专利名称：溶液制膜方法
技术领域：
本发明涉及使用添加了对薄膜赋予各种功能的添加剂的掺杂液，制造薄膜的溶液 制膜方法。
背景技术：
聚合物薄膜具有优越的光透过性或柔软性，能够轻量薄膜化。因此，聚合物薄膜 作为光学功能薄膜在各种领域中利用。在聚合物薄膜中，包括纤维素酯尤其具有57. 5% 62.5%的平均酰化度(乙酰化度)的纤维素三乙酸酯(以下称为“TAC”)的TAC薄膜，作为 以照片感光用薄膜为首的、近年来市场扩大的液晶显示装置(LCD)的结构部件即偏振板的 保护薄膜或光学补偿薄膜利用。作为TAC薄膜的制造方法，例如，如特开2006-076280号公报中的公开，知道有溶 液制膜方法。溶液制膜方法与溶液制膜方法等其他制造方法相比，能够知道光学性质等物 性优越的薄膜。在溶液制膜方法中，首先，对于在溶剂中溶解了聚合物的掺杂液，混合各种 添加剂，配制流塑掺杂液。作为溶剂，有二氯甲烷或醋酸甲酯等。作为添加剂，有紫外线吸 收剂(UV剂)、粗糙化剂、延缓控制剂、及增塑剂等。其次，利用流塑模，使流塑掺杂液在支撑 体上流塑，形成流塑膜。还有，流塑膜在支撑体上具有自支撑性后，从支撑体将流塑膜作为 湿润薄膜来剥离。还有，干燥剥离的湿润薄膜，将其作为制品薄膜，将该制品薄膜卷绕为辊 形式。作为对掺杂液的添加剂的混合方法，知道有在掺杂液流过的掺杂液流路设置添加 喷嘴，经由添加喷嘴，将添加剂液送入掺杂液的连续(in-line)添加。添加剂液是在规定的 液体中分散或溶解固体的添加剂的。在添加了添加剂液后，利用特开2006-076280号、特开 2006-88583号公报、特开2007-215574号的各公报所示的静态混合器，搅拌混合掺杂液和 添加剂。还有，在专利文献1中记载了通过组合苏尔兹型混合器(sulzer mixer)和凯尼克 型混合器(kenics mixer)，效率良好地进行搅拌混合。另外，在特开2006-88583号公报中 记载了在掺杂液中不产生异物地停止掺杂液的流塑的方法。另外，在特开2007-215574号 公报中记载了通过将止回阀形成为规定的结构，抑制在添加剂供给生产线产生的凝聚物的 情况。近年来，根据聚合物薄膜的用途的多样化，寻求制造各种品质的薄膜。薄膜的品质 由添加剂液的种类或添加量来规定。因此，为了在一个薄膜制造生产线中制造多品种的薄 膜，需要根据薄膜的品质，适当地切换添加剂液的种类或添加量。通过薄膜的品质变更，切换添加剂液的添加量的期间中，添加剂的添加量等未达 到品质变更对象的薄膜的基准值，因此，在其间制造的薄膜成为废弃处置。从而，为了减少 成为废弃处置的薄膜，抑制制造成本，需要使添加剂液的添加量等达到品质变更对象的薄 膜的基准值为止的时间为最小极限。为了使所述时间为最小极限，需要将添加剂均勻地混 合于掺杂液内，可靠且迅速地进行对掺杂液的添加剂液的混合。
发明内容
本发明的目的在于提供能够可靠且迅速地进行对掺杂液的添加剂液的混合的溶 液制膜方法。本发明的溶液制膜方法包括配制掺杂液的步骤；输送添加剂液的步骤；制作流 塑模的步骤；制造薄膜的步骤。在配制掺杂液的步骤中，配制包含聚合物及溶剂的掺杂液。 在输送添加剂液的步骤中，在将所述掺杂液送液的配管中，输送添加剂液。在制作流塑模 的步骤中，混合所述掺杂液和所述添加剂液，形成为流塑模。所述混合是利用动态混合器 来进行的。所述动态混合器在所述掺杂液的送液方向上具有多段的定子(stator)及转子 (rotor)。在制造薄膜的步骤中，使用所述流塑模，制造薄膜。优选在上述溶液制膜方法中，输送所述添加剂液的所述掺杂液的粘度为30Pa s 以上。更优选所述添加剂液和所述掺杂液的粘度比(％)为10%以下。所述粘度比由 {100 X (所述添加剂液的粘度)/ (所述掺杂液的粘度)}来求出。优选所述动态混合器的外周速度为0. lm/秒以上且1. 0m/秒以下。更优选使所述 动态混合器内中的静压为0. IMPa以上地控制所述转子的驱动。优选所述定子以能够旋转的方式收容所述转子，并且所述定子与所述转子之间形 成有0. 3mm以上且1. 5mm以下的间隙。优选所述掺杂液的滞留时间为0. 1秒以上。该滞留时间是所述掺杂液在所述各定 子及转子滞留的时间。优选所述混合是除了所述动态混合器之外，还利用在所述动态混合器的上游设置 的静态混合器来进行。将相互不同的第一所述添加剂液和第二所述添加剂液混合于所述掺 杂液，所述静态混合器具备所述配管；将第一添加剂液向所述配管内供给的第一喷嘴；以 及将第二所述添加剂液向所述配管内供给的第二喷嘴，所述第二喷嘴配置于第一喷嘴的下 游。优选所述混合是除了所述动态混合器之外，还利用在所述动态混合器的下游设置 的静态混合器来进行的。根据本发明可知，能够可靠且迅速地进行对掺杂液的添加剂液的混合。
