二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，加入一定摩尔比的二甲基二甲氧基硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，升温至80～140℃反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应5～11h，减压蒸馏后，经纯化处理，得白色固体二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯；本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
【专利说明】二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，具体涉及一种二甲基硅酸二 {1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯的制备方法，该化合物含有磷、硅双阻燃元素，可用作聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。
【背景技术】
[0002]随着合成材料在电子电器、交通运输、室内装饰等领域的广泛应用，由其大多具有易燃性，而带来的火灾隐患也越来越多，因而促进了阻燃工业发展的快速发展，其目前的趋势是在提高阻燃性能的同时，更加注重环保与生态安全，而磷、硅系阻燃剂具有高效、低毒、无腐蚀性以及与材料相容性好等优点。磷阻燃元素可形成聚磷酸膜覆盖，硅阻燃元素能形成致密的硅碳层、绝热隔氧，有很好的阻燃效能，符合环保无卤化的要求，所以已是当今研究的重要方向。
[0003]本发明阻燃成炭剂二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯结构对称性好，分子中含有磷硅双重阻燃元素。磷与硅具有协同阻燃增效作用，高温下磷形成聚磷酸膜，也会促进成炭，硅增加炭层的热稳定性，从多重阻燃机理发挥阻燃作用，进而提高其阻燃效果。该化合物热稳定性好，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应材料的高温加工，应用范围广，具有市场急需性，有很好的 应用和开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提出一种二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。该化合物的结构如下式所示:
[0005]
【权利要求】
1.一种二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为:在有机溶剂中，加入一定摩尔比的二甲基二甲氧基硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，升温至80~140°C反应，控制分馏柱顶温度不高于65°C，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应5~llh，直到分出的甲醇达到理论量，停止反应，减压蒸馏回收溶剂，固体粗产品留在反应器中，经纯化处理，得二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯；该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有机溶剂的体积(ml)数是PEPA质量(g)数的4~14倍。
3.根据权利要求1所述的二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，其特征在于:所述的加入一定摩尔比的二甲基二甲氧基硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)是二甲基二甲氧基硅烷:PEPA为1: 2~1: 3。
4.根据权利要求1所述的二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为往固体粗产品中加入产品理论质量(g)5倍体积(ml)的无水乙醇，搅拌加热，冷却，抽滤，再加入产品理论质量(g) 2-4倍体积(ml)的无水乙醇淋洗，抽滤，烘干，得白色固体二甲基硅二氧基双笼环磷酸酯。
【文档编号】C08L23/12GK103992351SQ201410264048
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院