一种光扩散材料的制作方法
【专利摘要】本发明属于高分子材料【技术领域】，特别涉及光扩散材料技术。以聚碳酸酯树脂为基体材料，通过匹配光扩散剂、复合抗氧剂、复合阻燃剂和其他助剂，采用熔融挤出工艺制备。本发明涉及的光扩散材料，按重量配比至少包括：聚碳酸酯树脂：100份；光扩散剂：2～10份；光稳定剂：0.2～6份；复合抗氧剂：0.3～9份；复合阻燃剂：0.5～10份。该光扩散材料物理机械性能良好，阻燃、耐老化性优异、光透过率高、散光性好、热稳定性良好，工艺性好，失效时间显著延长，从而有效提高使用寿命，适用于灯管等灯具产品的加工成型，特别适用于壁厚3mm以下的薄壁异型LED灯管。
【专利说明】一种光扩散材料
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料【技术领域】，涉及改性高分子材料技术，特别涉及光扩散材料技术。
【背景技术】
[0002]LED是点光源，极易产生眩光，让人感觉不舒服，在室外景观和酒店等公共场所应用时，炫目问题不是很突出，但一旦进入家庭或办公场所，炫目就成了大问题，而散光材料是目前解决炫目问题的最佳方案。
[0003]目前，日本帝人化成公司和沙特创新基础现有的光扩散聚碳酸酯材料具有高透光率和良好的光扩散性，但其不同时具备阻燃性和耐老化性能，综合应用性能较低。
[0004]CN200910171931.7公开了一种LED光源用的光扩散板，含有以甲基丙烯酸甲酯为主体的单体聚合而成的聚合物、无机化合物的粒子以及交联树脂。此LED光源用光扩散板具有较好的光扩散效果，但是透光率较低，且不具备阻燃性和长效热稳定性。
[0005]CN201010177364.9公开了一种高效光扩散聚碳酸酯材料，包括具有高透明度的基体材料(折射率为nl，透明度在80%以上)以及分布在基体材料中的由两种以上高透明度材料组成的具有两层或两层以上壳体结构的微小球体，该微小球体的折射率由外层向内层依次递减，且均小于基体树脂。该高效光扩散聚碳酸酯材料具有光扩散性良好、透光率高等特点，但此材料无法实现阻燃和长效热稳定使用。
[0006]CN201010599254.1公开了一种高阻燃透明光扩散PC及其制备方法，以工程塑料PC为主体，添加有机微珠树脂类的散光剂、氟类阻燃剂，色泽保护剂和其他助剂，通过熔融共混，挤出造粒制备而成。该发明`制成的高阻燃透明光扩散PC具有良好的光扩散性和阻燃性，但其长效热稳定性较差，不能长期作为LED灯罩使用。
【发明内容】
[0007]本发明所解决的技术问题是提供一种高透高阻燃耐老化光扩散材料。
[0008]本发明是通过以下技术方案实现的:以加工性好、透光率高、熔体流动性优良的聚碳酸酯树脂为基体材料，通过添加光扩散剂组合赋予材料优良的光扩散性，通过添加新的抗氧剂组合赋予材料优良的长效热稳定性，通过添加新的阻燃剂组合赋予材料优良的阻燃性，使用熔融挤出法制备透光率高、光扩散性良好的的光扩散聚碳酸酯材料。
[0009]本发明涉及的光扩散材料，按重量配比至少包括:
[0010]聚碳酸酯树脂:100份
[0011]光扩散剂:2~10份
[0012]光稳定剂:0.2~6份
[0013]复合抗氧剂:0.3~9份
[0014]复合阻燃剂:0.5~10份
[0015]其中，所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯，熔融指数MFI介于I~20g/10min之间；所述光扩散剂平均粒径0.2~10 i! m ;所述复合抗氧剂为A、B、C、D四种抗氧剂的复合体系，混合比介于(I~2): (I~1.5):1: I之间；其中A选自四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、(6-(3, 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、己二醇[P - (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或几种；B选自三[2，4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、四(十二烷基硫基丙酸)季戊四醇酯、硫代二丙酸酯聚酯中的一种或几种；C选自双[2-甲基-4，6-二(1，1-二甲基乙基)苯酚]亚磷酸乙基酯、、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]中的一种或几种；D选自4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6- 二叔丁基-4-乙基苯酚、2，6- 二叔丁基-4-正丁基苯酚、2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或几种。
[0016]本发明涉及的光扩散材料，按重量配比至少包括:
[0017]聚碳酸酯树脂:100份
[0018]光扩散剂:2~8份
[0019]光稳定剂:0.6~3份
[0020]复合抗氧剂:0.6~4.5份
[0021]阻燃剂:0.6~5份。
[0022]本发明涉及的光扩散材料，按重量配比至少包括:
[0023]聚碳酸酯树脂:100份
[0024]光扩散剂:2~8份
`[0025]光稳定剂:0.2~0.6份
[0026]复合抗氧剂:0.3~0.9份
[0027]阻燃剂:0.5~1.0份。
[0028]本发明涉及的光扩散材料，所述光扩散剂选自交联聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒、有机硅树脂颗粒、交联丙烯酸树脂颗粒、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸酯共聚物的一种或其中几种的复合体系。