上述目的、优点可以通过参照附图，阅读优选的实施例的详细的说明，使本领域普 通技术人员容易地理解。图1是溶液制膜设备的概略图。图2是连续搅拌器的概略图。图3是动态混合器的剖面图。图4是转子及定子的立体图。图5是制膜单元的概略图。
具体实施例方式如图1所示，溶液制膜设备10具备掺杂液配制单元11 ；添加剂液添加混合单元 12 ；制膜单元13。
掺杂液配制单元11包括混合部15 ；溶解部16 ；浓缩部17 ；贮存部18。混合部15 将聚合物26和溶剂27混合而制作粗溶解液。溶解部16溶解粗溶解液，配制掺杂液31。浓 缩部17进行掺杂液31的浓缩。贮存部18贮存掺杂液31。混合部15具有第一及第二罐 21、22、溶解罐23、贮存罐24、泵25。在第一罐21中放入有聚合物26。在溶解罐23中投入 利用附属的计量器(省略图示)计量的规定量左右的聚合物26。在第二罐22中放入有溶 剂27。将由附属的泵(省略图示)计量的规定量左右的溶剂27投入溶解罐23。聚合物26不特别限定，可以适用于溶液制膜方法即可。若在能够进行溶液制膜的 聚合物中，使用纤维素酰化物，则能够得到透明度高，光学特性优越的薄膜。因此，纤维素酰 化物适合偏振板用保护薄膜或光学补偿薄膜等光学用途的薄膜的聚合物成分。在纤维素酰 化物中，使用纤维素乙酸酯，尤其使用乙酰化度的平均值为57. 5% 62. 5%的纤维素三乙 酸酯的情况下，能够得到光学特性优越的薄膜。上述乙酰化度是指纤维素每单位重量的结 合醋酸量。乙酰化度可以按照ASTM:D-817-91(纤维素乙酸酯等的试验方法)中的乙酰化 度的测定及计算来求出。在本实施方式中，使用粒状的TAC。在使用粒状的TAC的情况下， 从与溶剂27的相溶性的观点来说，粒状的TAC的90重量％以上优选0. 1 4mm的粒径，更 优选1 4mm的粒径。还有，关于纤维素酰化物的详细情况，记载于特开2005-104148号公报的W140] 段落到W195]段落中。另外，关于溶剂及增塑剂、劣化防止剂、紫外线吸收剂(UV剂)、光学 各向异性控制剂、延缓控制剂、染料、粗糙化剂、剥离促进剂等添加剂，也同样详细地记载于 特开2005-104148号公报的W196]段落到W516]段落中。关于基于使用了纤维素酰化物 的溶液制膜方法的薄膜的制造方法，也同样详细地记载于特开2005-104148号的W517]段 落到W916]段落中。这些记载也可以适用于本发明中。溶剂27适合卤代烃、酯类、酮类、醚类、醇类等。其中，溶剂27不特别限定，考虑与 使用的聚合物26的溶解性等来适当地选择即可。溶剂27可以为一种化合物，也可以为混 合了多个化合物的混合物即混合溶剂。作为溶剂27，具体来说，可以举出卤代烃(例如，二 氯甲烷等)、酯类(例如，醋酸甲酯、甲基甲酸酯、乙基乙酸酯、戊基乙酸酯、丁基乙酸酯等)、 酮类(例如，丙酮、丁酮、环己酮等)、醚类(例如，二噁烷、二氧杂戊环、四氢呋喃、二乙基醚、 甲基叔丁基醚等)、醇类(例如，甲醇、乙醇等)等。溶解罐23具备搅拌叶片(省略图示)。通过该搅拌叶片旋转，搅拌溶解罐23内的 聚合物及溶剂。通过该搅拌，得到聚合物没有完全溶解于溶剂的粗溶解液。溶解罐23内的粗溶解液临时贮存于贮存罐24中，由此，溶解罐23变为空，因此， 能够在溶解罐23中开始粗溶解液的制作。从而，通过设置溶解罐23和贮存罐24的两个罐， 能够进行基于批量式的粗溶解液的制作。贮存罐24还具备搅拌叶片。通过该搅拌叶片旋 转，在贮存罐24中也搅拌粗溶解液。贮存罐24内的粗溶解液通过泵25向溶解部16的第一加热器30输送。第一加热 器30具备多管式热交换器及静止型混合器等，搅拌粗溶解液的同时加热。加热温度优选 50 120°C，加热时间优选5 30分钟。