专利名称：聚碳酸酯树脂连续脱溶方法与装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及脱溶方法与装置，尤其涉及生产聚碳酸酯(PC)树脂过程中溶剂(MC) 的连续脱除方法与装置。
背景技术：
聚碳酸酯树脂(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，由于PC结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。PC的光学透明性好、 抗冲击强度高，并具有优良的热稳定性、耐蠕变性、抗寒性、电绝缘性和阻燃性等特点，使之在透明建筑板材、电子电器、光盘媒介、汽车工业等领域得到广泛应用。近年来在世界塑料原料市场中，PC市场需求一直稳速增长表现坚挺，将很快成为为数不多的市场热点产品。在市场需求迅速增加的同时，世界几大聚碳酸酯生产厂商纷纷宣布将实施扩充产能和建设新装置的计划。拜耳、道化学、帝人、三菱化学等都在中国建有生产装置，中国业已成为PC的主要生产地之一，随着市场需求的增加，国内聚碳酸酯的年消耗量达到100万吨以上。其中的30万吨由中国的国外独资企业，如德国的拜耳、日本三井等生产，其余需要进口来填补。我国在聚碳酸酯PC技术研发上虽起步较早，但由于工艺技术路线落后、生产装置规模较小、产能低、产品质量与进口产品有一定差距，中国国内市场所需的聚碳酸酯生产高质量的下游产品需要大量进口。因此，大力加强、加速聚碳酸酯PC生产技术的研发尽快实现其规模产业化生产，已成为国家的重要战略需求。目前较流行的聚碳酸酯生产是以双酚A钠盐溶于二氯甲烷中再通入光气的技术路线进行酯化聚合形成聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液。如何从该胶体溶液中脱除二氯甲烷溶剂并分离出固态聚碳酸酯PC的技术难题成为了国内实现工业化生产的瓶颈。传统的分离方法是反应液经过洗涤、脱溶、粉碎、汽提、过滤、干燥等单元操作后得到成品(详见附图1)。在上述工艺过程中，在反应液中加水洗涤，目的是洗去反应物中的盐；然后加70°c左右的水脱溶，脱溶后还要进行粉碎；再加入90-100°C的热水汽提去除剩余的二氯甲烷；采用过滤、干燥等后续操作，制得聚碳酸酯PC成品。不难看出，该传统的操作方式明显具有工艺流程长，设备繁多，耗能大，收率低并且工人劳动强度大、环境差等缺点。同时在洗涤、脱溶、汽提等过程中加入的水分如果去除不净，对最终产品质量将产生很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于提出一种流程短，能耗低、收率高和产品纯度高的连续化聚碳酸酯树脂连续脱溶方法与装置。本发明的聚碳酸酯树脂连续脱溶方法，它包括以下步骤(a)将温度为160°C _250°C的导热油加入搅拌釜外的夹套内；(b)开启真空泵，把待处理的部分聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜的进料液口输入到釜内，同时开启电机；
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(c)待搅拌釜进料处的釜温达到150° 180°，黏稠区釜温达到180° 250°， 物料出口处的釜温达到250° 300°时，连续在搅拌釜内加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜内的物料搅拌20 120分钟，搅拌釜内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，搅拌釜内不挥发的聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口排出流入到产品接受罐中。本发明的聚碳酸酯树脂连续脱溶装置，它包括电机、与所述的电机相连的减速机和釜体，所述釜体顶部分别设置有一进料液口、回收气体出口、检修孔，所述釜体端部、底部上分别设置有一个物料出口，在所述的釜体内设置有与所述的减速机输出轴相连的一个转轴，在所述的一个转轴上间隔地套有多个分隔板，所述的每一分隔板上间隔的连接有多个伸出所述的隔板边缘的拨叉或者在所述的釜体内设置有与所述的减速机输出轴相连的两个转轴，在所述的两个转轴上均间隔地套有多个分隔板，所述的每一分隔板上间隔的连接有多个伸出所述的隔板边缘的拨叉，所述的两个转轴上的分隔板彼此轴向交错地设置，在所述的釜体外套有夹套，在所述的夹套上开有导热油进口和导热油出口，所述的检修孔开在所述的回收气体出口的侧壁上，在所述的回收气体出口内安装有筛孔型折流板，所述的折流板的开孔率为5% -25%，开孔孔径为t33-02Omm。本发明的有益效果为1)采用本方法使得料液搅拌均勻，气液界面表面更新快，料液中的二氯甲烷(MC) 在设定的停留时间内得到迅速、完全挥发，可一次性得到合格的PC产品，实现连续化大批量生产。采用本发明方法和装置在同等生产能力下减少了人力和设备的投入，提高了产品收率、降低了能耗，经济效益和社会效益显著。同时，避免了目前常用的间歇操作造成的釜内固体高温成丝缠绕搅拌轴不能连续操作的问题，以及溶剂不能完全脱除而影响产品质量等问题。2)搅拌釜的回收气出口设有挡板，防止了回收气中夹带的PC固体粉末进入到气体冷凝器中造成堵塞管道和冷凝器。
图1是传统聚碳酸酯生产过程脱溶工艺流程简图；图2是本发明的聚碳酸酯树脂连续脱溶装置的装置简图。
