热硫化氯丁胶浆及其制备方法
【专利摘要】本发明的热硫化氯丁胶浆及其制备方法，胶浆原料按重量份包括氯丁胶、国产1号烟胶、促进剂、间接法氧化锌、轻质氧化镁、防老剂、(防焦剂)、白炭黑、增粘剂、混合溶剂；对传统的配方进行改进，以降低其毒害性，保护操作工人的健康，同时又能改善生产加工中工艺操作性能，简化制备工艺与操作步骤，提高加工制作效率，对成品提高胶料与织物间附着力，同时满足不透浆、不变色的性能，进而提高胶浆的综合性能，提高成品合格率，达到节能降耗的目的，节约经济成本。
【专利说明】热硫化氯丁胶浆及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种胶浆，特别涉及一种用于制作贴合法生产热硫化成型鞋类所用的氯丁胶浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002]氯丁胶浆广泛应用于制鞋生产之中，长期以来一直存在以下几方面的问题:一、大多数氯丁胶浆使用的是含三苯(苯，甲苯，二甲苯)类的有机溶剂，毒性很大，对制作和使用过程中的操作人员危害很大，虽经采取各种防护措施，但对长期接触者的危害仍然不可忽视；二、大多数氯丁胶浆均只适用于冷粘压合成型，能用于热硫化成型的种类很少，但对于使用氯丁胶，丁腈胶等非极性橡胶作主体材料的混炼胶料或模压部件(主要用于耐油胶鞋类)相互之间，以及其与织物之间的粘合必须使用氯丁胶等非极性橡胶进行粘合，才能保证成品附着力指标；三、氯丁胶混炼生产过程中通常加工性能差，混炼时生热量大，升温快，易粘辊筒，易烧焦；四、氯丁胶浆，尤其是外购的大包装成品氯丁胶浆，在使用过程中，因生产节奏衔接不畅等原因常常不能一次性用尽，停放后的胶浆，极易因烧焦时间损失过大而报废，即使硫化性能正常，但通常都会导致浓度变化，浓度变高，引起刷胶困难，且容易造成胶浆颗粒，如使用溶剂、稀释剂等进行冲兑，又易造成浓度偏低，刷胶后容易造成织物内侧透浆，两者均影响成品外观，造成产品质量损失。
[0003]因此，针对上述问题，需要对传统的配方进行改进，以降低其毒害性，保护操作工人的健康，同时又能改善生产加工中工艺操作性能，简化制备工艺与操作步骤，提高加工制作效率，对成品提高胶料与织物间附着力，同时满足不透浆、不变色的性能，进而提高胶浆的综合性能，提高成品合格率，达到节能降耗的目的，节约经济成本。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种毒性小，与织物及胶料或硫化胶部件附着力强、耐曲挠使用寿命长、黏度适中、加工安全性好的热硫化氯丁胶浆及其制备方法。
[0005]本发明的一种热硫化氯丁胶浆，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90~95份、国产I号烟胶5~10份、促进剂0.8~1份、间接法氧化锌4-6份、轻质氧化镁5~10份、防老剂1-2份、防焦剂O~0.2份、白炭黑8~10份、增粘剂3-7份、混合溶剂190~195 份；
[0006]进一步，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90~95份、国产I号烟胶5~10份、促进剂0.8~1份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁5~10份、防老剂1.5份、防焦剂O~0.2份、白炭黑8~10份、增粘剂5份、混合溶剂192~193份；
[0007]进一步，氯丁胶93份、国产I号烟胶8份、促进剂0.9份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁7份、防老剂1.5份、防焦剂0.1份、白炭黑9份、增粘剂5份、混合溶剂193份；
[0008]进一步，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2 ；[0009]进一步，所述促进剂为促进剂NA-22 ；
[0010]进一步，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比例为1:2 ;
[0011]进一步，所述防焦剂为促进剂DM ;所述增粘剂为萜烯树脂。
[0012]本发明还公开热硫化氯丁胶浆的制备方法，包括以下步骤:
[0013]a.塑炼:按设定重量份将国产I号烟胶加入开炼机，在辊温为40°C~50°C下进行薄通塑炼至威氏可塑度为0.30-0.38 ；
[0014]b.混炼:将氯丁胶投入辊温为30°C~40°C的开炼机至使胶料受热压软，然后放宽辊距，投入压软后的氯丁胶，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，按设定重量份一次加入轻质氧化镁，促进剂、防老剂、白炭黑、间接法氧化锌进行混炼并制成胶片；
