反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法，包括以下步骤：先用间苯二酚和二甲苯在氮气保护下，升温熔融，滴加苯基磷酰二氯，制得红棕色粘稠状液体；然后在上述粘稠状液体中加入顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇，反应合成主链含磷的反应型阻燃不饱和聚酯；最后将所得溶液倒入模具中，放入干燥箱中升温固化。本发明提供的反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法，工艺简单，阻燃效果明显。
【专利说明】 反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种聚酯的合成方法，具体涉及一种含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]不饱和聚酯是产量最大的一种热固性塑料，但通用型不饱和聚酯很容易燃烧，极限需氧指数仅为19，燃烧时产生大量的有害浓烟，在很多场合都需要阻燃型不饱和聚酯树月旨，以三聚氰胺、红磷、聚磷酸铵、膨胀石墨和层状硅酸盐纳米粘土等单独阻燃或复合阻燃的不饱和聚酯均有报道，但存在引入量大和影响不饱和聚酯的透明度、力学性能、电性能等缺陷。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法，工艺简单，阻燃效果好。
[0007]—种反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法，它包括以下步骤:
一、间苯二酚和二甲苯在氮气保护下，升温熔融，滴加苯基磷酰二氯，反应12h，得红棕色粘桐状液体；
二、在上述粘稠状液体中加入顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和1，2-丙二醇，升温至160°C,反应至酸值降至50mg/g,冷却至110°C,加入苯乙烯,继续冷却至40°C,加入过氧化二异丙苯；
三、将所得溶液倒入模具中，放入干燥箱中升温固化。
[0008]本发明提供的反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法，其有益效果在于，工艺简单，阻燃效果明显。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、在250ml三口烧瓶中加入192.4g间苯二酚和112ml 二甲苯，在氮气保护下，升温至125 °C熔融，在磁力搅拌下缓慢滴加113.4g苯基磷酰二氯，2h滴完，继续在125 °C下反应12h，减压蒸出二甲苯，得红棕色粘稠状液体； 二、在装有搅拌器、温度计和蒸馏装置的250ml四口烧瓶中加入上述粘稠状液体、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和1，2-丙二醇，升温至160°C，恒温反应lh，然后以10°C /min的速率缓慢升温，控制蒸馏出口温度低于100°C，反应至酸值降至50mg/g，体系冷却至110°C，力口入苯乙烯，继续冷却至40°C，加入过氧化二异丙苯；
三、将所得溶液倒入一定尺寸的金属模具中，放入干燥箱中120°C下固化lh，冷却至室温。
【权利要求】
1.一种反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、间苯二酚和二甲苯在氮气保护下，升温熔融，滴加苯基磷酰二氯，反应12h，得红棕色粘桐状液体； 二、在上述粘稠状液体中加入顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐和1，2-丙二醇，升温至160°C,反应至酸值降至50mg/g,冷却至110°C,加入苯乙烯,继续冷却至40°C,加入过氧化二异丙苯； 三、将所得溶液倒入模具中，放入干燥箱中升温固化。
【文档编号】C08G63/78GK104513387SQ201310450847
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】李继升 申请人:青岛市首胜实业有限公司