通过该加热，溶液制膜所需的聚合物26等溶质不 变质而完全地溶解，粗溶解液成为掺杂液31。利用第一加热器30来加热的掺杂液31送往冷却器32。冷却器32冷却掺杂液31， 冷却至构成掺杂液31的主要溶剂的沸点以下。主要溶剂在溶剂27包括一个成分的情况下为所述成分。在溶剂27包括多个成分的情况下为多个成分中最大量包含的成分。被冷却的掺杂液31通过泵33送往第一过滤器34。第一过滤器34过滤掺杂液31， 除去掺杂液31内的杂质。在第一过滤器34设置有过滤器更换器(省略图示)。过滤器更 换器将附着大量杂质，导致难以进行过滤的过滤器主体更换为新的过滤器主体。过滤后的 掺杂液31通过泵35送往浓缩部17。在浓缩部17中，利用第二加热器40加热过滤后的掺杂液31，将加热的掺杂液31 送往闪蒸(flash)罐41。在闪蒸罐41中，通过闪蒸浓缩法，浓缩掺杂液31。被浓缩的掺杂 液31通过泵42向贮存部18送液。贮存部18的贮存罐43贮存来自闪蒸罐41的掺杂液31， 根据需要，利用泵45，将贮存罐43内的掺杂液31向添加剂液添加混合单元12送液。利用 配管84连接掺杂液配制单元11的贮存部18、和添加剂液添加混合单元12，利用该配管84 输送掺杂液31。还有，浓缩部可根据需要来设置，省略也可。添加剂液添加混合单元12具备第一 第四添加剂液供给部47 50 ；连续混合 器51 ；第二过滤器53 ；控制器58。第一 第四添加剂液供给部47 50向掺杂液31供给 添加剂。连续混合器51进行供给有添加剂的掺杂液31的搅拌混合。第二过滤器53从掺 杂液31除去异物。第一添加剂液供给部47具备增塑剂供给部74 ；溶剂供给部75 ；混合罐76 ；添加 剂液罐77。增塑剂供给部74具备贮存增塑剂的增塑剂罐(无图示)。溶剂供给部75具 备贮存了溶剂27的溶剂罐(省略图示)。在这些各罐安装有计量器。将由附属的计量器 (省略图示)计量的规定量左右的增塑剂和溶剂27分别投入混合罐76。混合罐76搅拌混合从各供给部74、75供给的增塑剂及溶剂，调合添加剂液78a。 还有，添加剂液78a中的增塑剂的浓度优选10重量％以上且60重量％以下的范围。调合 的添加剂液78a临时贮存于能够搅拌混合的添加剂液罐77。由此，能够使混合罐76内的添 加剂液78a变空，因此，在混合罐76中能够调合新的添加剂液78a。添加剂液罐77内的添 加剂液78a通过泵64向添加喷嘴62a供给。泵64的转速由控制器58来控制。根据泵64 的转速，调节对掺杂液31的添加剂液78a的添加量。在连接添加剂液罐77和第一静态混合器80内的添加喷嘴62a (参照图2)的配管 65设置有止回阀(check valve)610止回阀61防止送往添加喷嘴62a的添加剂液78a倒 流。还有，对添加喷嘴62a的添加剂液78a的供给优选在后述的动态混合器中的转子91 94(参照图3)的旋转的开始后进行。其他第二 第四添加剂液供给部48 50也与第一添加剂液供给部47相同地构 成。省略第二 第四添加剂液供给部48 50的详细的说明。第二添加剂液供给部48将 混合了粗糙化剂和溶剂27的添加剂液78b从添加喷嘴62b供给。另外，第三添加剂液供给 部49将混合了 UV剂和溶剂27的添加剂液78c从添加喷嘴62c供给。另外，第四添加剂液 供给部50将混合了延缓控制剂和溶剂27的添加剂液78d从添加喷嘴62d供给。还有，在 本实施方式中，设置有四个添加剂液供给部47 50，但根据需要，增减添加剂液供给部也 可。控制器58控制在第一 第四添加剂液供给部47 50分别设置的泵64的转速 等。控制器58具备在薄膜的品种、与在第一 第四添加剂液供给部47 50使用的增塑 剂、粗糙化剂、UV剂、含有延缓控制剂的添加剂液78a 78d的添加量之间建立对应关系而存储的LUT58a。控制器58由LUT58a根据制造的薄膜的品种，求出添加剂液78a 78d的 添加量。还有，求出的添加量的量的添加剂液78a 78d供给于添加喷嘴62a 62d地控 制上述各泵64的转速。还有，添加剂液的添加量是在每单位时间从添加喷嘴62a 62d喷 出的各添加剂液的喷出量。如图2所示，连续混合器51从相对于掺杂液31的送液方向的上游侧开始依次具 备第一静态混合器80、动态混合器81、第二静态混合器82。