一种聚乙烯基吡咯烷酮k15的聚合方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法。其技术方案是用复合引发剂引发聚合，水溶液中进行聚合反应，具体用量按所附重量百分比：水60%，纯度99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮37.5%，复合引发剂2.5%，在68℃引发聚合，反应温度控制在80℃±2℃反应6小时，聚合液无色透明，K值15.5，残留单体＜0.1%；所述的复合引发剂为30%双氧水、25%氨水和叔丁基过氧化氢，比例为4：4：1。有益效果是：保证聚合物分子量合格的条件下通过复合引发剂引发聚合反应尽可能降低残留单体含量，从工艺技术中优化，减少设备投资，降低能耗；由于复合引发剂代替单一引发剂，严格控制反应温度，聚合物产品中残留单体达到产品技术指标要求，提高了工作效率，降低了能耗。
【专利说明】一种聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚维酮的制作方法，特别涉及一种聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法。
【背景技术】
[0002]商用聚乙烯基吡咯烷酮(简称PVP)是白色或乳白色的固体粉末，也称聚维酮，PVP无味、无臭、低毒，一般可分为医药级、食品级、工业级3种规格。其平均分子量一般用K值表示，分为K15、K30、K60、K90,分别代表1万、4万、16万、36万的分子量范围。
[0003]PVP由于具有优异的溶解性、成膜性、化学稳定性、低毒性、生理惰性、粘结能力与胶体保护作用，而广泛应用在医药卫生、化妆品、食品、饮料、纺织印染、涂料、采油等领域。
[0004]长期以来，聚乙烯基吡咯烷酮K15聚合采用单一引发剂，聚合物中残留单体N-乙烯基吡咯烷酮含量高，还要脱除残留单体N-乙烯基吡咯烷酮的设施才能达到PVP产品技术指标要求，此过程又使聚乙烯基吡咯烷酮脱除残留单体后处理复杂，设备投资大，能耗高。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，聚合物中残留单体含量低，聚合产品中残留单体含量可达到产品技术指标，减少了生产工序和设备投资，降低了人员劳动量，提高生产效率，能耗相对较低。
[0006]其技术方案是用复合引发剂引发聚合，水溶液中进行聚合反应，具体用量按所附重量百分比:水60%，纯度99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮37.5%，复合引发剂2.5%，在68°C引发聚合，反应温度控制在80°C ±2°C反应6小时，聚合液无色透明，K值15.5，残留单体< 0.1% ；
所述的复合引发剂为30%双氧水、25%氨水和叔丁基过氧化氢，比例为4:4:1。
[0007]优选的，本发明的具体的聚合反应步骤如下:
通过纯化水计量罐(2)和N-乙烯基吡咯烷酮计量罐(I)，将65份纯化水和50份N-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反应釜(4)，通入氮气置换，放在68°C恒温水浴中加热，加入氨水调节PH值至8附近；通过引发剂计量罐(3)加入质量为N-乙烯基吡咯烷酮质量的2%的双氧水，通过热水槽(5)、热水泵(6)来控制反应温度在80°C ±2°C，反应4小时后加入为N-乙烯基吡咯烷酮质量的0.5%叔丁基过氧化氢，反应2小时取样分析K值和残留单体含量；分析K值和残留单体合格，进行降温到40°C出料，去干燥塔(7)进行喷干；
所述的双氧水的质量百分比浓度为30%，氨水的质量百分比浓度为25%。
[0008]另外，上述的双氧水为食品级，其化学分子式是H2O2;所述的氨水是分析纯，叔丁基过氧化氢为分析纯，纯化水为去离子水。
[0009]K值测定用乌式粘度计，恒温25°C测定。
[0010]残留单体N-乙烯基吡咯烷酮含量测定用液相色谱测定。
[0011]本发明的有益效果是:保证聚合物分子量合格的条件下通过复合引发剂引发聚合反应尽可能降低残留单体含量，从工艺技术中优化，减少设备投资，降低能耗；由于复合引发剂代替单一引发剂，严格控制反应温度，聚合物产品中残留单体达到产品技术指标要求，提高了工作效率，降低了能耗。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]附图1为本发明的流程图；