[0015]c.制胶浆:开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，然后将混炼胶片加入搅拌机，然后缓慢加入设定重量份的增粘剂继续搅拌4-6小时，再加入部分剩余混合溶剂的继续搅拌1-3小时,停机并第一次检查浓度,并补加剩余混合溶剂,累计搅拌时间达到7-9小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品；
[0016]进一步，步骤c中，出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be，胶浆温度为25°C，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒；
[0017]进一步，开启搅拌机前加入底油的量为混合溶剂总量的3/4，加入设定重量份的增粘剂继续搅拌5小时，加入剩余混合溶剂的一半继续搅拌2小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间为8小时。
[0018]本发明的有益效果:采用乙酸丁酯与120#溶剂油制成混合溶剂，在对氯丁胶有较好溶解性的同时降低因使用苯系溶剂对制作和使用过程中对操作员工带来的较大毒性，同时稳定成品胶浆的黏度，调节刷胶后的胶膜干燥速度；采用氯丁胶可适用于成型热硫化生产且可直接投入混炼生产，简化炼胶操作；采用国产I号烟胶与氯丁胶并用，可减小炼胶时氯丁胶粘辊，改善混炼操作性能；分别采用轻质氧化镁，间接法氧化锌作为氯丁胶的活化剂和硫化剂；促进剂NA-22作为氯丁胶；采用促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)作为氯丁胶的防焦剂；防老剂采用防老剂2246与防老剂SP-C并用，以提高氯丁胶的抗热氧老化，耐曲挠性能；增粘剂采用萜烯树脂，以提高成品胶浆的粘性；白炭黑作为氯丁胶的填料，又具有一定的补强作用，同时白炭黑作为透明材料，不会污染硫化后成品鞋帮面外观。本发明制备的本发明热硫化氯丁胶浆毒性小，与织物及胶料或硫化胶部件附着力强、耐曲挠使用寿命长、黏度适中、加工安全性好，且易于刷胶操作，减少质量缺陷，提高成品合格率。
【具体实施方式】
[0019]本发明的热硫化氯丁胶浆，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90~95份、国产I号烟胶5~10份、促进剂0.8~1份、间接法氧化锌4-6份、轻质氧化镁5~10份、防老剂1-2份、防焦剂O~0.2份、白炭黑8~10份、增粘剂3-7份、混合溶剂190~195份；优选为氯丁胶(CR1211)。
[0020]优选为，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90~95份、国产I号烟胶5~10份、促进剂0.8~1份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁5~10份、防老剂1.5份、防焦剂O~0.2份、白炭黑8~10份、增粘剂5份、混合溶剂192~193份。
[0021]最佳为，氯丁胶93份、国产I号烟胶8份、促进剂0.9份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁7份、防老剂1.5份、防焦剂0.1份、白炭黑9份、增粘剂5份、混合溶剂193份。
[0022]本实施例中，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
[0023]本实施例中，所述促进剂为促进剂NA-22。
[0024]本实施例中，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比优选为1:2。
[0025]本实施例中，所述防焦剂为促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)，用于氯丁胶的防焦；所述增粘剂为萜烯树脂。
[0026]本发明还公开热硫化氯丁胶浆的制备方法，包括以下步骤:
[0027]a.塑炼:按设定重量份将国产I号烟胶加入开炼机，在辊温为40°C~50°C下进行薄通塑炼至威氏可塑度为0.30-0.38 ；
[0028]b.混炼:将氯丁胶 投入辊温为30°C~40°C的开炼机至使胶料受热压软，然后放宽辊距，投入压软后的氯丁胶，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，按设定重量份一次加入轻质氧化镁，促进剂、防老剂、白炭黑、间接法氧化锌进行混炼并制成胶片；
[0029]c.制胶浆:开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，然后将混炼胶片加入搅拌机，然后缓慢加入设定重量份的增粘剂继续搅拌4-6小时，再加入部分剩余混合溶剂的继续搅拌1-3小时,停机并第一次检查浓度,并补加剩余混合溶剂,累计搅拌时间达到7-9小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品；