第一静态混合器80混合来自贮 存部18的掺杂液31和添加剂液78a 78d。将通过利用驱动力来旋转的转子91 94 (参 照图3)在第一静态混合器80混合的掺杂液31送入动态混合器81。将经过了动态混合器 81的掺杂液31送入第二静态混合器82。各混合器80 82利用配管84来连接。在各混 合器80 82形成有掺杂液31流过的掺杂液流路80a 82a。在第一静态混合器80的掺 杂液流路80a设置有喷出添加剂液78a 78d的添加喷嘴62a 62d。第一静态混合器80具备管83、和将矩形板扭曲180度形成的多个元件(省略图 示)。管83与配管84连接。各元件收容于管83的内部。多个元件在掺杂液流路80a内串 联地配置，使添加剂液78a 78d在掺杂液31中分散，混合添加剂液78a 78d和掺杂液 31。在从该第一静态混合器80出来的时点下，添加剂液78a 78d不完全地溶解于掺杂液 31。经过了第一静态混合器80的掺杂液31送往动态混合器81。在后详述动态混合器81的详细情况。动态混合器81通过利用马达102的驱动 力来旋转的转子91 94 (参照图3及图4)，搅拌混合掺杂液31。在该动态混合器81中， 添加剂液78a 78d大致完全地溶解于掺杂液31。经过了动态混合器81的掺杂液31送 往第二静态混合器82。第二静态混合器82具有与第一静态混合器80相同的结构。在第 二静态混合器82中，利用与第一静态混合器80相同的多个元件(省略图示)，将添加剂液 78a 78d完全地溶解于掺杂液31中。经过了第二动态混合器81的掺杂液31被第二过 滤器53(参照图1)除去异物，成为应流塑的流塑掺杂液54。该流塑掺杂液54送往制膜单 元13的流塑模147(参照图5)。还有，在经过了动态混合器81的时点下，添加剂液78a 78d还有时完全地溶解于掺杂液31中。在这种情况下，在动态混合器81得到流塑掺杂液 54，因此，不配置第二静态混合器82也可。如图3所示，动态混合器81具备盒90 ；转子91 94 ；旋转轴95 ；定子96 99 ； 马达102 ；电磁铁部103。在盒90设置有掺杂液流路81a、供给管106、排出管107、和轴支撑 室108。供给管106将来自第一静态混合器80的掺杂液31向掺杂液流路81a引导。排出 管107从掺杂液流路81a向外部引导掺杂液31。轴支撑室108轴支承旋转轴95。在划分 掺杂液流路81a和轴支撑室108的分隔壁110形成有轴插通孔110a。在轴插通孔110a中 插通旋转轴95。另外，利用机械密封剂112密封旋转轴95和分隔壁110之间。由此，防止 掺杂液31型向轴支撑室108侧泄漏。还有，在本实施方式中，设置动态混合器81为横向， 但不限于此，掺杂液的送液方向为从上到下地设置为竖向也可。朝向侧面是使动态混合器 81的长边方向与水平方向大致一致的情况。如图3及图4所示，四个转子91 94在旋转轴95的轴向X上以一定的间距安装 于旋转轴95。转子91中掺杂液31的入口侧形成为相对大径，出口侧形成为相对小径。转 子91 94在旋转轴95上沿其长边方向以一定间距串联安装。在各转子91 94的周面 上，在周上上以90°间隔安装有四个搅拌叶片116。各搅拌叶片116在一端到另一端之间以旋转轴95为中心旋转90°地扭曲，在转子91 94的周面上以螺旋状安装。还有，转子 的数量不需要限于4个，可以为2 3个或5个以上。另外，搅拌叶片的数量不需要限于4 个。四个定子96 99沿掺杂液31的送液方向设置于掺杂液流路81a内。在定子96 的一方的侧面形成有来自供给管106的掺杂液31进入的供给口 120。在定子96的另一方 的侧面形成有掺杂液31出来的喷出口 121、和插通旋转轴95的轴孔122。另外，在定子96 中，在供给口 120和喷出口 121之间形成有收容转子91的中空部124。另外，定子96的内 周面127形成为轴向X上倾斜的锥面。马达102通过向旋转轴95赋予驱动力，使转子91 94旋转。进入了掺杂液流路 81a内的掺杂液31首先通过搅拌叶片116的旋转被搅拌。由此，添加剂液78a 78d混合 于掺杂液31。还有，掺杂液31从定子96的喷出口 121出来后同样通过转子92 94的搅 拌叶片的旋转来被搅拌掺杂液31，添加剂液78a 78d混合于掺杂液31。