[0029]本发明涉及的光扩散材料，所述光稳定剂选自水杨酸类光稳定剂、苯甲酸酯类光稳定剂、苯并三唑光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂、羟基苯三嗪类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂的一种或其中几种的复合体系。
[0030]本发明涉及的光扩散材料，所述复合阻燃剂为全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯的混合体系，混合比介于(I~3): I: I之间。
[0031]本发明涉及的光扩散材料物理机械性能良好，阻燃、耐老化性优异、光透过率高、散光性好、热稳定性良好，工艺性好，失效时间显著延长，从而有效提高使用寿命，适用于灯管等灯具产品的加工成型。特别适用于壁厚3mm以下的薄壁异型LED灯管。
【具体实施方式】
[0032]下面结合实施例对发明涉及技术方案进行详细说明，但不作为对
【发明内容】
的限制。
[0033]实施例中，日本信越KMP-590，三合化工M530是有机硅树脂颗粒，日本中渊MP-90是甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸酯共聚物，黄山荧光100-3是交联丙烯酸树脂颗粒。[0034]实施例1
[0035]聚碳酸酯树脂(台湾奇美110U，熔融指数MFI为10g/10min) 100份、光扩散剂(日本信越KMP-590、日本中渊MP-90按3:1复配，粒径为0.2~10 y m) 2份、光稳定剂(氰特UV-5411)1份、复合抗氧剂2.1份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚按1.2:1.1:1:1复配)、复合阻燃剂5份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按3:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，投入高速混合容器内，在室温状态高低速混合3~5min。之后，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆各区加工温度设置分别为:一区温度240~260°C，二区温度260~270°C，三区温度270~280°C，四区温度270~280°C，五区温度270~280°C，六区温度270~280°C七区温度270~280°C，八区温度270~280°C，九区区温度270~280°C，机头温度为280~290°C，螺杆转速为300~600r/min,经熔融共混，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料，性能列于附表。
[0036]实施例2
[0037]聚碳酸酯树脂(台湾奇美110L，熔融指数MFI为10g/10min)100份、光扩散剂3份(日本信越KMP-590、日本中渊MP-90按1:1复配，粒径为0.2~10 ym)、光稳定剂0.2份(台湾永光化学EV72)、复合抗氧剂0.8份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4- 二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P -(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚按1.2:1:1:1复配)、复合阻燃剂0. 5份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2.7-.1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0038]实施例3
[0039]聚碳酸酯树脂(拜耳2407，熔融指数MFI为20g/10min) 100份、光扩散剂4份(甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒，粒径为0.2~10 y m)、光稳定剂2份(氰特UV-5411)、复合抗氧剂
0.3份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P - (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚按1:1:1:1复配)、复合阻燃剂3.1份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0040]实施例4
[0041]聚碳酸酯树脂(拜尔2805，熔融指数MFI为10g/10min) 100份、光扩散剂5份(日本信越KMP-590、日本中渊MP-90按2:1复配，粒径为0.2~10 y m)、光稳定剂3.1份(氰特，-5411)、复合抗氧剂5.3份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P - (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2，6- 二叔丁基-4-乙基苯酚按1.5:1:1:1复配)、复合阻燃剂1份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2.8:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0042]实施例5
