专利名称：201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法。
本发明目的是通过如下技术手段实现的 —种201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤 (i)聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交联聚合微球(白球) 油相组分由如下成分混合而成苯乙烯5. 236kg， 二乙烯苯76. 4kg，甲酰6kg ; 按如下步骤操作 1)将水相加入反应釜中，升温至40°C 5(TC，充分搅拌20分钟； 2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； 3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升温速率升温至78°C 80°C ，观察球体粒度及定型情况，在79t:保温4小时； 4)在0. 5小时内将温度升高至94°C 96"，保温6小时后得到白球； 5)用热水洗白球数遍至水清为止； 6)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用； (2)氯甲基化 取下列物质备用步骤(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化锌175kg ; 按如下步骤操作 1)洗净并烘干反应釜，向其甲加入自球和氯甲醚，开动搅拌，于28t:左右动态膨
胀2小时； 2)控制温度在35°C以下，每次间隔0. 5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3 ; 3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至38°C 4(TC，进行氯甲基化反应16小时；
4)取样测得氯含量^ 16%时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
(3)胺化 取下列物质备用步骤2得到的氯球，甲縮醛900L，胺盐750L(请具体说明是何种胺盐)，三甲胺1800L;
按如下步骤操作 1)向盛有氯球的反应釜中缓慢加入甲縮醛，开动搅拌，于28t:左右膨胀4小时；
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2)抽掉甲縮醛，加入胺盐； 3)控制温度在2『C以下，将全部三甲胺在12小时内滴加完毕； 4)控制温度在30°C ，胺化反应10小时； 5)测中控，交换> 3. 5mmol/g时为合格，缓慢水洗至PH9-8 ; 6)大量水洗至中性，缓慢加入盐酸，调节ra值至2以下，保持0. 5小时； 7)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得201X7强碱性苯乙烯系阴离子
交换树脂
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
实施例1 : 按照如下方法制备201X7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂
(1)聚合生成苯乙烯/ 二乙烯苯交联聚合微球(白球) 油相组分由如下成分混合而成苯乙烯5. 236kg， 二乙烯苯76. 4kg，甲酰6kg ;
按如下步骤操作 1)将水相加入反应釜中，升温至40°C 5(TC，充分搅拌20分钟；
2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速； 3)以(0. 5 0. 6) °C /min的升温速率升温至78°C 80°C ，观察球体粒度及定型情况，在79t:保温4小时； 4)在0. 5小时内将温度升高至94°C 96"，保温6小时后得到白球；
5)用热水洗白球数遍至水清为止；
6)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；
(2)氯甲基化 取下列物质备用步骤(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化锌175kg ;
按如下步骤操作 1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28t:左右动态膨胀2小时； 2)控制温度在35°C以下，每次间隔0. 5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3 ; 3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至38°C 4(TC，进行氯甲基化反应16小时；
4)取样测得氯含量^ 16%时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
(3)胺化 取下列物质备用步骤2得到的氯球，甲縮醛900L，胺盐750L(请具体说明是何种胺盐)，三甲胺1800L;
按如下步骤操作 1)向盛有氯球的反应釜中缓慢加入甲縮醛，开动搅拌，于28t:左右膨胀4小时；
2)抽掉甲縮醛，加入胺盐； 3)控制温度在28t:以下，将全部三甲胺在12小时内滴加完毕；
4)控制温度在30°C，胺化反应10小时；
5)测中控，交换> 3. 5mmol/g时为合格，缓慢水洗至PH9-8 ; 6)大量水洗至中性，缓慢加入盐酸，调节ra值至2以下，保持0. 5小时； 7)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得201X7强碱性苯乙烯系阴离子
交换树脂。
权利要求
一种201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)油相组分由如下成分混合而成苯乙烯5.236kg，二乙烯苯76.4kg，甲酰6kg；按如下步骤操作1)将水相加入反应釜中，升温至40℃～50℃，充分搅拌20分钟；2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在79℃保温4小时；4)在0.5小时内将温度升高至94℃～96℃，保温6小时后得到白球；5)用热水洗白球数遍至水清为止；6)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；(2)氯甲基化取下列物质备用步骤(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化锌175kg；按如下步骤操作1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至38℃～40℃，进行氯甲基化反应16小时；4)取样测得氯含量≥16％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；(3)胺化取下列物质备用步骤2得到的氯球，甲缩醛900L，胺盐750L(请具体说明是何种胺盐)，三甲胺1800L；按如下步骤操作1)向盛有氯球的反应釜中缓慢加入甲缩醛，开动搅拌，于28℃左右膨胀4小时；2)抽掉甲缩醛，加入胺盐；3)控制温度在28℃以下，将全部三甲胺在12小时内滴加完毕；4)控制温度在30℃，胺化反应10小时；5)测中控，交换≥3.5mmol/g时为合格，缓慢水洗至PH9-8；6)大量水洗至中性，缓慢加入盐酸，调节PH值至2以下，保持0.5小时；7)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
全文摘要
本发明公开了一种201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、氯甲醚、氯化锌、甲缩醛、胺盐、三甲胺等为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
文档编号C08F212/36GK101781382SQ20091026074
公开日2010年7月21日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者刘建荣, 姚能平, 徐长伟 申请人:安徽皖东化工有限公司