这样，在掺杂液 31进入供给管106，从排出管107出来为止，利用四个搅拌叶片搅拌掺杂液，由此添加剂液 78a 78d大致完全地溶解于掺杂液31。通过如上所述地使用动态混合器81，即使对粘度为30Pa s以上的高粘度的掺杂 液31，也充分地混合添加剂液78a 78d，完全地溶解或均勻地分散于掺杂液31。另外，利用动态混合器81，将添加剂液78a 78d的粘度和掺杂液31的粘度的粘 度比(％ ) {100X(添加剂的粘度)/(掺杂液的粘度)}优选设为10%以下，进而能够提高 对掺杂液31的添加剂液78a 78d的混合性。相对于此，若粘度比小于10%，则不能将添 加剂液78a 78d充分地混合于掺杂液31。还有，在本实施方式中所述的“混合性”是指添 加剂液78a 78d以何种程度混合于掺杂液31中。另外，粘度比设为0%或接近0%的值 也可。另外，动态混合器81的外周速度优选设为0. lm/秒以上且1. 0m/秒以下，由此不 仅对如上所述的高粘度的掺杂液31也具有充分的混合性，而且能够不丢失动态混合器81 的性能的情况下稳定地进行添加剂液78a 78d的混合。在外周速度为0. lm/秒以上的情 况下，与小于0. lm/秒的情况相比，能够将添加剂液78a 78d更充分地混合于掺杂液31。另一方面，在外周速度为1.0m/秒以下的情况下，与超过1.0m/秒的情况相比，抑 制搅拌叶片116和掺杂液31之间中的摩擦热量的产生，抑制掺杂液31的发热引起的发泡。 由此，抑制动态混合器81的性能的降低，能够更稳定地进行添加剂液78a 78d的混合。 而且，在外周速度为1.0m/秒以下的情况下，与超过1.0m/秒的情况相比，还抑制搅拌叶片 116和机械密封剂112之间中的摩擦热量的产生，因此，抑制机械密封剂112的耐久性的降 低，更可靠地防止掺杂液31向轴支撑室108漏出的情况。另外，掺杂液流路81a内的静压优选设为0. IMPa以上地控制转子91 94的驱动， 由此能够在不丢失动态混合器81的性能的情况下更稳定地进行添加剂液78a 78d的混 合。在静压为0. IMPa以上的情况下，与小于0. IMPa的情况相比，更可靠地抑制基于与搅拌 叶片116的接触引起的摩擦热量的发热引起的掺杂液31的发泡，因此，抑制动态混合器81 的性能，能够更稳定地进行添加剂液78a 78d的混合。另外，通过将定子的内周面127和转子的搅拌叶片116之间的间隙CL优选设为 0. 3mm以上且1.5mm以下，掺杂液31没有阻力地从供给口 120流至喷出口 121，并且，对上述高粘度的掺杂液31也具有充分的混合性。若间隙CL为0. 3mm以上，则与小于0. 3mm的 情况相比，阻力小，因此，掺杂液31的流动进一步提高，因此，混合性更高。另外，在间隙CL 为1. 5mm以下的情况下，与超过1. 5mm的情况相比，基于搅拌叶片116的剪断力大，因此，混 合性高。还有，图3所示的间隙CL表示在轴向X上位于中央部附近的搅拌叶片116和内周 面127的距离。但是，这仅不过为一例。间隙CL可以为位于前端部的搅拌叶片116和内周 面127的距离等。另外，通过将掺杂液31在各定子及转子滞留的时间优选设为0. 1秒以上，对上述 高粘度的掺杂液31也具有充分的混合性。在滞留的时间为0. 1秒以上的情况下，与小于 0. 1秒的情况相比，能够将添加剂液78a 78d充分地混合于掺杂液31。还有，滞留时间为 掺杂液31进入各转子到出来为止的时间。即定子96的情况下，滞留时间是指掺杂液31进 入供给口 120到从喷出口 121出来为止的时间。电磁铁部103以与安装于旋转轴95的磁铁部130对置的方式安装于轴支撑室 108。通过在电磁铁部103和磁铁部130之间相互吸引或相互推压的力，旋转轴95能够旋 转地支撑于电磁铁部103。如图5所示，制膜单元13具备流塑室140、过渡部141、拉幅机142、干燥室143、 卷绕机144，使用流塑掺杂液54来制造薄膜146。在流塑室140配置有流塑模147、流塑鼓 148、剥离滚筒149。在流塑模147形成有流塑掺杂液54的喷出口。流塑鼓148作为支撑体 来发挥作用。