超分子聚合物稠化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明属于一种超分子聚合物稠化剂及其制备方法；该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成：丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.5份～1份、疏水单体0.8份～1份，氮气20份和引发剂0.05份～0.1份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯，丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的任意一种；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺或聚天冬氨酸的任意一种；分散剂为聚乙二醇或聚丙烯酰胺的任意一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰的任意一种；具有耐盐、耐剪切、耐温性能的优点。
【专利说明】超分子聚合物稠化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料【技术领域】，具体涉及一种超分子聚合物稠化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]常用的合成聚合物稠化剂有聚丙烯酰胺和甲叉基聚丙烯酰胺等，上述合成聚合物与天然聚合物相比具有增稠能力强、破胶性能好、残渣少等优点，但它们也存在着不少缺点，如耐温性差、剪切稳定性差等。针对上述现象，通过对聚合物进行适当改性提高稠化剂的性能，改性方法包括引入特殊疏水单体或改变稠化剂的结构。
[0003]超分子聚合物是指单体单元以可逆和高度取向的非共价相互作用结合而成的聚合物，根据结合方式的不同， 可将超分子聚合物分为配位聚合物、堆积聚合物和氢键结合聚合物。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，而提供一种具有耐盐，耐剪切和耐温性能的超分子聚合物稠化剂及其制备方法。
[0005]本发明的目的是这样实现的:该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.5份~1份、疏水单体0.8份~1份，氮气20份和引发剂0.05份~0.1份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯，丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的任意一种；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺或聚天冬氨酸的任意一种；分散剂为聚乙二醇或聚丙烯酰胺的任意一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰的任意一种。
[0006]一种超分子聚合物稠化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤:
[0007]—、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和功能化骨架单体依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0008]二、将分散剂与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0009]三、将疏水单体以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0010]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入引发剂，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°c~80°C下进行自由基聚合反应；
[0011]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂。所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0012]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.6份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.09份；所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺；分散剂为聚丙烯酰胺；所述引发剂为过氧化苯甲酰；制备方法包括如下步骤:
[0013]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯亚胺依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0014]二、将聚丙烯酰胺与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0015]三、将甲基丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0016]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0017]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂；所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0018]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.9份、疏水单体1份，氮气20份和引发剂0.07份；所述疏水单体为丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为过氧化苯甲酰的任意一种；制备方法包括如下步骤:
[0019]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0020]二、将聚乙二 醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0021]三、将丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0022]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0023]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂；所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0024]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.7份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.06份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为偶氮二异丁腈；制备方法包括如下步骤:
[0025]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0026]二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0027]三、将醋酸乙烯酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0028]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入偶氮二异丁腈，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；[0029]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂；所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0030]本发明提出了一种超分子聚合物稠化剂的合成方法，该超分子聚合物实际上是一种疏水缔合聚合物；疏水缔合聚合物指在传统的水溶性聚合物的主链上引入极少量的疏水基团的一类新型水溶性聚合物，由于其特有的两亲结构使其溶液特性与一般水溶性聚合物大相径庭。在疏水缔合聚合物的水溶液中，此类两亲聚电解质的疏水基团相互缔合，以及带电离子基团的静电排斥与吸引相互竞争与协同，使大分子链产生分子内或分子间的缔合作用，形成各种不同形态的胶束纳米结构一超分子网络结构。在稀溶液中，大分子主要以分子内缔合为主，使大分子链发生卷曲，流体力学体积减小，特性粘数下降。当聚合物的浓度高于某一临界值时，大分子链形成以分子间缔合作用为主的超分子结构一“动态物理交联网络结构”，溶液表观粘度大幅上升。小分子电解质的加入使溶液的极性增加，疏水缔合作用增强，具有明显的抗盐性。在高剪切作用下，疏水聚合物缔合形成的“交联网络”被破坏，溶液粘度下降；当剪切作用消除或减弱后，大分子间交联网络重新形成，粘度再度恢复，而不发生一般高分子聚合物的不可逆剪切降解。 [0031]本发明的超分子聚合物稠化剂改进了以往合成聚合物稠化体系交联困难，交联后耐温性差，抗剪切性差和破胶困难，地层伤害严重的问题。稠化剂分子通过疏水官能团相互作用聚集，形成分子间缔合，进而形成一种动态物理交联网络即超分子网络，在该物理网络的直接影响下，聚合物溶液粘度和弹性大幅上升，进而形成具有较高弹性、可挑挂的冻胶溶液。施工完成后，该冻胶体系在高剪切作用下“空间网络”被破坏，粘度下降从而实现快速返排；具有耐盐、耐剪切、耐温性能的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为超分子聚合物压裂液80°C，170S—1流变图；
[0033]图2为超分子聚合物压裂液1201,17(^-1流变图。
【具体实施方式】
[0034]本发明为超分子聚合物稠化剂，现结合具体实施例对本发明进行进一步说明。具体的实施方式如下:
[0035]实施例一
[0036]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.5份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.05份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为偶氮二异丁腈。该制备方法包括如下步骤:
[0037]—、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯亚胺依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0038]二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0039]三、将醋酸乙烯酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0040]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入偶氮二异丁腈，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0041]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂。所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0042]实施例二
[0043]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.8份、疏水单体0.9份，氮气20份和引发剂0.08份；所述疏水单体为丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚丙烯酰胺；所述引发剂为过氧化苯甲酰；制备方法包括如下步骤:
[0044]—、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0045]二、将聚丙烯酰胺与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0046]三、将丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0047]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0048]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂。所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0049]实施例三
[0050]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.5-1份、疏水单体1份，氮气20份和引发剂0.1份；所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为偶氮二异丁腈；制备方法包括如下步骤:
[0051]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0052]二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0053]三、将甲基丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0054]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入偶氮二异丁腈，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0055]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂。所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0056]实施例四[0057]—种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.6份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.09份；所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺；分散剂为聚丙烯酰胺；所述引发剂为过氧化苯甲酰；制备方法包括如下步骤:
[0058]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯亚胺依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0059]二、将聚丙烯酰胺与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0060]三、将甲基丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0061]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0062]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂；
[0063]所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0064]实施例五
[0065]一种超分子聚合物稠化剂，该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.9份、疏水单体1份，氮气20份和引发剂0.07份；所述疏水单体为丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为过氧化苯甲酰；制备方法包括如下步骤:
[0066]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；
[0067]二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0068]三、将丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0069]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0070]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂；所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0071]实施例六
[0072]该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.7份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.06份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为偶氮二异丁腈；制备方法包括如下步骤:
[0073]一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液；[0074]二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液；
[0075]三、将醋酸乙烯酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液；
[0076]四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入偶氮二异丁腈，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应；
[0077]五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂；所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
[0078]本发明中的反应体系自动升温中的自动升温是指由于反应是自由基聚合反应，存在自动加速现象，因此反应存在温度急剧上升的时刻。本发明中的超分子聚合物为疏水缔合超分子聚丙烯酰胺，所述的疏水缔合超分子聚丙烯酰胺作为制备压裂液时的稠化剂进行使用。
[0079]试验例I
[0080]本发明的基液粘度与聚丙烯酰胺的基液粘度进行对比如下表:
【权利要求】
1.一种超分子聚合物稠化剂，其特征在于:该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.5份~1份、疏水单体0.8份~1份，氮气20份和引发剂0.05份~0.1份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的任意一种；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺或聚天冬氨酸的任意一种；分散剂为聚乙二醇或聚丙烯酰胺的任意一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰的任意一种。
2.根据权利要求1所述的超分子聚合物稠化剂的制备方法，其特征在于:该制备方法包括如下步骤: 一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和功能化骨架单体依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液； 二、将分散剂与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液； 三、将疏水单体以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液； 四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入引发剂，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应； 五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂。
3.根据权利要求1所述的超分子聚合物稠化剂的制备方法，其特征在于:所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
4.根据权利要求1所述的超分子聚合物稠化剂，其特征在于:该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.6份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.09份；所述疏水单体为甲基丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚乙烯亚胺；分散剂为聚丙烯酰胺；所述引发剂为过氧化苯甲酰；制备方法包括如下步骤: 一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚乙烯亚胺依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液； 二、将聚丙烯酰胺与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液； 三、将甲基丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液； 四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应； 五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂； 所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
5.根据权利要求1所述的超分子聚合物稠化剂，其特征在于:该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.9份、疏水单体1份，氮气20份和引发剂0.07份；所述疏水单体为丙烯酸甲酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为过氧化苯甲酰的任意一种；制备方法包括如下步骤:一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液； 二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液； 三、将丙烯酸甲酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液； 四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入过氧化苯甲酰，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应； 五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂； 所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
6.根据权利要求1所述的超分子聚合物稠化剂，其特征在于:该稠化剂包括下列原料按照重量份数配制而成:丙烯酰胺3.3份、乙烯基吡咯烷酮3.3份、功能化骨架单体1.4份、去离子水12份、分散剂0.7份、疏水单体0.8份，氮气20份和引发剂0.06份；所述疏水单体为醋酸乙烯酯；所述功能化骨架单体为聚天冬氨酸；分散剂为聚乙二醇；所述引发剂为偶氮二异丁腈；制备方法包括如下步骤: 一、将丙烯酰胺，乙烯基吡咯烷酮和聚天冬氨酸依次溶于去离子水中，配制成40%的去离子水溶液； 二、将聚乙二醇与步骤一中40%的去离子水溶液混合制备成为分散剂溶液； 三、将醋酸乙烯酯以0.2mL/s的速度缓慢加入步骤二中的分散剂溶液内，混合均匀，制成悬浮液； 四、将步骤三中的悬浮液放置于三口烧瓶内，通入氮气，加入偶氮二异丁腈，使用恒温水浴锅加热三口烧瓶，并使其在60°C~80°C下进行自由基聚合反应； 五、将步骤四中自由基聚合反应后的混合液经过真空泵进行抽滤，滤纸为中速滤纸，抽滤得的固体即为超分子聚合物稠化剂； 所述步骤四中自由基聚合反应的反应时间为从反应体系自动升温开始算起2小时。
【文档编号】C08F220/14GK103755880SQ201310756266
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年12月28日 优先权日:2013年12月28日
【发明者】张春雨, 张义勤 申请人:北京国海能源技术研究院