[0030]本实施例中，步骤c中，出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be,(胶浆温度为25°C )，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒；
[0031]本实施例中，开启搅拌机前加入底油的量为混合溶剂总量的3/4，加入设定重量份的增粘剂继续搅拌5小时，加入剩余混合溶剂的一半继续搅拌2小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间为8小时。
[0032]下面通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。
[0033]实施例一
[0034]本实施例的热硫化氯丁胶浆，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶93份、国产I号烟胶8份、促进剂0.9份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁7份、防老剂1.5份、防焦剂0.1份、白炭黑9份、增粘剂5份、混合溶剂193份。
[0035]本实施例中，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
[0036]本实施例中，所述促进剂为促进剂NA-22。
[0037]本实施例中，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比1:2。
[0038]本实施例中，所述防焦剂为促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)，用于氯丁胶的防焦；所述增粘剂为萜烯树脂。
[0039]本实施例的制备方法:[0040](I)塑炼:
[0041]首先将国产I号烟胶切成三角形的小块，将破胶机的辊距调到5mm-8mm，投入切好的国产I号烟胶块，待烟胶破碎成胶丝，送开炼机塑炼；
[0042]使用薄通塑炼法对国产I号烟胶进行塑炼:开启冷却水使辊温控制在45°C，将开炼机的辊距调整到0.5~1.0mm，投入国产I号烟胶胶丝，进行薄通塑炼，薄通时使用风扇对胶料进行冷却，薄通3遍后，放宽辊距为5_-8_，投入经薄通的国产I号烟胶并包辊后，左右割刀2次，待胶料光滑平整后，下检测样并将混合胶料打成胶卷，放置，待用，放置9小时；下样检测的国产I号烟胶胶卷的塑炼可塑度(威氏可塑度)为0.30-0.38。
[0043](仅对国产I号烟胶进行塑炼，氯丁胶(CR1211)不进行塑炼)
[0044](2)配料:
[0045]轻质氧化镁单独称量且必须密封保存，防止受潮，配料后单独密封包装，配料后至混炼使用，存放时间2小时；
[0046]将促进剂、防老剂分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0047]将间接法氧化锌单独称量，装入一容器中备用；
[0048]将白炭黑中单独称量，装入一容器中备用；
[0049]将增粘剂进行粉碎再进行配料，装入一容器中备用；
[0050]将乙酸丁酯和120#溶剂油按重量比例分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0051]⑶混炼:
[0052]使用开炼机进行混炼，开启冷却水使辊温控制在35°C，将开炼机的辊距调整到3~4mm,投入氯丁胶(CR1211)通过4次,使胶料受热压软,放宽棍距为5mm~6mm,投入压软后氯丁胶(CR1211)，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，首先加入轻质氧化镁，再加入促进剂、防老剂混合物，然后加入粗料白炭黑，最后加入间接法氧化锌(萜烯树脂混炼时不加，在制浆时再加入)。混炼时投入每一种粉料后，均需左右割刀4次，并清扫粉料，须前一种粉料吃尽后，才能加入下一种粉料，所有粉料吃尽后，再打三角包翻炼2~3次，将开炼机的辊距调整到3~4_，出片，冷却，放置，待用，混炼胶放置时间10小时。
[0053]⑷制胶浆
[0054]制胶浆前，使用切片机将冷却后的混炼胶片切割成小块，规格为5 X 80 X IOOmm左右；开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，底油的量约为混合溶剂总量的3/4 ;开动搅拌机，缓缓加入称量好的混炼胶片，切忌大块加入；混炼胶片加完后，再缓缓加入粉碎后称量好的增粘剂；增粘剂在制作胶浆时在胶片投入溶剂后再加入溶剂中。
