二维聚膦腈纳米片层及其制备和应用方法
【专利摘要】一种纳米材料【技术领域】的二维聚膦腈纳米片层及其制备和应用方法，其化学结构式为该聚膦腈纳米片层的厚度为0.3～1.5纳米。它采用六氯环三膦腈和三聚氰胺为反应单体，在N，N’-二甲基甲酰胺的溶剂中，以及缚酸剂的作用下交联缩合而成，其制备方法简单，所得二维材料结构均匀。它可以被应用在药物载体，高效催化剂载体，新型光学材料，阻燃材料等方面。
【专利说明】二维聚膦腈纳米片层及其制备和应用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种纳米材料【技术领域】的材质，具体是一种二维聚膦腈纳米片层及其制备和应用方法。
【背景技术】
[0002]由于二维纳米片层材料独特的形貌及表面性能，使其在催化，电子元器件，电池，电容器，生物载药，超强复合材料等领域显示出卓越的性能优势。
[0003]目前，见诸报道的纳米片层材料主要有石墨烯材料，纳米金属以及金属化合物(如:金属氧化物，氢氧化物，硫化物等)片层材料等，其主要制备方法有化学气相沉积、机械剥离法、界面外延生长法等。一方面这些材料制备成本较高，制备二维片层的方法的效率较低；另一方面，这些方法并不适合制备有机聚合物二维片层材料。
[0004]通过化学合成制备有机聚合物二维纳米片层材料的案例非常少，所涉及方法一般比较复杂，并且其中很大一部分案例仍处于设想阶段(J.Sakamoto et al., Angew.Chem.1nt.Ed.48，1030(2009))。如P.Kissel等人采用单晶层状界面内引入具有光反应活性的单体，然后对单体进行光福照使其聚合得到有机二维纳米片层材料(P.Kissel, et al., Nat.Chem.4,287(2012) )0这类方法步骤繁多且工艺复杂，不适合大规模工业化生产。另外，有报道通过分子自组装的方法，制备单分子层的有机金属纳米片。但是该方法所制备的纳米层片是通过分子间非共价键如:氢键、偶极相互作用、金属一配体等作用等自组装而成，所制备的纳米层片在化学环境下不稳定(J.A.A.ff.Elemans, et al.，Angew.Chem.1nt.Ed.38,7298(2009) ;4.D.Zacher et al.，Chem.Soc.Rev.，38，1418 (2009)).目前，有关通过简便方法制备有机二维纳米片层材料的方法的报道仍很少。
[0005]经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN102532828，
【公开日】2012_07_04，公开了一种PET/聚膦腈微纳米复合材料及其制备方法，该PET/聚膦腈微纳米复合材料包括100质量份聚酯、1-10质量份聚膦腈微纳米型材和1-20质量份加工助剂；该PET/聚膦腈微纳米复合材料具有较高的热稳定性，并且有一定的阻燃性。
[0006]中国专利文献号CN101613534，
【公开日】2009-12-30，公开了一种纳米材料【技术领域】的水溶性纳米载体及其制备方法，包括:将碳纳米管分散到有机溶剂后依次加入六氯环三膦腈、化合物单体和缚酸剂，然后进行超声均匀处理，然后将碳纳米管悬浮液进行真空过滤处理，将过滤后得到的滤质用四氢呋喃或水洗涤多次以除去未被包裹的聚合物或一些低聚物，最后真空干燥12小时得到水溶性纳米载体。
[0007]但上述技术所涉及的聚膦腈微纳米材料为聚膦腈微米球，聚膦腈微米管，聚膦腈纳米管，聚膦腈微米纤维，或其中两种组分的组合以及通过聚膦腈包覆碳纳米管的方法制备一种复合材料，所涉及的材料为零维或者一维材料，仍保持一维管形结构，较难作为具有阻燃特性的催化剂载体。
【发明内容】
[0008]本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种二维聚膦腈纳米片层及其制备和应用方法，其制备方法简单，所得二维材料结构均匀。它可以被应用在药物载体，高效催化剂载体，新型光学材料，阻燃材料等方面。
[0009]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0010]本发明涉及一种二维聚膦腈纳米片层，其分子结构式如下所示:
[0011]
【权利要求】
1.一种二维聚膦腈纳米片层，其特征在于，其分子结构式如下所示:
2.—种二维聚膦腈纳米片层的制备方法:通过将六氯环三膦腈、三聚氰胺和N，N’ - 二甲基甲酰胺混合后与缚酸剂充分反应，然后依次用N，N’ - 二甲基甲酰胺、丙酮以及去离子水对产物进行洗涤，经干燥后得到二维聚膦腈纳米片层材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的混合是指:采用超声方式分散30分钟。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的充分反应是指:在氮气保护以及超声环境条件下反应24~72小时，反应后将反应液进行离心处理。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的六氯环三膦腈和三聚氰胺的摩尔比为 1:1.5 ~1:2.5。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的六氯环三膦腈的浓度为0.001~0.003克/毫升。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或Cl~C3的烷氧基吡啶，其用量与六氯环三膦腈的摩尔比为1:0.15~1:0.01。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的洗涤是指:依次采用依次用N，N’- 二甲基甲酰胺和丙酮洗涤产物2~3次并干燥，然后将干燥所得产物用去离子水在常温下磁力搅拌24小时。
9.一种根据权利要求2-8中任一所述方法制备得到的具有二维结构的聚膦腈纳米片层结构，其特征在于，其二维聚膦腈纳米片层的厚度为0.3~1.5纳米。
10.根据上述任一权利要求中所述的具有二维结构的聚膦腈纳米片层结构的应用，其特征在于，所述应用包括用于制备:药物载体、催化剂载体、光学或阻燃材料。
【文档编号】C08G79/02GK103483589SQ201310423176
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月16日 优先权日:2013年9月16日
【发明者】陈奎永, 黄小彬, 刘洪 , 唐小真 申请人:上海交通大学