一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法
【专利摘要】一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法，它涉及固化树脂制备【技术领域】，它的操作步骤如下：先将一定比例的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，甲基三乙氧基硅烷，溶剂，36%醋酸水溶液，50℃水浴下聚合8h后，加入少量的金属络合物催化剂，继续反应2h，得到淡黄色透明溶胶凝胶溶液。再取一定量的WS-20A，与一定比例的丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，聚乙二醇二丙烯酸酯，引发剂，溶剂，80℃下反应5h后结束，得无色透明树脂。它利用溶胶凝胶法制备网状的含双键的有机硅低聚物与其他丙烯酸单体共聚后所得树脂，配制成涂料经光固化后能获得较大的高分子涂层，耐水性优异。
【专利说明】一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及固化树脂制备【技术领域】，具体涉及一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]玻璃和透明塑料是人们日常生活中必不可少的材料，但在其使用过程中会产生结雾凝霜现象，因此，透明材料的防雾技术研究具有很重要的现实意义，具有非常广泛的应用领域，例如:交通工具(汽车、轮船、飞机等)中的透光部件，泳镜，眼镜，家庭浴室玻璃等。
[0003]防雾涂料防雾机理主要有两种，一种亲水型，一种疏水性，从使用效果来看，如果在湿度与温差较大的环境中，亲水性防雾涂料要好过疏水型；但是亲水型防雾涂料由于其亲水的特性决定其很难具有持久的防雾效果，而光固化防雾涂料在固话后形成分子量很大的网状结构，耐水性与硬度很好，因此成为近来研究热点。而影响光固化防雾涂料性能的关键在于光固化树脂，其决定涂料固化膜的防雾性能及持久性能。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法，它利用溶胶凝胶法制备网状的 双键的有机硅低聚物与其他丙烯酸单体共聚后所得树脂，配制成涂料经光固化后能获得较大的高分子涂层，耐水性优异。
[0006]为了解决【背景技术】所存在的问题，本发明是采用以下技术方案:它的操作步骤如下:
(I)、将一定比例的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，正硅酸乙酯(TE0S),甲基三乙氧基硅烷(MTES)，溶剂，36%醋酸水溶液，50°C水浴下聚合8h后，加入少量的金属络合物催化剂，继续反应2h，得到淡黄色透明溶胶凝胶溶液(简称为WS-20A)。
[0007](2)、取一定量的WS-20A，与一定比例的丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，聚乙二醇二丙烯酸酯，引发剂，溶剂，80°C下反应5h后结束，得无色透明树脂(简称为WS-20B)。
[0008]所述的WS-20A所用原料Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为I~1.5:2~3:0.5~1.5，所用的溶剂为乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、异丙醇；金属络合物催化剂为乙酰丙酮钛、乙酰丙酮铝、仲丁醇铝。
[0009]所述的WS-20B所用原料WS-20A:甲基丙烯酸甲酯(MMA):丙烯酸丁酯(BMA):聚乙二醇二丙烯酸酯:甲基丙烯酸的重量比依次为20~30:5~15:10~20:40~55:5~20。
[0010]本发明具有以下有益效果:它利用溶胶凝胶法制备网状的含双键的有机硅低聚物(WS-20A)与其他丙烯酸单体共聚后所得树脂(WS-20B)，配制成涂料经光固化后能获得较大的高分子涂层，耐水性优异。
[0011]【具体实施方式】:【具体实施方式】一:本【具体实施方式】是采用以下技术方案:
(1)、WS-20A的制备:在接有回流冷凝管、温度计、氮气保护的5L的四口烧瓶中依次加入562.5g正硅酸乙酯(2.7mol)、290.0g Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(1.2mol)、107.0g甲基三乙氧基硅烷(0.6mol)、1568mL乙二醇乙醚，672mL异丙醇，416mL36%的醋酸水溶液，50°C水浴下反应8h，缓慢加入48g乙酰丙酮钛，继续反应2h后结束；
(2)、WS-20B的制备:在接有回流冷凝管、温度计、氮气保护的2L的四口烧瓶中加入500mL醋酸丁酯、3.5gAIBN,42mL的四氢呋喃，加热至回流，缓慢低价110gWS_20A、40g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯、235g聚乙二醇丙烯酸酯、60g甲基丙烯酸的混合物,控制2h滴完，补加200mL的醋酸丁酷，保温4h。
[0012]【具体实施方式】二:本【具体实施方式】是采用以下技术方案:在接有回流冷凝管、温度计、氮气保护的2L的四口烧瓶中加入400mL醋酸丁酯、2.7gAIBN, 37mL的四氢呋喃，加热至回流，缓慢低价40g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯、235g聚乙二醇丙烯酸酯、60g甲基丙烯酸的混合物，控制2h滴完，补加140mL的醋酸丁酯，保温4h。
[0013]本【具体实施方式】具有以下有益效果:它利用溶胶凝胶法制备网状的含双键的有机硅低聚物与其他丙烯酸单体共聚后所得树脂，配制成涂料经光固化后能获得较大的高分子涂层，耐水性优异。
[0014]实施例1:取150份异丙醇、50份乙二醇乙醚、27份WS_20B、53份聚乙二醇二丙烯酸酯、5份去离子水、16份多官活性稀释剂、3.7份光引发剂、0.3份润湿剂，混合均匀。固化方式为:以10r/min的速度在400W紫外灯下光照3次。
[0015]实施例2:取150份异丙醇、50份乙二醇乙醚、40份WS_20B、48份聚乙二醇二丙烯酸酯、10份去离子水、8份多官活性稀释剂、3份光引发剂、0.3份润湿剂，混合均匀。固化方式为:以10r/min的速度在400W紫外灯下光照3次。
[0016]实施例3:取150份异丙醇、50份乙二醇乙醚、28份【具体实施方式】二中合成树脂、48份聚乙二醇二丙烯酸酯、10份去离子水、8份多官活性稀释剂、3份光引发剂，混合均匀。固化方式为:以10r/min的速度在400W紫外灯下光照3次。
[0017]实施例3:取150份异丙醇、50份乙二醇乙醚、40份【具体实施方式】二中合成树脂、48份聚乙二醇二丙烯酸酯、10份去离子水、8份多官活性稀释剂、3份光引发剂，混合均匀。固化方式为:以10r/min的速度在400W紫外灯下光照3次。
[0018]表1
【权利要求】
1.一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法，其特征在于它的操作步骤如下: (1)、将一定比例的Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，甲基三乙氧基硅烧，溶剂，36%醋酸水溶液，50°C水浴下聚合8h后，加入少量的金属络合物催化剂，继续反应2h，得到淡黄色透明溶胶凝胶溶液； (2)、取一定量的透明溶胶凝胶溶液，与一定比例的丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，聚乙二醇二丙烯酸酯，引发剂，溶剂，80°C下反应5h后结束，得无色透明树脂。
2.根据权利要求1所述的一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法，其特征在于所述的透明溶胶凝胶溶液所用原料Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯以及甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为I~1.5:2~3:0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的一种长效亲水性防雾光固化树脂的制备方法，其特征在于所述的透明树脂所用原 料透明溶胶凝胶溶液:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:聚乙二醇二丙烯酸酯:甲基丙烯酸的重量比依次为20~30:5~15:10~20:40~55:5~20。
【文档编号】C08F220/06GK103910835SQ201410122579
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】沈显强, 张志恒, 周诗敏, 叶本聪 申请人:永星化工(上海)有限公司