[0055]夏季应开启冷却水搅拌机降温，控制搅拌室内温度不超过40°C，以免造成胶浆升温过高而自硫化，冬天则相反，禁止开冷却水，便于胶片在混合溶剂中溶解；搅拌5个小时左右，待胶片全部打烂后，加入第二次溶剂(剩余溶剂的一半)；再搅拌2个小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间达到8小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品。出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be (胶浆温度为25°C)，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒。
[0056]实施例二[0057]本实施例的热硫化氯丁胶浆，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶95份、国产I号烟胶5份、促进剂0.9份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁8份、防老剂1.5份、防焦剂0.2份、白炭黑8份、增粘剂5份、混合溶剂193.05份。
[0058]本实施例中，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
[0059]本实施例中，所述促进剂为促进剂NA-22。
[0060]本实施例中，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比优选为1:2。
[0061]本实施例中，所述防焦剂为促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)，用于氯丁胶的防焦；所述增粘剂为萜烯树脂。
[0062]本实施例的制备方法同实施例一。
[0063]实施例三
[0064]本实施例的热硫化氯丁胶浆，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶95份、国产I号烟胶5份、促进剂0.9份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁8份、防老剂1.5份、防焦剂0.2份、白炭黑8份、增粘剂5份、混合溶剂193.05份。 [0065]本实施例中，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
[0066]本实施例中，所述促进剂为促进剂NA-22。
[0067]本实施例中，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比优选为1:2。
[0068]本实施例中，所述防焦剂为促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)，用于氯丁胶的防焦；所述增粘剂为萜烯树脂。
[0069]本实施例的制备方法同实施例一
[0070]实施例四
[0071]本实施例的热硫化氯丁胶浆，胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90份、国产I号烟胶10份、促进剂0.8份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁6份、防老剂1.5份、白炭黑10份、增粘剂5份、混合溶剂192.45份。
[0072]本实施例中，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
[0073]本实施例中，所述促进剂为促进剂NA-22。
[0074]本实施例中，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比优选为1:2。
[0075]本实施例中，所述防焦剂为促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)，用于氯丁胶的防焦；所述增粘剂为萜烯树脂。
[0076]本实施例的制备方法:
[0077](I)塑炼:
[0078]首先将国产I号烟胶切成三角形的小块，将破胶机的辊距调到5mm-8mm，投入切好的国产I号烟胶块，待烟胶破碎成胶丝，送开炼机塑炼；
[0079]使用薄通塑炼法对国产I号烟胶进行塑炼:开启冷却水使辊温控制在40°C，将开炼机的辊距调整到0.5~1.0mm，投入国产I号烟胶胶丝，进行薄通塑炼，薄通时使用风扇对胶料进行冷却，薄通3遍后，放宽辊距为5_-8_，投入经薄通的国产I号烟胶并包辊后，左右割刀2次，待胶料光滑平整后，下检测样并将混合胶料打成胶卷，放置，待用，放置时间11小时；下样检测的国产I号烟胶胶卷的塑炼可塑度(威氏可塑度)为0.30-0.38。
