专利名称：D201大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法。 本发明目的是通过如下技术手段实现的 —种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤 (i)聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交联聚合微球(白球) 油相组分由如下成分混合而成苯乙烯509kg，二乙烯苯91kg，异丁醇360kg，甲酰6kg ; 按如下步骤操作 1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟； 2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； 3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升温速率升温至78°C 80°C ，观察球体粒度及定型情况，在82t:保温3小时； 4)在0. 5小时内将温度升高至88t:，保温3小时； 5)在1小时内将温度升高至96。C ，保温4小时； 6)用热水洗白球数遍至水清为止； 7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用； (2)氯甲基化 取下列物质备用步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化锌160kg ; 按如下步骤操作 1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28t:左右动态膨
胀2小时； 2)控制温度在35°C以下，每次间隔0. 5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3 ; 3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至44t:，进行氯甲基化反应16小时；
4)取样测得氯含量^ 16. 5%时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
(3)胺化 取下列物质备用步骤2得到的氯球，三甲胺1700L，水1250L ; 按如下步骤操作 1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时； 2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性； 3)加碱调和ra值至> 12，稳定o. 5小时保持ra值不变； 4)大量水洗至中性，加入定型水； 5)控制温度在3(TC以下，向盛有氯球的反应釜中缓慢滴加三甲胺，将全部三甲胺 在16小时内滴加完毕； 6)控制温度在36°C ，胺化反应6小时； 7)测中控，交换^ 3. 8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性； 8)缓慢加入盐酸调节ra值至< 2，稳定o. 5小时保持ra值不变； 9)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得D201大孔强碱性苯乙烯系II型 阴离子交换树脂。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
实施例1 : 按照如下方法制备D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂
(1)聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交联聚合微球(白球) 油相组分由如下成分混合而成苯乙烯509kg，二乙烯苯91kg，异丁醇360kg，甲酰 6kg ; 按如下步骤操作 1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；
2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； 3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升温速率升温至78°C 80°C ，观察球体粒度及定型 情况，在82t:保温3小时； 4)在0. 5小时内将温度升高至88°C ，保温3小时；
5)在1小时内将温度升高至96°C ，保温4小时；
6)用热水洗白球数遍至水清为止；
7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用； [OO48] (2)氯甲基化 取下列物质备用步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化锌160kg ;
按如下步骤操作 1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28t:左右动态膨 胀2小时； 2)控制温度在35°C以下，每次间隔0. 5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌 总量的1/3 ; 3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至44t:，进行氯甲基化反应16小时；
4)取样测得氯含量^ 16. 5%时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
(3)胺化 取下列物质备用步骤2得到的氯球，三甲胺1700L，水1250L ;
按如下步骤操作 1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；
2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性； 3)加碱调和ra值至> 12，稳定o. 5小时保持ra值不变； 4)大量水洗至中性，加入定型水； 5)控制温度在3(TC以下，向盛有氯球的反应釜中缓慢滴加三甲胺，将全部三甲胺在16小时内滴加完毕； 6)控制温度在36°C ，胺化反应6小时； 7)测中控，交换^ 3. 8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性； 8)缓慢加入盐酸调节ra值至< 2，稳定o. 5小时保持ra值不变； 9)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。
权利要求
一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)油相组分由如下成分混合而成苯乙烯509kg，二乙烯苯91kg，异丁醇360kg，甲酰6kg；按如下步骤操作1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；6)用热水洗白球数遍至水清为止；7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；(2)氯甲基化取下列物质备用步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化锌160kg；按如下步骤操作1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至44℃，进行氯甲基化反应16小时；4)取样测得氯含量≥16.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；(3)胺化取下列物质备用步骤2得到的氯球，三甲胺1700L，水1250L；按如下步骤操作1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；4)大量水洗至中性，加入定型水；5)控制温度在30℃以下，向盛有氯球的反应釜中缓慢滴加三甲胺，将全部三甲胺在16小时内滴加完毕；6)控制温度在36℃，胺化反应6小时；7)测中控，交换≥3.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；8)缓慢加入盐酸调节PH值至＜2，稳定0.5小时保持PH值不变；9)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。
全文摘要
本发明公开了一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、异丁醇、甲酰、氯甲醚、氯化锌、三甲胺和水为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。
文档编号C08F8/24GK101781380SQ20091026074
公开日2010年7月21日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者刘建荣, 姚能平, 徐长伟 申请人:安徽皖东化工有限公司