纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤：1）制得引发剂溶液；2）制得纳米水滑石溶液；3）将7份马来酸酐、55份去离子水、8份甲基丙烯酸丁酯、2份碳酸钙、8份超细二氧化硅粉末、2份脂肪醇聚氧乙烯醚、1份烷基酚聚氧乙烯醚、1份十二烷基三甲基溴化铵、2份十二烷基三甲基硫酸铵、4份脂肪酸聚氧乙烯醚、5份岭土加入到反应釜中，搅拌均匀，以5℃/min升温至85℃，加入15份引发剂溶液进行1小时种子反应；4）得到聚合物乳液；5）得到沉淀；6）对沉淀进行离心分离，用75℃热水洗去体系中乳化剂，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。本发明制备的纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂稳定性好。
【专利说明】纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有的聚四氟乙烯抗滴落剂稳定性不理想。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其制备的纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂稳定性好。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤:
1)取2质量份过氧化苯甲酰、I质量份过硫酸钾、4质量份过硫酸铵与20质量份水搅拌混合，制得引发剂溶液；
2)取2质量份纳米水滑石和10质量份水经超声波充分分散均匀，制得纳米水滑石溶
液；
3)将7质量份马来酸酐、55质量份去离子水、8质量份甲基丙烯酸丁酯、2质量份碳酸钙、8质量份超细二氧化硅粉末、2质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I质量份烷基酚聚氧乙烯醚、I质量份十二烷基三甲基溴化铵、2质量份十二烷基三甲基硫酸铵、4质量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5质量份岭土加入到反应釜中，搅拌均匀，以5°C /min升温至85°C，加入15质量份引发剂溶液进行I小时种子反应；
4)取25质量份甲基丙烯酸丁酯、15质量份马来酸酐采用连续滴加方式加入到反应釜中进行聚合反应，3小时滴加结束，升温至90°C继续反应2小时，加入12质量份引发剂溶液维持反应3小时，降温至30°C，得到聚合物乳液；
5)将聚合物乳液、纳米水滑石溶液、35-55质量份去离子水、15质量份聚四氟乙烯分散液加入反应釜中，加热进行共混复合，在65°C加入凝聚剂溶液，得到沉淀；
6)对沉淀进行离心分离，用75°C热水洗去体系中乳化剂，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。
[0005]本发明的优点和有益效果在于:提供一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其制备的纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂稳定性好。
【具体实施方式】
[0006]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0007]本发明具体实施的技术方案是:
实施例1
一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤:1)取2质量份过氧化苯甲酰、I质量份过硫酸钾、4质量份过硫酸铵与20质量份水搅拌混合，制得引发剂溶液；
2)取2质量份纳米水滑石和10质量份水经超声波充分分散均匀，制得纳米水滑石溶
液；
3)将7质量份马来酸酐、55质量份去离子水、8质量份甲基丙烯酸丁酯、2质量份碳酸钙、8质量份超细二氧化硅粉末、2质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I质量份烷基酚聚氧乙烯醚、I质量份十二烷基三甲基溴化铵、2质量份十二烷基三甲基硫酸铵、4质量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5质量份岭土加入到反应釜中，搅拌均匀，以5°C /min升温至85°C，加入15质量份引发剂溶液进行I小时种子反应；
4)取25质量份甲基丙烯酸丁酯、15质量份马来酸酐采用连续滴加方式加入到反应釜中进行聚合反应，3小时滴加结束，升温至90 V继续反应2小时，加入12质量份引发剂溶液维持反应3小时，降温至30°C，得到聚合物乳液；
5)将聚合物乳液、纳米水滑石溶液、35质量份去离子水、15质量份聚四氟乙烯分散液加入反应釜中，加热进行共混复合，在65°C加入凝聚剂溶液，得到沉淀；
6)对沉淀进行离心分离，用75°C热水洗去体系中乳化剂，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。
[0008]实施例2