具体实施例方式下面结合附图2和具体实施例对本发明作以详细描述。本发明聚碳酸酯树脂连续脱溶方法，它包括以下步骤(a)将温度为160°C -250°C 的导热油从导热油进口 3输入到搅拌釜2外的夹套内，经过夹套的导热油从导热油出口 9 沿输油管路循环回热油罐中；(b)开启真空泵，把部分待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜2的进料液口 5输入到釜内，同时开启电机4带动搅拌轴开始搅拌；(c)待搅拌釜2进料处的釜温达到150° 180°，黏稠区釜温达到180° 250°，物料出口处的釜温达到250° 300°时，连续在搅拌釜内加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜2内的物料搅拌20 120分钟，搅拌釜2内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，搅拌釜2内聚碳酸酯的溶剂含量由多变少，直至溶剂被全部脱除干净后变成产生的聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从物料出口 1或 10排出搅拌釜2流入到产品接受罐中。优选的加入搅拌釜外的夹套内的导热油的温度为 160°C -180°C。在所述的步骤(b)中加入部分待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液，目的是当釜里的料搅拌蒸发的稳定了，釜温也达到预设值了，就可以连续加料了。本发明中的聚碳酸酯连续脱溶装置是在专利CN101314082中公开的装置基础上提出的。搅拌釜的结构和功能与专利CN101314082中涉及的基本相同，不再详述。如图2所示的本发明的聚碳酸酯树脂连续脱溶装置，它包括电机4、与所述的电机相连的减速机和釜体2，所述釜体顶部分别设置有一进料液口 5、回收气体出口 6、检修孔， 所述釜体端部、底部上分别设置有一个物料出口 10、1，在所述的釜体内设置有与所述的减速机输出轴相连的一个转轴，在所述的一个转轴上间隔地套有多个分隔板，所述的每一分隔板上间隔的连接有多个伸出所述的隔板边缘的拨叉或者在所述的釜体内设置有与所述的减速机输出轴相连的两个转轴，在所述的两个转轴上均间隔地套有多个分隔板，所述的每一分隔板上间隔的连接有多个伸出所述的隔板边缘的拨叉，所述的两个转轴上的分隔板彼此轴向交错地设置，在所述的釜体外套有夹套，在所述的夹套上开有导热油进口 3和导热油出口 9，所述的检修孔8开在所述的回收气体出口的侧壁上，在所述的回收气体出口内安装有筛孔型折流板7，所述的折流板的开孔率为5% -25%，开孔孔径为^3-020讓。该折流板将起到捕集灰分和提高分离效果的作用。优选的所述的折流板的开孔率为8-10%，开孔孔径为06-0lOmm。此开孔率既保证了气液传质所需要的板上液面高度又可以使塔板在较长时间内不被堵塞。实施例1(a)将温度为200°C的导热油从导热油进口 3输入到搅拌釜2外的夹套内，经过夹套的导热油从导热油出口 9沿输油管路循环回热油罐中；(b)开启真空泵，把待处理的部分聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜2的进料液口 5输入到釜内，同时开启电机4带动搅拌轴开始搅拌；(c)待搅拌釜2进料处的釜温T1达到150°C，搅拌釜内黏稠区釜温T2达到180°C，搅拌釜物料出口处的釜温T3达到250°C时，将储料罐中的料液以流量为3. 99kg/ hr连续加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜2内的物料搅拌20分钟，搅拌釜2内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，经过冷凝器后冷凝成液体二氯甲烷，回收的二氯甲烷量为1. 13kg ；搅拌釜2内聚碳酸酯的溶剂含量由多变少，直至溶剂被全部脱除干净，产生0. 20kg聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口 1或10排出搅拌釜2流入到产品接受罐中。经检测所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均为34. 9ppm，堆积密度为0. 45g
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/cm 。实施例2(a)将温度为250°C的导热油从导热油进口 3输入到搅拌釜2外的夹套内，经过夹套的导热油从导热油出口 9沿输油管路循环回热油罐中；(b)开启真空泵，把待处理的部分聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜2的进料液口 5输入到釜内，同时开启电机4带动搅拌轴开始搅拌；(c)待搅拌釜2进料处的釜温T1达到150°C，搅拌釜内黏稠区釜温T2达到250°C，搅拌釜物料出口处的釜温T3达到300°C时，将储料罐中的料液以流量为2. 94kg/hr连续加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜2内的物料搅拌120 分钟，搅拌釜2内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，经过冷凝器后冷凝成液体二氯甲烷，回收的二氯甲烷量为1.03kg;搅拌釜2内聚碳酸酯的溶剂含量由多变少，直至溶剂被全部脱除干净，产生0. 18kg聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口 1或10排出搅拌釜2流入到产品接受罐中。经检测所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均为46. 5ppm，堆积密度在0. 47g