流塑掺杂液54在连续地旋转的流塑鼓148上经由流塑模147流塑。由此，在流塑 鼓148上形成流塑膜151。流塑鼓148的表面温度优选在-10°C以上到10°C以下的范围内 大致恒定。若在这样的流塑鼓148上将流塑掺杂液54流塑，则流塑掺杂液54被迅速冷却。 因此，在短时间内形成凝聚状流塑膜151。在流塑膜151具有自支撑性时，流塑膜151由剥 离滚筒149支撑，同时，作为湿润薄膜来剥离。在过渡部141中，利用多个滚筒支撑湿润薄膜153的同时输送，在其间进行干燥。 在拉幅机142中，湿润薄膜153的两侧端部由销等保持机构保持的同时输送，在其间进行干 燥。另外，在拉幅机142中，在湿润薄膜153的宽度扩展或收缩的方向上使保持机构移动， 由此使湿润薄膜153在宽度方向上延伸或缓和。从拉幅机142出来的湿润薄膜153在干燥 室143中被干燥风干燥。由此，得到作为制品的薄膜146。薄膜146利用卷绕机144以辊状 卷绕于卷芯155。流塑室、流塑模、流塑鼓等的结构、共流塑、剥离法、拉伸、各工序的干燥条件、处 理法、卷取、平面性矫正后的卷绕方法到溶剂回收方法、薄膜回收方法详细地记载于特开 2005-104148号公报的W617]段落到W889]段落中，这些记载也可以适用于本发明中。还 有，在上述实施方式中，设为在流塑鼓148上使流塑膜151冷却凝胶，使其具有自支撑性的 冷却凝胶方式，但在带(未图示)或流塑鼓148上干燥流塑膜，使其具有自支撑性的干燥方 式也可以同样实施本发明。通过本发明得到的薄膜146的透明度高，显示期望的延缓值，温度依赖性低。因 此，尤其，能够适当地作为偏振板的相位差薄膜来使用，还能够作为用于保护偏振板的表面 的保护薄膜来利用。关于本发明的纤维素酯系薄膜的具体的用途，在特开2005-104148号 公报中，例如，在[1088]段落到[1265]段落中，作为液晶显示装置详细地记载了 TN型、STN型、VA型、0CB型、反射型、其他例子，这些记载也可以适用于本发明。在上述实施方式中，使用对应于四个添加剂液供给部47 50设置的四个添加喷 嘴62a 62d，将各种添加剂液78a 78d添加于掺杂液31。代替其，例如，在一个添加喷 嘴上连接四个添加剂液供给部47 50，使用其一个喷嘴，将所述各种添加剂液78a 78d 一同添加也可。在上述实施方式中，对于掺杂液31，在流塑模147的跟前添加添加剂液78a 78d，但将掺杂液31在闪蒸罐浓缩前或将掺杂液31在贮存罐43中贮存前，将添加剂液 78a 78d添加于掺杂液31也可。在上述实施方式中，向掺杂液31添加了添加剂液78a 78d后，使用在掺杂液31 的送液方向上依次设置的第一静态混合器80、动态混合器81、第二静态混合器82，将添加 剂液78a 78d混合于掺杂液31中，由此将添加剂液78a 78d完全地溶解于掺杂液31 中，但不需要限于此。例如，在掺杂液31和添加剂液78a 78d的粘度比低的情况等下，仅 用动态混合器81进行添加剂液的混合也可。在这种情况下，利用动态混合器81将添加剂 液78a 78d完全地溶解于掺杂液31，利用动态混合器81得到流塑掺杂液54。在上述实施方式中，将单层流塑作为例子进行了说明，但此外，也可以为除了基层 之外，在该基层的两面同时或逐次流塑外层的共流塑也可。优选在这种情况下，也与上述实 施方式相同地，首先，将聚合物26溶解于溶剂27，配制掺杂液31，然后，对于与各层对应的 掺杂液31，分别添加添加剂也可。以下，通过实施例，更具体说明本发明。[实施例1]如图2所示，在掺杂液31的送液方向上从上游侧开始依次设置有第一静态混合 器80、动态混合器81、及第二静态混合器82。在各混合器80 82分别设置有掺杂液流路 80a 82a。在第一静态混合器80的掺杂液流路80a设置有用于将包含增塑剂的添加剂液 78a、包含粗糙化剂的添加剂液78b、包含UV剂的添加剂液78c、及包含延缓控制剂的添加剂 液78d添加于掺杂液31的添加喷嘴62a 62d。在第一静态混合器80中，通过使用24个 将矩形板扭曲180度形成的元件，混合了掺杂液31和添加剂液78a 78d。在此，将添加剂液78a中的增塑剂浓度设为60重量％。将掺杂液31的粘度设为 30Pa s。将添加剂液78a的粘度设为3Pa s。