[0043]聚碳酸酯树脂(俄罗斯喀山PC-007，熔融指数MFI为7g/10min) 100份、光扩散剂6份(黄山荧光100-3，粒径为0.2~8 μ m)、光稳定剂2.8份(台湾永光化学EV234)、复合抗氧剂4.2份((6-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P - (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)按1:1:1:1复配)、复合阻燃剂10份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2.5:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0044]实施例6
[0045]聚碳酸酯树脂(俄罗斯喀山PC-007，熔融指数MFI为7g/10min) 100份、光扩散剂10份(三合化工M530、日本中渊MP-90按1:1复配，粒径为0.2~10 ii m)、光稳定剂4.5份(台湾永光EV72)、复合抗氧剂8.3份(四[P - (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚按2:1.3:1:1复配)、复合阻燃剂6.7份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2.2:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0046]实施例1
[0047]聚碳酸酯树脂(俄罗斯喀山PC-007，熔融指数MFI为7g/10min) 100份、光扩散剂7份(三合化工M530、日本中渊MP-90按1:1复配，粒径为0.2~10 ym)、光稳定剂5.5份(氰特UV-5411)、复合抗氧剂9份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P - (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚按1.8:1.4:1:1复配)、复合阻燃剂8.2份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按1.5:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0048]实施例8
[0049]聚碳酸酯树脂(拜尔2805，熔融指数MFI为10g/10min) 100份、光扩散剂8份(日本信越KMP-590、日本中渊MP-90按2:1复配粒径为0.2~10 y m)、光稳定剂4.2份(台湾永光EV72)、复合抗氧剂7.3份(四[P -(3，5- 二叔丁基_4_羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P - (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2，6- 二叔丁基-4-乙基苯酚按2:1.5:1:1复配)、复合阻燃剂6.5份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按1:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0050]实施例9
[0051]聚碳酸酯树脂(拜尔2805，熔融指数MFI为10g/10min) 100份、光扩散剂9份(日本信越KMP-590、日本中渊MP-90按2:1复配，粒径为0.2~4 y m)、光稳定剂6份(氰特UV-5411)、复合抗氧剂4.1份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[P - (3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2，6- 二叔丁基-4-乙基苯酚按1.5:1.5:1:1复配)0.8份、复合阻燃剂6.2份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0052]实施例10
[0053]聚碳酸酯树脂(台湾奇美110U，熔融指数MFI为10g/10min) 100份、光扩散剂(日本信越KMP-590、日本中渊MP-90按3:1复配，粒径为0.2~10 y m) 2份、光稳定剂(氰特UV-5411)0.3份、复合抗氧剂0.6份(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚按1:1:1:1复配)、复合阻燃剂
0.8份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按3:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，投入高速混合容器内，在室温状态高低速混合
3~5min。之后，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆各区加工温度设置分别为:一区温度240~260°C，二区温度260~270°C，三区温度270~280°C，四区温度270~280°C，五区温度270~280°C，六区温度270~280°C七区温度270~280°C，八区温度270~280°C，九区区温度270~280°C，机头温度为280~290°C，螺杆转速为300~600r/min,经熔融共混，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料，性能列于附表。