一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤:
1)取2质量份过氧化苯甲酰、I质量份`过硫酸钾、4质量份过硫酸铵与20质量份水搅拌混合，制得引发剂溶液；
2)取2质量份纳米水滑石和10质量份水经超声波充分分散均匀，制得纳米水滑石溶
液；
3)将7质量份马来酸酐、55质量份去离子水、8质量份甲基丙烯酸丁酯、2质量份碳酸钙、8质量份超细二氧化硅粉末、2质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I质量份烷基酚聚氧乙烯醚、I质量份十二烷基三甲基溴化铵、2质量份十二烷基三甲基硫酸铵、4质量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5质量份岭土加入到反应釜中，搅拌均匀，以5°C /min升温至85°C，加入15质量份引发剂溶液进行I小时种子反应；
4)取25质量份甲基丙烯酸丁酯、15质量份马来酸酐采用连续滴加方式加入到反应釜中进行聚合反应，3小时滴加结束，升温至90°C继续反应2小时，加入12质量份引发剂溶液维持反应3小时，降温至30°C，得到聚合物乳液；
5)将聚合物乳液、纳米水滑石溶液、55质量份去离子水、15质量份聚四氟乙烯分散液加入反应釜中，加热进行共混复合，在65°C加入凝聚剂溶液，得到沉淀；
6)对沉淀进行离心分离，用75°C热水洗去体系中乳化剂，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。
[0009]实施例3
一种纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，包括如下步骤:
1)取2质量份过氧化苯甲酰、I质量份过硫酸钾、4质量份过硫酸铵与20质量份水搅拌混合，制得引发剂溶液；
2)取2质量份纳米水滑石和10质量份水经超声波充分分散均匀，制得纳米水滑石溶液；
3)将7质量份马来酸酐、55质量份去离子水、8质量份甲基丙烯酸丁酯、2质量份碳酸钙、8质量份超细二氧化硅粉末、2质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I质量份烷基酚聚氧乙烯醚、I质量份十二烷基三甲基溴化铵、2质量份十二烷基三甲基硫酸铵、4质量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5质量份岭土加入到反应釜中，搅拌均匀，以5°C /min升温至85°C，加入15质量份引发剂溶液进行I小时种子反应；
4)取25质量份甲基丙烯酸丁酯、15质量份马来酸酐采用连续滴加方式加入到反应釜中进行聚合反应，3小时滴加结束，升温至90°C继续反应2小时，加入12质量份引发剂溶液维持反应3小时，降温至30°C，得到聚合物乳液；
5)将聚合物乳液、纳米水滑石溶液、45质量份去离子水、15质量份聚四氟乙烯分散液加入反应釜中，加热进行共混复合，在65°C加入凝聚剂溶液，得到沉淀；
6)对沉淀进行离心分离，用75°C热水洗去体系中乳化剂，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。
[0010]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下 ，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.纳米复合聚四氟乙烯抗滴落剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)取2质量份过氧化苯甲酰、I质量份过硫酸钾、4质量份过硫酸铵与20质量份水搅拌混合，制得引发剂溶液； 2)取2质量份纳米水滑石和10质量份水经超声波充分分散均匀，制得纳米水滑石溶液； 3)将7质量份马来酸酐、55质量份去离子水、8质量份甲基丙烯酸丁酯、2质量份碳酸钙、8质量份超细二氧化硅粉末、2质量份脂肪醇聚氧乙烯醚、I质量份烷基酚聚氧乙烯醚、I质量份十二烷基三甲基溴化铵、2质量份十二烷基三甲基硫酸铵、4质量份脂肪酸聚氧乙烯醚、5质量份岭土加入到反应釜中，搅拌均匀，以5°C /min升温至85°C，加入15质量份引发剂溶液进行I小时种子反应； 4)取25质量份甲基丙烯酸丁酯、15质量份马来酸酐采用连续滴加方式加入到反应釜中进行聚合反应，3小时滴加结束，升温至90 V继续反应2小时，加入12质量份引发剂溶液维持反应3小时，降温至30°C，得到聚合物乳液； 5)将聚合物乳液、纳米水滑石溶液、35-55质量份去离子水、15质量份聚四氟乙烯分散液加入反应釜中，加热进行共混复合，在65°C加入凝聚剂溶液，得到沉淀； 6)对沉淀进行离心分离，用75°C热水洗去体系中乳化剂，再离心分离，烘干粉碎，得到抗滴落剂。
【文档编号】C08F2/44GK103665247SQ201310693775
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】徐建林, 邹建良, 宗建青, 仇峰 申请人:常熟振氟新材料有限公司