专利名称：淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种变性淀粉及其制备方法和用途，具体地说是一种淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法和用途。
背景技术：
变性淀粉是十九世纪中叶开始发展的至今已有150年的发展历史，在近30年中，变性淀粉的研究，生产和应用进入大力发展阶段，产品种类不断增加。由于近几年技术较先进的国际大集团的变性淀粉相继进入中国市场，带动了国内食品工业对变性淀粉的认识和需求。但是由于国内技术水平落后，致使有些高档变性淀粉的市场被国际大公司所垄断，尤其是淀粉辛烯基琥珀酸酯的销售状况更佳，产品价位颇高，而且供不应求。目前，国内尚无生产厂家，更无产品投放市场。
市场上的淀粉烯基琥珀酸酯产品，由于其粘度、水溶性等原因，在食品、香精、微胶囊等领域的应用也不够理想。尤其在食品制造业的乳化和包埋体系中的应用，受到一定限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘度，高水溶性的淀粉烯基琥珀酸酯，它是专门为食品、香精等制造业的乳化和包埋体系而开发设计的，用于代替乳化包埋体系中常用的昂贵胶类等。
本发明的另一目的在于提供淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种淀粉烯基琥珀酸酯在食品、香料制造业中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的该淀粉烯基琥珀酸酯是由下述方法制备获得在水介质中，以玉米淀粉、具有结构式(I)的烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠为原料，经调浆、酯化、中和、洗涤获得初产品，再经过在水介质中酶解糊精化或在干介质中热解湖精化的后序处理、筛分包装而制得成品，其成品为白色或微黄色粉末，冷水可溶，具有高浓度低黏度，当固形物含量达到35-40％时仍具有可操作性，DS为0.01-0.02。
结构式为
其中R为二甲基或三甲基，R为5-18个碳原子的烷基或烯基。
具体工艺步骤如下(1)调浆在反应釜内将玉米淀粉加水调制成20-23Bc的淀粉浆液，搅拌均匀；(2)酯化在不断搅拌下向淀粉浆液内加入3-3.8％的氢氧化钠溶液，调节PH值7.0-12.5，加入占玉米淀粉重量1.0-4.5％结构式(1)的烯基琥珀酸酐，优选的酸酐为辛烯基琥珀酸酐，保持温度在25℃-40℃范围内进行酯化反应，其反应温度在30℃-35℃较好，在酯化反应过程中不断补入3-3.8％的氢氧化钠的溶液，维持PH值7.0-12.5，其PH值在7.5-9.5时较好，当PH值不再下降后继续反应1小时；(3)中和在上述酯化反应结束后，以8-10％的盐酸溶液调节PH值6.0-7.0；(4)后序处理后序处理可采用酶解糊精化或热解糊精化两种方式中的一种，其步骤如下a、酶解糊精化将上述步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品，不经干燥，在水介质内加入α-淀粉酶，按常规条件液化DE接近20时，升温灭酶，然后加入活性碳脱色，再经常规离子交换、真空浓缩、喷雾干燥、筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品；b、热解糊精化将步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品，经脱水干燥后，均匀喷淋1.8-2.0％的稀盐酸溶液，使其20％浓度的水悬浮液PH值2.8-3.2，经预干燥使水分降至5％以下，转入双锥回转干燥器内，控制干燥器真空度-0.8Mpa，温度145℃-150℃，反应1.5-3.5小时，所分包装制得淀粉烯基琥珀酯成品。
本发明具有以下积极效果；1、淀粉烯其琥珀酸酯以玉米淀粉为原料，经酯化、中和，酶解糊精化或热解糊精化等工艺过程制得成品，具有原材料来源广，工艺流程简捷适用，产品应用效果好，生产成本低廉，较进口同类产品售价低1-2倍。(进口产品4万/吨左右，本发明产品售价2万/吨)并且填补了国内空白。
2、本发明制备的淀粉烯琥珀酸酯，由于经过后序处理步骤；使得该产品与目前市场上的同类产品比较具有高浓度低粘度，以及水溶性好等优点，适合在食品，香料等制造业的乳化和包埋体系中应用，其效果优于阿拉伯胶等胶类及普通糊精等，其应用效果见应用实施例1，表1。该产品不仅应用效果好，而且经济效益极其显著，阿拉伯胶的售价大约6万/吨，是本产品的3倍左右。
图1为淀粉烯基琥珀酸酯制备工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步详细描述以100公斤淀粉反应为例。
实施例1首先将100公斤淀粉加水180公斤于反应釜内调成20-23Be淀粉浆液，不断搅拌，向釜内加入3-3.8％的氢氧化钠溶液调节PH值7.5，加入烯基琥珀酸酐4.5公斤，保持温度25℃±1℃使其反应，在反应过程中不断滴加3-3.8％的氢氧化钠溶液，维持PH7.5，当PH值不再下降后继续反应1小时后加8-10％的盐酸溶液中和PH值6.0-7.0，向釜内加入适量水洗涤、沉降，再洗涤，以除去水溶性杂质，制得淀粉烯基琥珀酸酯初产品。离心脱水，气流干燥制得淀粉烯基琥珀酸酯干品。均匀喷淋1.8-20％的盐酸溶液，使其20％悬浮液PH为2.8-3.2，经气流干澡，使水分低于5％，将该干品移入双锥回转干燥器内，控制干燥器，真空度为-0.8Mpa温度145-150℃反应1.5-3.5小时，筛分包装即得成品。初产品也可以不经干燥，在水介质内加入α-淀粉酶，按常规条件，液化DE低于20时，升温灭酶，然后加入活性碳脱色，再经常规离子交换、真空浓缩、喷雾干燥、筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品。