[0054]实施例11`[0055]聚碳酸酯树脂(拜耳2407，熔融指数MFI为20g/10min) 100份、光扩散剂4份(甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒，粒径为0.2~10 y m)、光稳定剂0.5份(氰特UV-5411)、复合抗氧剂 0.5份(四[3 - (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚按1:1:1:1复配)、复合阻燃剂0.7份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按2:1:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0056]实施例12
[0057]聚碳酸酯树脂(俄罗斯喀山PC-007，熔融指数MFI为7g/10min) 100份、光扩散剂7份(三合化工M530有机硅树脂类、日本中渊MP-90按1:1复配，粒径为0.2~10 y m)、光稳定剂0.9份(氰特UV-5411) 0.6份、复合抗氧剂(四[(6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚按2:1:1:1复配)、复合阻燃剂0.9份(全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯按3:
I:1复配)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料复合材料，性能列于附表。
[0058]对比例[0059] 聚碳酸酯树脂(拜耳2407，熔融指数MFI为20g/10min) 100份、光稳定剂3份(氰特UV-5411)、白油0.2份、荧光增白剂0.1份，色粉0.2份，按实施例1给出的工艺加工，挤出造粒得到本发明涉及的光扩散材料`复合材料，性能列于附表。
【权利要求】
1.一种光扩散材料，按重量配比至少包括: 聚碳酸酯树脂:100份 光扩散剂:2~10份 光稳定剂:0.2~6份 复合抗氧剂:0.3~9份 复合阻燃剂:0.5~10份 其中，所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯，熔融指数MFI介于7~20g/IOmin之间；所述光扩散剂平均粒径0.2~10 y m ;所述复合抗氧剂为A、B、C、D四种抗氧剂的复合体系，混合比介于(I~2): (I~1.5):1: I之间；其中A选自四[(6-(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3_(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、己二醇[(6-(3, 5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或几种；B选自三[2，4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、四(十二烷基硫基丙酸)季戊四醇酯、硫代二丙酸酯聚酯中的一种或几种；C选自双[2-甲基-4，6-二(1，1-二甲基乙基)苯酚]亚磷酸乙基酯、、二缩三乙二醇双[(6-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]中的一种或几种；D选自4，4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6- 二叔丁基-4-乙基苯酚、2，6- 二叔丁基-4-正丁基苯酚、2，2’ -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酹)中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的光扩散材料，按重量配比至少包括: 聚碳酸酯树脂:100份 光扩散剂:2~8份 光稳定剂:0.6~3份 复合抗氧剂:0.6~4.5份 阻燃剂:0.6~5份。
3.根据权利要求1所述的光扩散材料，按重量配比至少包括: 聚碳酸酯树脂:100份 光扩散剂:2~8份 光稳定剂:0.2~0.6份 复合抗氧剂:0.3~0.9份。
4.根据权利要求1、2或3所述的光扩散材料，所述光扩散剂选自交联聚甲基丙烯酸甲酯树脂颗粒、有机硅树脂颗粒、交联丙烯酸树脂颗粒、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸酯共聚物的一种或其中几种的复合体系。
5.根据权利要求1、2或3所述的光扩散材料,所述光稳定剂选自水杨酸类光稳定剂、苯甲酸酯类光稳定剂、苯并三唑光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂、羟基苯三嗪类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂的一种或其中几种的复合体系。
6.根据权利要求1、2或3所述的光扩散材料，所述复合阻燃剂为全氟丁基磺酸、二苯甲酚磺酸钾、对亚联苯基四苯基双磷酸酯的混合体系，混合比介于(I~3): I: I之间。
【文档编号】C08L69/00GK103709713SQ201310737939
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】何杰, 赵鋆冲, 刘苏芹, 王承刚, 佘进娟, 杨焕军, 赵红玉, 张友强, 洪王胜, 王强 申请人:余姚中国塑料城塑料研究院有限公司