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/cm 。实施例3(a)将温度为160°C的导热油从导热油进口 3输入到搅拌釜2外的夹套内，经过夹套的导热油从导热油出口 9沿输油管路循环回热油罐中；(b)开启真空泵，把待处理的部分聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜2的进料液口 5输入到釜内，同时开启电机4带动搅拌轴开始搅拌；(c)待搅拌釜2进料处的釜温T1达到170°C，搅拌釜内黏稠区釜温T2达到220°C，搅拌釜物料出口处的釜温T3达到280°C时，将储料罐中的料液以流量为1. 4kg/ hr连续加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜2内的物料搅拌30分钟，搅拌釜2内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，经过冷凝器后冷凝成液体二氯甲烷，回收的二氯甲烷量为0. 898kg ；搅拌釜2内聚碳酸酯的溶剂含量由多变少，直至溶剂被全部脱除干净，产生0. 102kg聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口 1或10排出搅拌釜2流入到产品接受罐中。经检测所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均为67. 4ppm，堆积密度在 0. 45g/cm3。实施例4(a)将温度为180°C的导热油从导热油进口 3输入到搅拌釜2外的夹套内，经过夹套的导热油从导热油出口 9沿输油管路循环回热油罐中；(b)开启真空泵，把待处理的部分聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜2的进料液口 5输入到釜内，同时开启电机4带动搅拌轴开始搅拌；(c)待搅拌釜2进料处的釜温T1达到160°C，搅拌釜内黏稠区釜温T2达到200°C，搅拌釜物料出口处的釜温T3达到260°C时，将储料罐中的料液以流量为1. 776kg/ hr连续加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜2内的物料搅拌25分钟，搅拌釜2内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，经过冷凝器后冷凝成液体二氯甲烷，回收的二氯甲烷量为0. 627kg ；搅拌釜2内聚碳酸酯的溶剂含量由多变少，直至溶剂被全部脱除干净，产生0. 113kg聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口 1或10排出搅拌釜2流入到产品接受罐中。经检测所得到的聚碳酸酯中二氯甲烷的含量平均为79. 6ppm,堆积密度0. 5g/
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权利要求
1.聚碳酸酯树脂连续脱溶方法，其特征在于它包括以下步骤(a)将温度为160°C-250°C的导热油加入搅拌釜外的夹套内；(b)开启真空泵，把部分待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜的料液进口输入到釜内，同时开启电机；(c)待搅拌釜进料处的釜温达到150° 180°，搅拌釜黏稠区釜温达到180° 250°，搅拌釜物料出口处的釜温达到250° 300°时，连续在搅拌釜内加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将卧式双轴搅拌釜内的物料搅拌20 120分钟，搅拌釜内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，搅拌釜内不挥发的聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口排出流入到产品接受罐中。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯树脂连续脱溶方法，其特征在于加入搅拌釜外的夹套内的导热油的温度为160°C -180°C。
3.聚碳酸酯树脂连续脱溶装置，它包括电机、与所述的电机相连的减速机和釜体，所述釜体顶部分别设置有一进料液口、回收气体出口、检修孔，所述釜体端部、底部上分别设置有一个物料出口，在所述的釜体内设置有与所述的减速机输出轴相连的一个转轴，在所述的一个转轴上间隔地套有多个分隔板，所述的每一分隔板上间隔的连接有多个伸出所述的隔板边缘的拨叉或者在所述的釜体内设置有与所述的减速机输出轴相连的两个转轴，在所述的两个转轴上均间隔地套有多个分隔板，所述的每一分隔板上间隔的连接有多个伸出所述的隔板边缘的拨叉，所述的两个转轴上的分隔板彼此轴向交错地设置，其特征在于在所述的釜体外套有夹套，在所述的夹套上开有导热油进口和导热油出口，所述的检修孔开在所述的回收气体出口的侧壁上，在所述的回收气体出口内安装有筛孔型折流板，所述的折流板的开孔率为5% _25%，开孔孔径为t33-02Omm。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯树脂连续脱溶装置，其特征在于所述的折流板的开孔率为8-10%，开孔孔径为06-0lOmm。
全文摘要
本发明公开了聚碳酸酯树脂连续脱溶方法及装置，方法为(a)将导热油加入搅拌釜外的夹套内；(b)开启真空泵，把待处理的部分聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液从搅拌釜的进料液口输入到釜内，同时开启电机；(c)待搅拌釜进料处的釜温达到150°～180°，黏稠区釜温达到180°～250°，物料出口处的釜温达到250°～300°时，连续在搅拌釜内加入待处理的聚碳酸酯与二氯甲烷的胶体溶液；(d)将搅拌釜内的物料搅拌，搅拌釜内物料中的二氯甲烷受热汽化通过气相管线进入到回收塔中，搅拌釜内不挥发的聚碳酸酯固体颗粒或粉末，在搅拌轴的推动下从产品排出口排出流入到产品接受罐中。采用本方法可一次性得到合格的PC产品。
文档编号C08G64/24GK102417592SQ201110366048
公开日2012年4月18日 申请日期2011年11月17日 优先权日2011年11月17日
发明者冯惠生, 刘叶凤, 单纯, 徐菲菲, 金微 申请人:天津大学