[0080](仅对国产I号烟胶进行塑炼，氯丁胶(CR1211)不进行塑炼)
[0081](2)配料:
[0082]轻质氧化镁单独称量且必须密封保存，防止受潮，配料后单独密封包装，配料后至混炼使用，存放时间3小时；
[0083]将促进剂、防老剂分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0084]将间接法氧化锌单独称量，装入一容器中备用；
[0085]将白炭黑中单独称量，装入一容器中备用；
[0086]萜烯树脂首先进行粉碎再进行配料，装入一容器中备用；
[0087]乙酸丁酯和120#溶剂油按重量比例分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0088](3)混炼:
[0089]使用开炼机进行混炼，开启冷却水使辊温控制在30°C，将开炼机的辊距调整到3~4mm,投入氯丁胶(CR1211)通过4次,使胶料受热压软,放宽棍距为5mm~6mm,投入压软后氯丁胶(CR1211)，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，首先加入轻质氧化镁，再加入促进剂、防老剂混合物，然后加入粗料白炭黑，最后加入间接法氧化锌(萜烯树脂混炼时不加，在制浆时再加入)。混炼时投入每一种粉料后，均需左右割刀4次，并清扫粉料，须前一种粉料吃尽后，才能加入下一种粉料，所有粉料吃尽后，再打三角包翻炼2~3次，将开炼机的辊距调整到3~4_，出片，冷却，放置，待用，混炼胶放置时间小于12小时。
[0090]⑷制胶浆
[0091]制胶浆前，使用切片机将冷却后的混炼胶片切割成小块，规格为5 X 80 X IOOmm左右；开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，底油的量约为混合溶剂总量的3/4 ;开动搅拌机，缓缓加入称量好的混炼胶片，切忌大块加入；混炼胶片加完后，再缓缓加入粉碎后称量好的增粘剂；增粘剂在制作胶浆时在胶片投入溶剂后再加入溶剂中。
[0092]夏季应开启冷却水搅拌机降温，控制搅拌室内温度不超过40°C，以免造成胶浆升温过高而自硫化，冬天则相反，禁止开冷却水，便于胶片在混合溶剂中溶解；搅拌5个小时左右，待胶片全部打烂后，加入第二次溶剂(剩余溶剂的部分)；再搅拌2个小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间达到8小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品。出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be (胶浆温度为25°C)，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒。
[0093]实施例五
[0094]氯丁胶90份、国产I号烟胶5份、促进剂0.8份、间接法氧化锌4份、轻质氧化镁5份、防老剂1份、白炭黑8份、增粘剂3份、混合溶剂190份。
[0095]本实施例的制备方法:
[0096](I)塑炼:
[0097]首先将国产I号烟胶切成三角形的小块，将破胶机的辊距调到5mm-8mm，投入切好的国产I号烟胶块，待烟胶破碎成胶丝，送开炼机塑炼；
[0098]使用薄通塑炼法对国产I号烟胶进行塑炼:开启冷却水使辊温控制在40°C~50°C，将开炼机的辊距调整到0.5~1.0mm，投入国产I号烟胶胶丝，进行薄通塑炼，薄通时使用风扇对胶料进行冷却，薄通3遍后,放宽棍距为投入经薄通的国产I号烟胶并包辊后，左右割刀2次，待胶料光滑平整后，下检测样并将混合胶料打成胶卷，放置，待用，放置时间大于8小时；下样检测的国产I号烟胶胶卷的塑炼可塑度(威氏可塑度)为0.30_0.38 ο
[0099](仅对国产I号烟胶进行塑炼，氯丁胶(CR1211)不进行塑炼)
[0100](2)配料:
[0101]轻质氧化镁单独称量且必须密封保存，防止受潮，配料后单独密封包装，配料后至混炼使用，存放时间不得超过4小时；
[0102]将促进剂、防老剂分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0103]将间接法氧化锌单独称量，装入一容器中备用；
[0104]将白炭黑中单独称量，装入一容器中备用；
[0105]萜烯树脂首先进行粉碎再进行配料，装入一容器中备用； [0106]乙酸丁酯和120#溶剂油按重量比例分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0107](3)混炼:
[0108]使用开炼机进行混炼，开启冷却水使辊温控制在30°C~40°C，将开炼机的辊距调整到3~4mm，投入氯丁胶(CR1211)通过3~4次，使胶料受热压软，放宽辊距为5mm~6mm，投入压软后氯丁胶(CR1211)，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，首先加入轻质氧化镁，再加入促进剂、防老剂混合物，然后加入粗料白炭黑，最后加入间接法氧化锌(萜烯树脂混炼时不加，在制浆时再加入)。混炼时投入每一种粉料后，均需左右割刀3~4次，并清扫粉料，须前一种粉料吃尽后，才能加入下一种粉料，所有粉料吃尽后，再打三角包翻炼2~3次，将开炼机的辊距调整到3~4mm，出片，冷却，放置，待用，混炼胶放置时间小于12小时。
[0109](4)制胶浆
[0110]制胶浆前，使用切片机将冷却后的混炼胶片切割成小块，规格为5 X 80 X IOOmm左右；开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，底油的量约为混合溶剂总量的3/4 ;开动搅拌机，缓缓加入称量好的混炼胶片，切忌大块加入；混炼胶片加完后，再缓缓加入粉碎后称量好的增粘剂；增粘剂在制作胶浆时在胶片投入溶剂后再加入溶剂中。
[0111]夏季应开启冷却水搅拌机降温，控制搅拌室内温度不超过40°C，以免造成胶浆升温过高而自硫化，冬天则相反，禁止开冷却水，便于胶片在混合溶剂中溶解；搅拌5个小时左右，待胶片全部打烂后，加入第二次溶剂(剩余溶剂的一半)；再搅拌2个小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间达到8小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品。出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be (胶浆温度为25°C)，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒。
[0112]实施例六
[0113]氯丁胶95份、国产I号烟胶10份、促进剂1份、间接法氧化锌6份、轻质氧化镁10份、防老剂2份、防焦剂0.15份、白炭黑10份、增粘剂7份、混合溶剂195份。[0114]本实施例中，所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
[0115]本实施例中，所述促进剂为促进剂NA-22。
[0116]本实施例中，所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比优选为1:2。
[0117]本实施例中，所述防焦剂为促进剂DM(2、2’ - 二硫代二苯并噻唑)，用于氯丁胶的防焦；所述增粘剂为萜烯树脂。
[0118]本实施例的制备方法:
[0119]⑴塑炼:
[0120]首先将国产I号烟胶切成三角形的小块，将破胶机的辊距调到5mm-8mm，投入切好的国产I号烟胶块，待烟胶破碎成胶丝，送开炼机塑炼；
[0121]使用薄通塑炼法对国产I号烟胶进行塑炼:开启冷却水使辊温控制在40°C~50°C，将开炼机的辊距调整到0.5~1.0mm，投入国产I号烟胶胶丝，进行薄通塑炼，薄通时使用风扇对胶料进行冷却，薄通3遍后,放宽棍距为投入经薄通的国产I号烟胶并包辊后，左右割刀2次，待胶料光滑平整后，下检测样并将混合胶料打成胶卷，放置，待用，放置时间大于8小时；下样检测的国产I号烟胶胶卷的塑炼可塑度(威氏可塑度)为0.30_0.38 ο
[0122](仅对国产I号烟胶进行塑炼，氯丁胶(CR1211)不进行塑炼)
[0123](2)配料:
[0124]轻质氧化镁单独称量且必须密封保存，防止受潮，配料后单独密封包装，配料后至混炼使用，存放时间不得超过4小时；
[0125]将促进剂、防老剂分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0126]将间接法氧化锌单独称量，装入一容器中备用；
[0127]将白炭黑中单独称量，装入一容器中备用；
[0128]萜烯树脂首先进行粉碎再进行配料，装入一容器中备用；
[0129]乙酸丁酯和120#溶剂油按重量比例分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0130]⑶混炼:
[0131]使用开炼机进行混炼，开启冷却水使辊温控制在30°C~40°C，将开炼机的辊距调整到3~4mm，投入氯丁胶(CR1211)通过3~4次，使胶料受热压软，放宽辊距为5mm~6mm，投入压软后氯丁胶(CR1211)，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，首先加入轻质氧化镁，再加入促进剂、防老剂混合物，然后加入粗料白炭黑，最后加入间接法氧化锌(萜烯树脂混炼时不加，在制浆时再加入)。混炼时投入每一种粉料后，均需左右割刀3~4次，并清扫粉料，须前一种粉料吃尽后，才能加入下一种粉料，所有粉料吃尽后，再打三角包翻炼2~3次，将开炼机的辊距调整到3~4mm，出片，冷却，放置，待用，混炼胶放置时间小于12小时。
