专利名称：过氧化二碳酸二环已酯水基悬浮液引发剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氯乙烯悬浮聚合反应引发剂，特别是涉及一种过氧化二碳酸二环己酯水基悬浮液引发剂及其制备方法。
现有技术中，氯乙烯聚合反应引发剂多采用过氧化二碳酸酯类等有机过氧化物，过氧化二碳酸二环己酯(简称PNCC，分子式为C14H22O6)即是其中之一。在低温状态下，PNCC为固体粉末状，不溶于水但可溶于氯乙烯单体，因此曾被用作氯乙烯悬浮聚合反应的引发剂。但是，由于固体PNCC引发剂不易分散和溶解，因此使用中必须经过较长时间的冷搅拌，才能使之溶于氯乙烯单体而参与氯乙烯的悬浮聚合反应。而且，还容易因引发剂浓度不均而影响聚氯乙烯树脂产品的颗粒形态，使聚氯乙烯树脂产品中出现所谓“鱼眼”现象。此外，固体的PNCC引发剂也不便于采用自动化计量泵输送，而只能采用手工称量投料，给氯乙烯悬浮聚合反应的工艺操作带来不便。固体PNCC的储存条件也比较苛刻，必须在0-5℃的低温条件下储存，否则易受热分解，且分解过程放出的热反过来再促进其分解，如此形成恶性循环，容易引发爆炸之类的恶性事故。
为了实现上述目的，本发明将固体PNCC与水、分散剂、表面活性剂和防冻剂按适当的配比混合形成一种PNCC水基悬浮液并使PNCC悬浮颗粒的细度达到10-15μm。
在上述PNCC水基悬浮液引发剂中，其有效成分PNCC为极细的悬浮颗粒，因此很容易分散到氯乙烯悬浮聚合反应体系中而溶于氯乙烯单体，且其浓度均匀，故可显著缩短悬浮聚合反应冷搅拌时间并改善聚氯乙烯树脂产品的品质。
本发明的另一目的即在于提供一种制备PNCC水基悬浮液引发剂的方法。
本发明中制备PNCC水基悬浮液引发剂的方法包括分散剂水溶液制备、混合、研磨和均化四道工序，即首先按配比将分散剂、表面活性剂和防冻剂溶于水中，以获得分散剂水溶液；然后将固体PNCC与分散剂水溶液按配比混合成悬浮液并加以研磨，以使PNCC悬浮颗粒的细度达到规定值；最后将研磨后的悬浮液均化，即成为PNCC水基悬浮液引发剂成品。
上述方法的工艺流程及设备都很简单，特别适于应厂家需要批量生产PNCC水基悬浮液引发剂产品。
以下结合具体实施例对本发明PNCC水基悬浮液引发剂及其制备方法的技术特征作进一步的详细说明。
乙二醇 16-20 份重PNCC53-57 份重配比实施例1水 100份重TWEEN-803 份重PVA KH-20 3 份重乙二醇 16 份重PNCC53 份重配比实施例2水 100份重TWEEN-803 份重PVA KH-20 4 份重乙二醇 18 份重PNCC54 份重配比实施例3水 100份重TWEEN-804 份重PVA KH-20 5 份重乙二醇 20 份重PNCC57 份重如
图1所示，本发明中制备PNCC水基悬浮液引发剂的方法主要包括分散剂水溶液制备、混合、研磨和均化四道工序，即首先按配比将分散剂、表面活性剂和防冻剂溶于水中而获得分散剂水溶液；然后，按配比将PNCC固体料和所获得的分散剂水溶液投入立式搅拌球磨机中混合成悬浮液并充分研磨，以使悬浮液中PNCC悬浮颗粒的细度达到规定值；最后，将研磨后的PNCC水基悬浮液依次通过预混合釜、静态混合器和成品釜充分均化，即得到PNCC水基悬浮液引发剂成品。
实施表明，本发明PNCC水基悬浮液引发剂中，由于其有效成分PNCC的细度达10-15μm，故极易分散到氯乙烯悬浮聚合反应体系中而溶于氯乙烯单体，从而显著缩短氯乙烯悬浮聚合反应冷搅拌时间，且其浓度均匀，可明显改善聚氯乙烯树脂产品的品质。此外，PNCC水基悬浮液引发剂可采用自动化计量泵输送，因此可使氯乙烯悬浮聚合反应工艺的操作更为简便。PNCC水基悬浮液引发剂可在0-15℃温度条件下储存，可大大节省冷库运行费用并节省能源。因此，PNCC水基悬浮液特别适于作为氯乙烯悬浮聚合反应引发剂。
权利要求
1.一种PNCC水基悬浮液引发剂，其特征是由PNCC与水、分散剂、表面活性剂和防冻剂按适当配比混合形成的PNCC水基悬浮液，PNCC悬浮颗粒的细度为10-15μm。
2.根据权利要求1所述的PNCC水基悬浮液引发剂，其特征在于所述表面活性剂、分散剂和防冻剂分别采用TWEEN-80，PVA KH-20和乙二醇，其配比为水100 份重TWEEN-80 3-4 份重PVA KH-20 3-5 份重乙二醇16-20 份重PNCC 53-57 份重
3.根据权利要求2所述的PNCC水基悬浮液引发剂，其特征在于所述配比为水100 份重TWEEN-80 3 份重PVA KH-20 3 份重乙二醇16份重PNCC 53份重
4.根据权利要求2所述的PNCC水基悬浮液引发剂，其特征在于所述配比为水 100份重TWEEN-80 3 份重PVA KH-204 份重乙二醇 18 份重PNCC 54 份重
5.根据权利要求2所述的PNCC水基悬浮液引发剂，其特征在于所述配比为水 100份重TWEEN-80 4 份重PVA KH-205 份重乙二醇 20 份重PNCC 57 份重
6.一种制备权利要求1所述PNCC水基悬浮液引发剂的方法，其特征在于包括分散剂水溶液制备，混合、研磨和均化四道工序，即首先按配比将分散剂、表面活性剂和防冻剂溶于水中，以获得分散剂水溶液；然后，按配比将PNCC固体与所获得的分散剂水溶液混合成悬浮液并加以研磨，以使PNCC悬浮颗粒的细度达到规定值；最后，将研磨后的PNCC水基悬浮液均化，即成为PNCC水基悬浮液引发剂成品。
全文摘要
PNCC水基悬浮液引发剂涉及一种氯乙烯悬浮聚合反应引发剂，是由PNCC与水、分散剂、表面活性剂和防冻剂按适当配比混合形成的PNCC水基悬浮液，PNCC悬浮颗粒的细度为10－15μm。制备PNCC水基悬浮液引发剂的方法主要包括分散剂水溶液制备、混合、研磨和均化四道工序，即首先按配比将分散剂、表面活性剂和防冻剂溶解于水中，以获得分散剂水溶液；然后按配比将PNCC固体与分散剂水溶解混合成悬浮液并加以研磨，以使PNCC悬浮颗粒的细度达到规定值；最后，将PNCC水基悬浮液均化，即得到PNCC水基悬浮液引发剂成品。PNCC水基悬浮液引发剂的有效成分易于分散和溶解，且浓度均匀，故可显著缩短氯乙烯悬浮聚合反应冷搅拌时间并改善聚氯乙烯树脂产品品质。
文档编号C08F114/06GK1417238SQ02153360
公开日2003年5月14日 申请日期2002年11月29日 优先权日2002年11月29日
发明者刘醒夫 申请人:天津博金精细化工有限公司