃管的分支端与精溜柱连接，精溜柱固定安装于另一个冰盐水容器中。
本实用新型装置可以作为制备各种聚醚的反应装置，例如丙二醇环氧丙烷聚醚、丙三醇环氧丙烷聚醚、蔗糖环氧丙烷聚醚、蔗糖丙二醇环氧乙烷聚醚等，特别适合作为制备环氧丙烷聚醚的反应装置。
本实用新型的聚醚制备装置的反应流程如下反应器中盛有反应原料高沸点液体，如淀粉糖甙、乙二醇、甘油、蔗糖等多元醇起始剂，恒压漏斗中盛有低沸点反应液体，如环氧丙烷、环氧乙烷等，冰盐水容器中盛有冰盐水。反应之前，反应器中充氮气，赶走装置中的氧气，然后密封反应器；反应时，调整恒压漏斗开关滴加反应液进入反应器中，上述两种反应液在反应器中反应；部分未反应的低沸点液体汽化后进入球型冷凝管中，经冷却，一部分变成液体回流入反应器，另一部分仍然以气体形式存在，进入直型冷凝管继续冷却，并经细玻璃管，大部分流入恒压漏斗中，少部分经细玻璃管的分支端到达精溜柱，精溜柱接通空气，起到保护作用，同时可以明显冷却逸入这条通路的低沸点液体，并流回恒压漏斗中；恒压漏斗中的反应液滴加到反应器中，进入新一轮的反应流程。反应过程中必须不断搅拌反应物，使反应更加充分，同时通过温度计观察反应的温度变化，及时作出调整。
本实用新型与现有技术相比，具有如下优点(1)可以在常压下制备聚醚，采用常用的玻璃仪器进行组装即可实现反应；(2)由于低沸点反应液体汽化后被冷却回流而被重新利用，所以经多次循环后，反应物的利用率大大提高。使用本实用新型装置可使加入的低沸点反应物的损失量小于1％，且当反应器温度升至170℃时，仍可达到这一数值。
(3)使用本醚化反应装置与斧式醚化反应装置相比，操作简便，可使操作时间减少一半以上。
以下结合附图对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型装置的一种实施方式结构示意图。
图2是本实用新型装置另一种实施方式结构图。
实施例1如
图1所示，三口反应器1与四口支管2的一端连接；四口支管2的另一端与球型冷凝管3的一端连接；球型冷凝管3的另一端通过弯管4与直型冷凝管5连接；直型冷凝管5的另一端通过橡胶管6与细玻璃管7连接；细玻璃管7固定安装于冰盐水容器8中，其另一端通过橡胶塞16的中间孔伸出冰盐水容器8外，与Y型管9的分叉端相连；Y型管9的直型端用磨口塞14塞住，另一端与恒压漏斗10连接；恒压漏斗10的另一端与三口反应器1的一端连接，并插入到三口反应器1中；三口反应器1的中间开口用于安装搅拌柱12，搅拌柱12通过密封件13固定于三口反应器1上；细玻璃管7的分支端通过橡胶管6与精溜柱11连接，精溜柱11固定安装于另一个冰盐水容器8中；温度计15通过四口支管2直接伸入到三口反应器1的反应液中，四口支管2的最后一口用橡胶塞16塞紧。
实施例2在图2中，1为四口反应器，2为三口支管，3为球型冷凝管，4为弯管，5为直型冷凝管，6为橡胶管，7为细玻璃管，8为冰盐水容器，9为Y型管，10为恒压漏斗，11为精溜柱，12为搅拌柱，13为密封件，14为磨口塞，15为温度计，16为橡胶塞。其中，安装温度计15的口与三口支管2用于充氮的口可以调换使用。
在本实用新型中，反应装置所用玻璃仪器为实验室常用仪器，宜选用磨口仪器，仪器接驳可用磨口塞或橡胶塞。其中，冰盐水容器可用大型饮料瓶改装，也可以用其它的材料制作，只要达到本实用新型的要求即可；密封件可用注射器改装，只要达到本实用新型的要求，同样可以采用其它的材料制作。
权利要求1.一种聚醚制备装置，其特征在于主要由反应器、球型冷凝管、直型冷凝管、细玻璃管、恒压漏斗、反应器依次密封连接构成；冰盐水容器上端开口敞开，下端开口用橡胶塞塞住，细玻璃管固定安装于冰盐水容器并通过橡胶塞的中间孔伸出冰盐水容器外，细玻璃管的分支端与精溜柱连接，精溜柱固定安装于另一个冰盐水容器中。
专利摘要一种聚醚制备装置由反应器、球型冷凝管、直型冷凝管、细玻璃管、恒压漏斗、反应器依次密封连接构成;冰盐水容器上端开口敞开,下端开口用橡胶塞塞住,细玻璃管固定安装于冰盐水容器并通过橡胶塞的中间孔伸出冰盐水容器外,细玻璃管的分支端与精馏柱连接,精馏柱固定安装于另一个冰盐水容器中;本装置可以在常压下采用常用的组装玻璃仪器制备聚醚;由于低沸点反应液体汽化后被冷却回流而被重新利用,反应物的利用率大大提高。
文档编号C08G65/00GK2439445SQ0023930
公开日2001年7月18日 申请日期2000年8月30日 优先权日2000年8月30日
发明者张力, 徐依斌 申请人:华南师范大学