专利名称：一种高软化点聚酰胺树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酰胺树脂及其制备方法，具体涉及一种高软化点聚酰胺树脂及其制备方法。
背景技术：
聚酰胺树脂是二聚酸与二元胺进行缩聚反应后得到的产品，是性能优良用途广泛的化工原料，它的主要用途是制备塑料印刷油墨及服装、制 鞋使用的热熔胶。聚酰胺树脂不仅决定了塑料油墨附着力、光泽度等主要性能，也对印刷适用性有很大影响。比如树脂的热性能，软化点通常都难以提高，这使得塑料油墨在印刷后遇到高温环境时，就回发生印刷品表面间的互相粘连，严重时会导致全部印刷物品报废。这对油墨用户来说是个非常困扰的问题。因此，油墨制造行业非常欢迎有高软化点同时其它物性有没有明显下降的聚酰胺树脂。而对于热熔胶来说软化点不够高的话，气温稍高时，其最主要的功能——粘合力就无法实现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种人为控制软化点，且是高软化点的聚酰胺树脂，还提供该树脂的制备方法。为解决上述技术问题，本发明高软化点聚酰胺树脂，以重量份数计，由以下原料制成
二聚酸60，冰醋酸I 5，乙二胺5 7，己二胺I I. 5。上述高软化点聚酰胺树脂的制备方法为
反应釜内充氮气冲扫，控制釜内空气含量不超过5%，在50 60°C时将二聚酸在送入反应釜；再将冰醋酸送入该反应釜中，关闭进料阀，开始升温；当釜内物料温度升到130 140°C时，开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，控制加注速度与出水量保持一致，加胺过程中维持反应温度160±5°C ;加胺结束之后将温度升至170 200°C，反应直至酸值与胺值相差小于或等于I时达酸胺平衡；酸胺平衡之后将温度升至240±5°C，缩合反应2 4小时；缩合反应结束之后用真空抽去物料中残余的水分和低分子化合物；当树脂温度降低到150 170°C时出料，造粒得产品。本发明采用一种常用原料一冰醋酸，配合二元胺与二聚酸进行缩合反应，可产出软化点
范围在110 150°C的聚酰胺树脂，同时其它物性没有任何不良改变，可以满足不同客户、不同行业的需要。本发明的聚酰胺树脂在具有高软化点的同时，对其它性能的提高有积极贡献
1、软化点在Iio 130°C时，树脂溶剂释放性、光泽度有明显提高且附着力保持不变；
2、软化点在130 150°C时，光泽度、附着力、树脂溶剂释放性与前款比没有明显变化。
而现有技术的产品超过125°C时，附着力就有明显下降，树脂液溶剂释放性也变差。
具体实施例方式实施例I
I、二聚酸进料开启高纯氮气阀门反复冲扫，确保爸内空气含量不超过5%,在计量槽中准确称取二聚酸6000 kg，用不锈钢齿轮泵或真空送入反应釜，输送温度为50 60°C。按照所需要的软化点称取100 kg的冰醋酸送入反应釜中。关闭进料阀，打开热油阀门开始升温。
2、乙二胺、己二胺进料按照所需要的软化点，称取乙二胺500Kg、己二胺150Kg力口
入胺罐中混合、待用。3、当物料温度升到130 140°C时，开始滴加乙二胺与己二胺胺的混合物。控制加注速度在5 6 kg/min。通过视镜观察釜内的反应现象，保持均匀加注，加胺过程中维持反应温度160±5°C。4、升温、调整加胺结束之后将温度升至170 200°C，反应I小时，取样分析酸值、胺值，继续反应直至两者相差小于或等于I。5、缩合反应酸胺平衡之后将温度升至240±5°C，维持此温度2 4小时，完成树脂的缩合反应。6、抽真空反应结束之后开启旋片式真空泵抽去物料中残余的水分和低分子化合物。(注意抽真空时应缓慢开启真空阀门，观察压力表读数,注意反应釜内物料的沸腾情况，防止物料拉出，当压力表指针达到-O. IMpa时，缓慢将阀门全部开足。整个真空减压过程大约需要I小时，当反应釜内物料没有明显的气泡产生，充入氮气，保持釜内压力I公斤以上即可停止。)
7、出料造粒打开冷油阀冷却物料，当树脂温度降低到150 170°C后出料，造粒得产
品O实施例2
I、二聚酸进料开启高纯氮气阀门反复冲扫，确保爸内空气含量不超过5%,在计量槽中准确称取二聚酸6000 kg，用不锈钢齿轮泵或真空送入反应釜，输送温度为50 60°C。按照所需要的软化点称取300 kg的冰醋酸送入反应釜中。关闭进料阀，打开热油阀门开始升温。2、乙二胺、己二胺进料按照所需要的软化点，称取乙二胺600Kg、己二胺150Kg力口入胺罐中混合、待用。3、此后步骤同实施例I。实施例3
I、二聚酸进料开启高纯氮气阀门反复冲扫，确保爸内空气含量不超过5%,在计量槽中准确称取二聚酸6000 kg，用不锈钢齿轮泵或真空送入反应釜，输送温度为50 60°C。按照所需要的软化点称取500 kg的冰醋酸送入反应釜中。关闭进料阀，打开热油阀门开始升温。2、乙二胺、己二胺进料按照所需要的软化点，称取乙二胺700Kg、己二胺150Kg力口入胺罐中混合、待用。3、此后步骤同实施例I。各实施例指标见表一
表一
权利要求
1.一种高软化点聚酰胺树脂，以重量份数计，由以下原料制成 二聚酸60，冰醋酸I 5，乙二胺5 7，己二胺I I. 5。
2.一种高软化点聚酰胺树脂的制备方法，其步骤为 反应釜内充氮气冲扫，控制釜内空气含量不超过5%，在50 60°C时将二聚酸在送入反应釜；再将冰醋酸送入该反应釜中，关闭进料阀，开始升温；当釜内物料温度升到130 140°C时，开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，加胺过程中维持反应温度160±5°C ;加胺结束之后将温度升至170 200°C，反应直至酸值与胺值相差小于或等于I时达酸胺平衡；酸胺平衡之后将温度升至240±5°C，缩合反应2 4小时；缩合反应结束之后用真空抽去物料中残余的水分和低分子化合物；当树脂温度降低到150 170°C时出料，造粒得产品。
全文摘要
本发明公开了一种高软化点的聚酰胺树脂及其制备方法，在50～60℃时将二聚酸送入反应釜；再将冰醋酸送入该反应釜中，开始升温；当温度升到130～140℃时，滴加乙二胺和己二胺的混合物，加胺过程中维持反应温度160±5℃；加胺结束之后将温度升至170～200℃，反应直至酸胺平衡；之后将温度升至240±5℃反应2～4小时，完成树脂的缩合反应；再用真空抽去物料中残余的水分和低分子化合物；当树脂温度降低到150～170℃时出料，造粒得产品。本发明聚酰胺树脂的光泽度、附着力、树脂溶剂释放性没有任何不良改变，可以满足不同客户、不同行业的需要。
文档编号C08G69/34GK102952267SQ20111024217
公开日2013年3月6日 申请日期2011年8月23日 优先权日2011年8月23日
发明者王文耕 申请人:安庆市虹泰新材料有限责任公司