从而，将添加剂液78a和掺杂液31的粘度 的粘度比设为10%。另外，将添加剂液78a的添加量和掺杂液31的添加量的添加比率设为 5%。如图3所示，在动态混合器81的掺杂液流路81a沿掺杂液31的送液方设置有四 个转子91 94及用于将那些转子91 94能够旋转地收容的定子96 99。在各转子的 转子主体115上，在周向上以90°间距(pitch)安装有四个搅拌叶片116。从马达102向 旋转轴95赋予驱动力，使搅拌叶片116旋转。通过搅拌叶片116的旋转，混合了掺杂液31 和添加剂液78a 78d。在此，将动态混合器81的外周速度设为1. 0m/秒。将掺杂液流路81a内的静压设 为0. 4MPa。定子96 99的内周面127和转子91 94的搅拌叶片116之间的间隙CL设 为0. 3mm。将掺杂液31在各转子及定子滞留的时间(以下称为“滞留时间”)设为0. 1秒。[实施例2]
将转子及定子的数量分别设为3个，仅用动态混合器81进行添加剂液78a 78d 的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例3]将转子及定子的数量分别设为2个，将间隙CL设为1. 5mm，仅用动态混合器81进 行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例4]将转子及定子的数量分别设为2个，将动态混合器81的外周速度设为0. lm/秒， 仅用动态混合器81进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例5]将转子及定子的数量分别设为2个，将掺杂液流路81a内的降压设为0. IMPa,仅用 动态混合器81进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例6]将转子及定子的数量分别设为2个，将掺杂液流路81a内的静压设为0. 09MPa，仅 用动态混合器81进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例7]将转子及定子的数量分别设为2个，将间隙CL设为0. 29mm,仅用动态混合器81进 行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例8]将转子及定子的数量分别设为2个，将间隙CL设为1. 51mm,仅用动态混合器81进 行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例9]将转子及定子的数量分别设为2个，将搅拌叶片116的转速设为1. lm/秒，仅用动 态混合器81进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例10]将转子及定子的数量分别设为2个，将搅拌叶片116的转速设为0.09m/秒，仅用 动态混合器81进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例11]将转子及定子的数量分别设为2个，将滞留时间设为0. 09秒，仅用动态混合器81 进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[实施例12]将转子及定子的数量分别设为1个，仅用动态混合器81进行添加剂液78a 78d 的混合，除此之外，与实施例1相同。[比较例1]将转子及定子的数量分别设为2个，仅用动态混合器(诺丽塔克公司制 6-N16-22(6)-l)进行添加剂液78a 78d的混合，除此之外，与实施例1相同。[结果]实施例1 12、比较例1的结果示出在表1中。[表 1]
