专利名称：一种沥青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺。具体地说是一种通过氧化剂对废轮胎胶粉进行表面氧化，以调控胶粉改性浙青性能的工艺技术。
背景技术：
我国是世界上废轮胎产生量最多的国家，年产生量超过2.33亿条，约860万吨。并且随着近年来我国汽车保有量和销售量的爆发式增长，未来我国废轮胎的产生量仍将保持高速增长。而我国的橡胶资源十分匮乏，75%的天然橡胶和45%的合成橡胶需要依赖进口。因此大力发展废橡胶资源的综合利用技术，对于缓解我国橡胶资源的匮乏、降低环境污染具有十分重要的战略意义。
采用废轮胎胶粉改性浙青铺路在国外已广泛使用超过30年，而在我国则刚刚起步。由于其能够提高浙青的高温稳定性、低温抗裂性、抗老化和耐久性，并且能够有效降低路面噪音，减少路面反光，提高路面防滑效果，因此受到广泛关注，成为近年来国家大力推广的废轮胎综合利用技术。但由于胶粉与浙青相容性差等因素，限制了改性浙青的运输半径和存储时间。通过废轮胎胶粉的表面氧化改性，能够在胶粉表面构筑羰基、羟基和羧基等极性基团，从而使橡胶表面活化或极性化。表面氧化可使橡胶表面自由能提高，浸润性能变优，有利于改善胶粉与浙青的结合强度，从而调控胶粉改性浙青的性能。发明内容
本发明提供一种简便、易于工业应用 的浙青改性用废轮胎胶粉表面氧化改性工艺。
本发明采用的技术方案为:将废轮胎胶粉分散在水中，加入一定量的氧化剂，恒温搅拌1.5小时，温度为25-80°C，氧化剂用量占废轮胎胶粉质量的3-30%。反应结束后，将废轮胎胶粉抽滤、洗涤、烘干。将氧化改性胶粉通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，并检测其主要性能指标。胶粉改性浙青中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。
所述废轮胎胶粉的粒径为16-60目，胶粉来源为废轮胎粉碎。
所述氧化剂为二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、次氯酸钠或双氧水中的一种，用量为废轮胎胶粉质量的3-30%。
所述反应温度为25_80°C。
所述基质浙青为道路浙青。
所述废轮胎胶粉改性浙青湿法改性工艺的技术流程图见图1，胶粉改性浙青中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。
所述浙青主要性能指标包括25°C针入度、5°C延度、软化点。25°C针入度是感温性指标，针入度越大，浙青的温度敏感性越小，受温度变化的影响越小；5°C延度表示浙青抗张拉强度，延度越大，低温性能越好；软化点表示高温稳定性能，软化点越大，高温稳定性能越好。
本发明具有如下优点:
1.实现废轮胎胶粉的表面氧化改性。采用二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、次氯酸钠或双氧水等氧化剂，在废轮胎胶粉表面生成羰基、羟基或羧基等极性基团。使橡胶表面活化或极性化，使橡胶表面自由能提高，浸润性能变优，有利于改善胶粉与浙青的结合强度。
2.调控胶粉改性浙青的性能指标。通过废轮胎胶粉的表面氧化改性，提高胶粉与浙青的相容性和结合强度，从而降低改性浙青的25°C针入度和5°C延度，提高改性浙青的软化点，使改性浙青的耐高温性能显著提高。
3.易于操作和工业化应用。本发明所采用的处理工艺简单，成本低廉，易于操作，可实现工业化应用。
图1是胶粉改性浙青的湿法改性工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
取200g废轮胎胶粉和10g(5wt% ) 二氯异氰尿酸钠分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为36，5°C延度为6.8，软化点为74.3。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度和5°C延度明显降低，软化点显著提高。
实施例2
取200g废轮胎胶粉和60g(30wt% ) 二氯异氰尿酸钠分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为35，5°C延度为4，软化点为66.3。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度和5°C延度明显降低，软化点提高。
实施例3
取200g废轮胎胶粉和20g(10wt% )三氯异氰尿酸分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉 过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为27，5°C延度为2，软化点为71。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度和5°C延度明显降低，软化点显著提高。
实施例4
取200g废轮胎胶粉和60g (30wt % )三氯异氰尿酸分散于600mL水中。25 °C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为28，5°C延度为脆断，软化点为69。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度和5°C延度明显降低，软化点显著提高。