[0132](4)制胶浆
[0133]制胶浆前，使用切片机将冷却后的混炼胶片切割成小块，规格为5 X 80 X IOOmm左右；开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，底油的量约为混合溶剂总量的3/4 ;开动搅拌机，缓缓加入称量好的混炼胶片，切忌大块加入；混炼胶片加完后，再缓缓加入粉碎后称量好的增粘剂；增粘剂在制作胶浆时在胶片投入溶剂后再加入溶剂中。
[0134]夏季应开启冷却水搅拌机降温，控制搅拌室内温度不超过40°C，以免造成胶浆升温过高而自硫化，冬天则相反，禁止开冷却水，便于胶片在混合溶剂中溶解；搅拌5个小时左右，待胶片全部打烂后，加入第二次溶剂(剩余溶剂的一半)；再搅拌2个小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间达到8小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品。出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be (胶浆温度为25°C)，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒。
[0135]实施例七
[0136]胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90份、国产I号烟胶5份、促进剂0.8份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁5份、防老剂1.5份、防焦剂0.2份、白炭黑8份、增粘剂5份、混合溶剂192份。
[0137]制备方法同实施例六
[0138]实施例八
[0139]胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶95份、国产I号烟胶10份、促进剂1份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁10份、防老剂1.5份、防焦剂0.1份、白炭黑10份、增粘剂5份、混合溶剂195份。
[0140](I)塑炼:
[0141]首先将国产I号烟胶切成三角形的小块，将破胶机的辊距调到5mm-8mm，投入切好的国产I号烟胶块，待烟胶破碎成胶丝，送开炼机塑炼；
[0142]使用薄通塑炼法对国产I号烟胶进行塑炼:开启冷却水使辊温控制在40°C~50°C，将开炼机的辊距调整到0.5~1.0mm，投入国产I号烟胶胶丝，进行薄通塑炼，薄通时使用风扇对胶料进行冷却，薄通3遍后,放宽棍距为投入经薄通的国产I号烟胶并包辊后，左右割刀2次，待胶料光滑平整后，下检测样并将混合胶料打成胶卷，放置，待用，放置时间大于8小时；下样检测的国产I号烟胶胶卷的塑炼可塑度(威氏可塑度)为
0.30_0.38 ο
[0143](仅对国产I号烟胶进行塑炼，氯丁胶(CR1211)不进行塑炼)
[0144](2)配料:
[0145]轻质氧化镁单独称量且必须密封保存，防止受潮，配料后单独密封包装，配料后至混炼使用，存放时间不得超过4小时；
[0146]将促进剂、防老剂分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0147]将间接法氧化锌单独称量，装入一容器中备用；
[0148]将白炭黑中单独称量，装入一容器中备用；
[0149]萜烯树脂首先进行粉碎再进行配料，装入一容器中备用；
[0150]乙酸丁酯和120#溶剂油按重量比例分别称量，并混合均匀后装入一容器中备用；
[0151]⑶混炼:
[0152]使用开炼机进行混炼，开启冷却水使辊温控制在30°C~40°C，将开炼机的辊距调整到3~4mm，投入氯丁胶(CR1211)通过3~4次，使胶料受热压软，放宽辊距为5mm~6mm，投入压软后氯丁胶(CR1211)，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，首先加入轻质氧化镁，再加入促进剂、防老剂混合物，然后加入粗料白炭黑，最后加入间接法氧化锌(萜烯树脂混炼时不加，在制浆时再加入)。混炼时投入每一种粉料后，均需左右割刀3~4次，并清扫粉料，须前一种粉料吃尽后，才能加入下一种粉料，所有粉料吃尽后，再打三角包翻炼2~3次，将开炼机的辊距调整到3~4mm，出片，冷却，放置，待用，混炼胶放置时间小于12小时。
[0153](4)制胶浆
[0154]制胶浆前，使用切片机将冷却后的混炼胶片切割成小块，规格为5 X 80 X IOOmm左右；开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，底油的量约为混合溶剂总量的3/4 ;开动搅拌机，缓缓加入称量好的混炼胶片，切忌大块加入；混炼胶片加完后，再缓缓加入粉碎后称量好的增粘剂；增粘剂在制作胶浆时在胶片投入溶剂后再加入溶剂中。