11 在表1的[混合器模式]栏中，“静态/动态/静态”表示从上游侧开始依次设置 静态混合器、动态混合器、静态混合器的情况。“动态”是指使用了动态混合器的情况。“静 态”是指使用了静态混合器的情况。另外，在评价栏中，“ ◎，，表示掺杂液和添加剂液均勻地混合的情况。“〇，，表示掺 杂液和添加剂液混合，但只有极少部分成为不均勻的情况。“A”表示掺杂液和添加剂液存 在未相互混合的部分的情况。“X”表示掺杂液和添加剂液大部分未相互混合的情况。“性 能不良”表示混合器的性能降低，掺杂液和添加剂液的混合不能进行的情况。“生产停止”表 示混合器的故障连续发生，不能生产的情况。在实施例1 5中，对掺杂液的添加剂液的混合性高，另外，没有混合器的故障等 地稳定进行添加剂液的混合。另外，在实施例1及2中，通过增加转子的数量，能够进一步提高混合性。 相对于此，在实施例6中，与各实施例相比，静压低，因此，容易发生发泡，该发泡 成为原因，导致混合器的性能降低。另外，在实施例7种，与各实施例相比，间隙CL过小，因 此，混合性降低，在实施例8中，与各实施例相比，间隙CL过大，因此，混合性极其低下。另 外，在实施例9中，与各实施例相比，外周速度过快，因此，混合器的故障连续发生，不能生 产。另外，在实施例10中，与各实施例相比，外周速度过慢，因此，混合性降低。另外，在实 施例11中，与各实施例相比，掺杂液的滞留时间过短，因此，混合性极其低下。另外，在实施 例12中，仅用一个转子进行添加剂的混合，因此，混合性降低。另外，在比较例1中，仅用静 态混合器进行混合，因此，混合性极其差。
权利要求
一种溶液制膜方法，包括以下的步骤，即配制含有聚合物及溶剂的掺杂液的步骤；在将所述掺杂液送液的配管中输送添加剂液的步骤；混合所述掺杂液和所述添加剂液而形成流塑掺杂液的工序，其中，所述混合是利用动态混合器来进行的，所述动态混合器在所述掺杂液的送液方向上具有多段的定子及转子；及使用所述流塑掺杂液来制造薄膜的步骤。
2.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，被输送所述添加剂液的所述掺杂液的粘度为30Pa · s以上。
3.根据权利要求2所述的溶液制膜方法，其中，所述添加剂液与所述掺杂液的粘度比％为10%以下，所述粘度比是通过{100X (所述 添加剂液的粘度)/ (所述掺杂液的粘度)}来求出的。
4.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，所述动态混合器的外周速度为0. Im/秒以上且1. Om/秒以下。
5.根据权利要求4所述的溶液制膜方法，其中，使所述动态混合器内中的静压成为0. IMPa以上地控制所述转子的驱动。
6.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，所述定子以能够旋转的方式收容所述转子，并且所述定子与所述转子之间形成有 0. 3mm以上且1. 5mm以下的间隙。
7.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，所述掺杂液在所述各定子及转子滞留的时间为0. 1秒以上。
8.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，所述混合是除了所述动态混合器之外，还利用在所述动态混合器的上游设置的静态混 合器来进行的。
9.根据权利要求8所述的溶液制膜方法，其中，将相互不同的第一所述添加剂液和第二所述添加剂液混合于所述掺杂液， 所述静态混合器具备 所述配管，将第一添加剂液向所述配管内供给的第一喷嘴；及 将第二所述添加剂液向所述配管内供给的第二喷嘴； 所述第二喷嘴配置于第一喷嘴的下游。
10.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，所述混合是除了所述动态混合器之外，还利用在所述动态混合器的下游设置的静态混 合器来进行的。
全文摘要
本发明公开了一种溶液制膜方法。在动态混合器的掺杂液流路内沿掺杂液的送液方向设置有四个转子。转子在旋转轴的轴向X上以一定的间距安装于旋转轴。马达通过向旋转轴赋予驱动力，使转子旋转。转子包括在旋转轴固定的转子主体；在转子主体的界面以约90°的间距远离而固定于旋转轴的四个搅拌叶片。动态混合器的外周速度优选0.1m/秒以上且1.0m/秒以下。
文档编号C08J5/18GK101851342SQ20101014491
公开日2010年10月6日 申请日期2010年3月29日 优先权日2009年3月31日
发明者片井幸祐, 西村琢郎 申请人:富士胶片株式会社