实施例5
取200g废轮胎胶粉和32g(16wt% ) 二氯异氰尿酸钠分散于600mL水中。80°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为31，5°C延度为4.3，软化点为73.5。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度和5°C延度明显降低，软化点显著提高。
实施例6
取200g废轮胎胶粉和16mL(9wt% )次氯酸钠分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为38，5°C延度为6.5，软化点为64.6。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25 °C针入度和5 0C延度降低，软化点提高。
实施例7
取200g废轮胎胶粉和55mL(30wt% )次氯酸钠分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为43，5°C延度为8.3，软化点为72。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度不变，5°C延度和软化点提高。
实施例8
取200g废轮胎胶粉和20mL(30wt% )双氧水分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为43，5°C延度为7.8，软化点为71.2。而未改性的70号道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度不变，5°C延度降低，软化点显著提高。
实施例9
取200g废轮胎胶粉和5mL(3wt% )双氧水分散于600mL水中。25°C恒温搅拌1.5小时后，将废轮胎胶粉过滤、洗涤，60°C烘干至质量恒定，得到改性胶粉。将改性胶粉与70号道路浙青通过湿法改性工艺制备胶粉改性浙青，其中废轮胎胶粉的掺入量为21wt%。测试改性浙青的25°C针入度、5°C延度和软化点。其中25°C针入度为46，5°C延度为8，软化点为61.7。而未改性的70号 道路浙青25°C针入度为43，5°C延度为8.1，软化点为63.3。可知，25°C针入度升高，5°C延度和软化点降低。
权利要求
1.一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，具体步骤包括:将废轮胎胶粉分散在水中，加入一定量的氧化剂，25-80°C恒温搅拌1.5小时，选取的氧化剂用量为废轮胎胶粉质量的3-30%，反应结束后过滤烘干，制备改性浙青并检测浙青主要性能指标。
2.根据权利要求1所述一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述氧化剂为二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、次氯酸钠或双氧水中的一种。
3.根据权利要求2所述一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述氧化剂用量为废轮胎胶粉质量的3-30%。
4.根据权利要求3所述的浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述的浙青为道路浙青。
5.根据权利要求1所述一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述温度为25-80°C。
6.根据权利要求5所述一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述最佳温度为4(TC。
7.根据权利要求1所述一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述废轮胎胶粉的粒径为16-60目，胶粉来源为废轮胎粉碎。
8.根据权利要求7所述一种浙青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺，其特征在于所述废轮胎胶粉的最 佳粒径为40目。
全文摘要
本发明涉及一种沥青改性用废轮胎胶粉的表面氧化改性工艺。具体的步骤包括将废轮胎胶粉分散在水中，加入一定量的氧化剂，25-80℃恒温搅拌1.5小时，其中氧化剂为二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、次氯酸钠或双氧水中的一种，氧化剂用量占废轮胎胶粉质量的3-30％，反应结束后过滤烘干得到氧化改性胶粉，将其作为沥青改性剂制备胶粉改性沥青，以调控改性沥青性能。该方法能耗低、氧化剂低廉易得、易于实现工业化应用，同时能有效调控改性沥青软化点、针入度、延度等主要性能。
文档编号C08L15/00GK103145882SQ20131007985
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月13日 优先权日2013年3月13日
发明者于凯, 王欢, 刘双喜, 陈小玉, 韩赫兴, 李 瑞, 权伟, 杜鹃 申请人:南开大学