[0155]夏季应开启冷却水搅拌机降温，控制搅拌室内温度不超过40°C，以免造成胶浆升温过高而自硫化，冬天则相反，禁止开冷却水，便于胶片在混合溶剂中溶解；搅拌5个小时左右，待胶片全部打烂后，加入第二次溶剂(剩余溶剂的一半)；再搅拌2个小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间达到8小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品。出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be (胶浆温度为25°C)，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点TlO为142°C X45±5秒。
[0156]分别对用上述实施例的热硫化氯丁胶浆制作的成品耐油胶靴与使用外购氯丁胶浆制作的成品耐油胶靴物理机械性能进行检测结果如下表:
[0157]
【权利要求】
1.一种热硫化氯丁胶浆，其特征在于:胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90~95份、国产I号烟胶5~10份、促进剂0.8~1份、间接法氧化锌4~6份、轻质氧化镁5~10份、防老剂I~2份、防焦剂O~0.2份、白炭黑8~10份、增粘剂3~7份、混合溶剂190 ~195 份。
2.根据权利要求1所述的热硫化氯丁胶浆，其特征在于:胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶90~95份、国产1号烟胶5~10份、促进剂0.8~1份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁5~10份、防老剂1.5份、防焦剂O~0.2份、白炭黑8~10份、增粘剂5份、混合溶剂192~193份。
3.根据权利要求2所述的热硫化氯丁胶浆，其特征在于:胶浆原料按重量份包括以下组分:氯丁胶93份、国产I号烟胶8份、促进剂0.9份、间接法氧化锌5份、轻质氧化镁7份、防老剂1.5份、防焦剂0.1份、白炭黑9份、增粘剂5份、混合溶剂193份。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的热硫化氯丁胶浆，其特征在于:所述混合溶剂为乙酸丁酯和120#溶剂油的混合物，所述乙酸丁酯和120#溶剂油重量比为3:2。
5.根据权利要求4所述的热硫化氯丁胶浆，其特征在于:所述促进剂为促进剂NA-22。
6.根据权利要求5所述的热硫化氯丁胶浆，其特征在于:所述防老剂为防老剂2246和防老剂SP-C的混合物，所述防老剂2246和防老剂SP-C重量比例为1:2。
7.根据权利要求6所述的热硫化氯丁胶浆，其特征在于:所述防焦剂为促进剂DM;所述增粘剂为萜烯树脂。
8.—种权利要求1所述的热硫化氯丁胶浆的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: a.塑炼:按设定重量份将国产I号烟胶加入开炼机，在辊温为40°C~50°C下进行薄通塑炼至威氏可塑度为0.30-0.38 ； b.混炼:将氯丁胶投入辊温为30°C~40°C的开炼机至使胶料受热压软，然后放宽辊距，投入压软后的氯丁胶，并投入已塑炼的国产I号烟胶胶卷使其包辊，待胶料光滑平整后，按设定重量份一次加入轻质氧化镁，促进剂、防老剂、白炭黑、间接法氧化锌进行混炼并制成胶片； c.制胶浆:开启搅拌机前加入部分混合溶剂作为底油，然后将混炼胶片加入搅拌机，然后缓慢加入设定重量份的增粘剂继续搅拌4-6小时，再加入部分剩余混合溶剂的继续搅拌1-3小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间达到7-9小时后，出浆刮样送检并检查浓度，得到产品。
9.根据权利要求8所述的热硫化氯丁胶浆的制备方法，其特征在于:步骤c中，出浆后用波美计检测的胶浆的浓度为40±2° Be，胶浆温度为25°C，刮样干燥后用硫化仪检测初硫点 TlO 为 142°C X45±5 秒。
10.根据权利要求9所述的热硫化氯丁胶浆的制备方法，其特征在于:开启搅拌机前加入底油的量为混合溶剂总量的3/4，加入设定重量份的增粘剂继续搅拌5小时，加入剩余混合溶剂的一半继续搅拌2小时，停机并第一次检查浓度，并补加剩余混合溶剂，累计搅拌时间为8小时。
【文档编号】C08K3/36GK104004243SQ201410267613
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月16日 优先权日:2014年6月16日
【发明者】江卫东 申请人:际华三五三九制鞋有限公司