专利名称：聚丙烯腈(pan)基纳米碳纤维制备吸波复合材料的方法
技术领域：
本发明属吸波复合材料的制备领域，特别是涉及聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维制备 吸波复合材料的方法。
背景技术：
碳纤维是吸波材料较常用的纤维之一。普通碳纤维对电磁波具有较强的反射性，其反 射效果与金属相似。通过制备异型截面碳纤维、低温烧制降低碳纤维电导率等方法可改善 碳纤维的吸波性能，但工艺复杂、价格昂贵，限制了它的应用。此外，长碳纤维在吸收电 磁波时表现出各向异性，因此其铺设方式和电磁波入射角度对其吸波复合材料效能有很大 影响，限制了其发展。曾有研究者用短切碳纤维制备了吸波复合材料(专利公丌号 200510014991X)，改善了长碳纤维吸波复合材料各向异性的缺点。本发明人在前期研究中， 通过共混法制备了直径在100-1000nm的纳米碳纤维(专利公开号200710042818X)。纳 米碳纤维具有较大的比表面积、很高的机械强度、和优异的导电性能，同时也具有良好的 电磁性能，采用前述专利方法制备纳米碳纤维简便易得，并且采用其制备复合材料呈各向 同性。
迄今为止，国内未见采用纳米碳纤维作为吸波剂制备吸波复合材料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维制备吸波复合材料 的方法，该方法工艺简便，制备的复合材料吸波性能优异。
本发明的聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维制备吸波复合材料的方法，包括
(1) 将聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维进行研磨，控制时间为l-2h,将研磨好的纳米 纤维加入丙酮中，超声分散15-60min，得到悬浊液；
(2) 将上述悬浊液加入到的双酚A型环氧树脂中，充分搅拌使之混合均匀，将混合 溶液超声分散30-60min，使聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维在双酚A型环氧树脂中充分分 散，并使丙酮充分挥发；
(3) 将低分子聚酰胺固化剂加入到按步骤(2)得到的混合物中，所加入的质量与双 酚A型环氧树脂质量之比为1: 2-4，充分搅拌均匀后常温固化，得到吸波复合材料。
所述步骤(1)聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的工艺方法参照专利200710042818X制得。 所述步骤(1)聚丙烯腈(PAN)基碳纤维直径在lOO-lOOOnm，部分聚丙烯腈(PAN) 基碳纤维直径在200nm以下，为纳米级，长径比为100-1000。所述步骤(1)聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维的重量百分比为吸波复合材料重量的 0.5-腦。
所述步骤(2)双酚A型环氧树脂的型号为128。 所述步骤(3)低分子聚酰胺固化剂的型号为593。 有益效果
该方法工艺简单，制备的复合材料吸波性能好。
图1为本发明中采用的纳米碳纤维的电子显微镜照片；
图2为复合材料吸波性能测试曲线。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形势同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
实施例1
将纳米碳纤维充分研磨，称取6g加入到15g丙酮中充分搅拌，放入超声分散仪中分散 30min。称取128型环氧树脂75g，加入到前述混合物中，充分搅拌直至混合均匀，将此混 合物置于超声分散仪中分散30min。称取18.8g低分子量聚酰胺，加入到前述混合物中， 再次充分搅拌直至混合均匀。将适量混合物倒入模具中，在其上平铺一张玻璃纤维布，再 倒入适量混合物，平铺一张玻璃纤维布，反复交替进行5次，使玻璃纤维布被混合物充分 浸润并整平。将浇注完毕的模具放到热压机载物台上，加10MPa压力，常温固化3小时， 即可取模。得到180mmxl80mm、厚度为2mm的正方板状试样。此试样的吸收衰减曲线 见附图2，最大吸波峰值为-34dB，有效吸收带宽为3.5GHz。
实施例2
制备双层纳米碳纤维吸波复合材料，采用分层浇注的形式。取1.2g纳米碳纤维充分研 磨后加入3g丙酮中超声分散30min，称取15g环氧树脂搅拌均匀后超声分散30min。称取 7.5g低分子聚酰胺固化剂加入到前述混合物中搅拌均匀。将混合物倒入模具中，在其上平 铺一张玻璃纤维布，加压10MPa，常温固化3小时。另取3.6g纳米碳纤维充分研磨后加入 12g丙酮超声分散30min，取60g环氧树脂加入前述混合物中搅拌均匀并超声分散30min， 取15g低分子聚酰胺固化剂加入到前述混合物中搅拌均匀。将适量此混合物倒于前述固化成型的复合材料上，在其上平铺一张玻璃纤维布，如此反复4次，使玻璃纤维布被混合物 充分浸润并整平。将浇注完毕的模具放到热压机载物台上，加10MPa压力，常温固化3 小时，即可取模。得到180mmxl80mm、厚度为2mm的正方板状吸波复合材料。
实施例3
制备纳米碳纤维含量呈梯度分布的吸波复合材料，采用分层浇注的形式，每层含量依 次递增。采用与实施例1相同的方法，将纳米碳纤维与丙酮、环氧树脂、固化剂充分混合， 并分散均匀。采用三层结构，每层纳米碳纤维含量分别为4%、 3.5%及3%。在模具中分层 浇注，整体加压10MPa，常温固化3小时，脱模即可得到纳米碳纤维含量呈梯度分布的吸 波复合材料。
权利要求
1. 聚丙烯腈PAN基纳米碳纤维制备吸波复合材料的方法，包括(1)将聚丙烯腈PAN基纳米碳纤维进行研磨，控制时间为1-2h，将研磨好的纳米纤维加入丙酮中，超声分散15-60min，得到悬浊液；(2)将上述悬浊液加入到双酚A型环氧树脂中，充分搅拌使之混合均匀，将混合溶液超声分散30-60min，使聚丙烯腈PAN基纳米碳纤维在双酚A型环氧树脂中充分分散，并使丙酮充分挥发；(3)将低分子聚酰胺固化剂加入到按步骤(2)得到的混合物中，所加入的质量与双酚A型环氧树脂质量之比为12-4，充分搅拌均匀后常温固化，得到吸波复合材料。
2. 根据权利要求1所述的聚丙烯腈PAN基纳米碳纤维制备吸波复合材料的方法，其特征在 于所述步骤(1)聚丙烯腈PAN基碳纤维直径在100-lOOOnm,部分聚丙烯腈PAN基碳 纤维直径在200nm以下，为纳米级，长径比为100-1000。
3. 根据权利要求1所述的聚丙烯腈PAN基纳米碳纤维制备吸波复合材料的方法，其特征在 于所述步骤(1)聚丙烯腈PAN基纳米碳纤维的重量百分比为吸波复合材料重量的 0.5-10%。
全文摘要
本发明涉及聚丙烯腈(PAN)基纳米碳纤维制备吸波复合材料的方法，包括(1)纳米碳纤维进行研磨，控制时间为1-2h，将纳米纤维加入丙酮中，超声分散15-60min；(2)将上述悬浊液加入到双酚A型环氧树脂中，搅拌混合均匀，将混合溶液超声分散30-60min，使纳米碳纤维在双酚A型环氧树脂中分散，使丙酮挥发；(3)将低分子聚酰胺固化剂加入到按步骤(2)得到的混合物中，所加入的质量与双酚A型环氧树脂质量之比为1∶2-4，充分搅拌均匀后常温固化，得到吸波复合材料。该方法工艺简单，制备的复合材料吸波性能优异。
文档编号C08L63/02GK101412839SQ20081020288
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月18日 优先权日2008年11月18日
发明者潇 吕, 亮 张, 光 李, 杨胜林, 江建明, 金俊弘 申请人:东华大学