图中:N-乙烯基吡咯烷酮计量罐1、纯化水计量罐2、引发剂计量罐3、聚合反应釜4、热水槽5、热水泵6、干燥塔7。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:本发明的具体的聚合反应步骤如下: 通过纯化水计量罐2和N-乙烯基吡咯烷酮计量罐1，将65克纯化水和50克N-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反应釜4，通入氮气置换I分钟，放在68°C恒温水浴中加热恒温15分钟，加入氨水Iml调节pH值至8附近；通过引发剂计量罐3加入质量为N-乙烯基吡咯烷酮质量的2%的双氧水，通过热水槽5、热水泵6来控制反应温度在80°C ±2°C，反应4小时后加入为N-乙烯基吡咯烷酮质量的0.5%叔丁基过氧化氢，反应2小时取样分析K值和残留单体含量；分析K值和残留单体合格，进行降温到40°C出料，去干燥塔7进行喷干。
[0014]采用30%双氧水、25%氨水和叔丁基过氧化氢作为复合引发剂，其比例为4:4:1。
[0015]实施例2:本发明的具体的聚合反应步骤如下:
将650kg纯化水和500kgN-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反应釜中，通入氮气置换I分钟，往聚合釜夹套通入热水加热到68°C恒温15分钟，加入氨水10升调节pH值至8附近；加入N-乙烯基吡咯烷酮的质量为IOkg的30%的双氧水引发聚合，注意控制反应温度在80°C ±2°C，反应4小时后加入为N-乙烯基吡咯烷酮质量的2.5kg叔丁基过氧化氢，反应2小时取样分析K值和残留单体含量。分析K值和残留单体合格，进行降温到40°C出料，去喷干工序。
[0016]采用30%双氧水、25%氨水和叔丁基过氧化氢作为复合引发剂，比例为4:4:1。
【权利要求】
1.一种聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:用复合引发剂引发聚合，水溶液中进行聚合反应，具体用量按所附重量百分比:水60%，纯度99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮37.5%，复合引发剂2.5%，在68°C引发聚合，反应温度控制在80°C ±2°C反应6小时，聚合液无色透明，K值15.5，残留单体N-乙烯基吡咯烷酮< 0.1% ； 所述的复合引发剂为30%双氧水、25%氨水和叔丁基过氧化氢，比例为4:4:1。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:具体的聚合反应步骤如下: 通过纯化水计量罐(2)和N-乙烯基吡咯烷酮计量罐(I)，将65份纯化水和50份N-乙烯基吡咯烷酮加入聚合反应釜(4)，通入氮气置换，放在68°C恒温水浴中加热，加入氨水调节PH值至8附近；通过引发剂计量罐(3)加入质量为N-乙烯基吡咯烷酮质量的2%的双氧水，通过热水槽(5)、热水泵(6)来控制反应温度在80°C ±2°C，反应4小时后加入为N-乙烯基吡咯烷酮质量的0.5%叔丁基过氧化氢，反应2小时取样分析K值和残留单体含量；分析K值和残留单体合格，进行降温到40°C出料，去干燥塔(7)进行喷干； 所述的双氧水的质量百分比浓度为30%，氨水的质量百分比浓度为25%。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:所述的双氧水为食品级，其化学分子式是H2O2 ;所述的氨水是分析纯，叔丁基过氧化氢为分析纯，纯化水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:K值测定用乌式粘度计，恒温25°C测定。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯基吡咯烷酮K15的聚合方法，其特征是:残留单体N-乙烯基吡咯烷酮含量测定用液相色谱测定。
【文档编号】C08F4/38GK103739759SQ201310747135
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】张瑞然 申请人:山东九恒集团有限公司