实施例2步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在8.0，反应温度保持30±1℃。
实施例3步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在8.5，反应温度保持30±1℃。
实施例4步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在8.5，反应温度保持33±1℃。
实施例5步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在8.4，反应温度保持34±1℃。
实施例6步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在9.0，反应温度保持33±1℃。
实施例7步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在12.0，反应温度保持36±1℃。
实施例8步骤同实施例1，不同点为酯化反应过程的PH值维持在8.5，反应温度保持38±1℃。
应用实施例1淀粉烯基琥珀酸酯应用于香料制造中的乳化和包埋，其使用效果与阿拉伯胶以及普通糊精相比，效果极好，见表1和表2表1淀粉辛烯基琥珀酸酯的乳液稳定性
表2淀粉辛烯基琥珀酸酯包埋效率
权利要求
1.一种淀粉烯基琥珀酸酯，该淀粉烯基琥珀酸酯可由下述方法制备获得，在水介质中，以玉米淀粉、具有结构式(1)的烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠为原料，经调浆、酯化、中和、洗涤获得初产品，再经过在水介质中酶解糊精化或在于介质中热解糊精化的后序处理，筛分包装而制得成品，其成品为白色或微黄色粉末，冷水可溶，具有高浓度低黏度，当固形物含量达到35-40％时仍具有可操作性，DS为0.01-0.02，结构式为 其中其中R为二甲基或三甲基，R为5-18个碳原子的烷基或烯基；其中结构式(I)的烯基琥珀的酐为玉米淀粉总重量的1.0-4.5％。
2.根据权利要求1所述的淀粉烯基琥珀酸酯，其中所说的结构通式(I)的烯基琥珀酸酐为辛烯基琥珀的酐。
3.一种淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤(1)调浆在反应釜内将玉米淀粉加水调制成20-23Be的淀粉浆液，搅拌均匀；(2)酯化在不断搅拌下向淀粉浆液内加入3-3.8％的氢氧化钠溶液，调节PH值7.0-12.5范围内，再加入占玉米淀粉重量1.0-4.5％结构式(I)的烯基琥珀酸酐，保持温度在25℃-40℃范围内进行酯化反应，在酯化反应过程中不断补入3-3.8％的氢氧化钠溶液，维持PH值7.0-12.5，当PH值不再下降后继续反应1小时；(3)中和在上述酯化反应结束后，以8-10％的盐酸溶液调节PH值6.0-7.0；(4)洗涤向反应釜内加水洗涤，除去水溶性杂质，其固态物即为淀粉烯基琥珀酸酯初产品；(5)后序处理后预处理可采用酶解糊精化或热解糊精化两种方式中的一种，其步骤如下a、酶解糊精化将上述步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品不经干燥，在水介质内加入α-淀粉酶，按常规条件液化至DE低于20时，升温灭酶，然后加入活性碳脱色，再经常规离子交换、真空浓缩、喷雾干燥、筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品；b、热解糊精化将步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品，经脱水干燥后，均匀喷淋1.8-2.0％的稀盐酸溶液，使其20％浓度的水悬浮液PH值2.8-3.2，经预干燥使水分降至5％以下，移入双锥回转干燥器内，控制干燥器真空度-0.8Mpa，温度145℃-150℃，反应1.5-3.5小时，筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品。
4.根据权利要求3所述的淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法，其中步骤(2)的PH值范围为7.5-9.5。
5.根据权利要求3所述的淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法，其中步骤(2)的温度范围为30℃-35℃
6.根据权利要求1所述的淀粉烯基琥珀酸酯在食品，香料、微胶囊领域的应用。
全文摘要
本发明公开了一种新型变性淀粉，即淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法以及该产品在食品、香料等领域的应用，该变性淀粉是以玉米淀粉、烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠为原料，经调浆、酯化、中和、洗涤、和酶解糊精化或热解糊精化的后序处理等工艺过程制备而成，其生产工艺简捷合理，产品质量稳定，应用效果好，填补了国内空白。
文档编号C08B31/04GK1504485SQ0215334
公开日2004年6月16日 申请日期2002年11月29日 优先权日2002年11月29日
发明者刘彦文, 王云志, 刘静慧 申请人:四平市帝达变性淀粉有限公司