一种增强增韧碳酸钙填料及其制备方法
【专利摘要】一种增强增韧碳酸钙填料,由下列重量份的原料制成：硫酸钙晶须5-7、月桂酸多元醇酯2-3、硅烷偶联剂KH-5502-3、三氧化钼1-1.3、氧化铁3-4、乳木果油1-1.4、蜂蜜0.3-0.4、酰胺丙基甜菜碱0.5-0.8、硫酸铝钾0.8-1.2、吗啉2-3、硫酸钠0.3-0.5、尿素0.3-0.5、烷醇酰胺0.1-0.2、钛白粉3-4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140；本发明配方工艺独特，碳酸钙表面改性均匀，用于PVC填料添加剂，能大幅改善PVC性能，大大提高了其冲击韧性，增强了PVC材料的刚性，耐热生和加工性；通过添加硫酸钙晶须，更是大大增加了PVC的强度和韧性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。
【专利说明】一种增强增韧碳酸钙填料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于塑料加工领域，特别涉及一种增强增韧碳酸钙填料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料，可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏 剂等中，特别是轻质碳酸钙，对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬 度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性 可以提高，由于碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。 但碳酸钙的亲水性强，若不进行表面改性，则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的 相容性差，非常容易团聚，甚至因为团聚而形成结构缺陷，所以碳酸钙粒子在应用到聚合物 材料中之前，必须对其表面进行改性，完成由亲水性至亲油性的适当转变。
[0003] 目前，国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径，①使颗粒微细或超微细化；② 改进碳酸钙的表面性能，使其由无机性向有机性转变，提高与有机聚合物的相容性。然而微 细化的碳酸钙容易团聚，而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局 部反应改性和表面包覆改性，高能表面改性和机械化学改性等方式，但是目前PVC塑料工 业发展迅速，人们对复合材料的需求不断增长，碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一，从 而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉 性等一系列性能，以满足不断进步的PVC塑料工业。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种增强增韧碳酸钙填料及其制备方法，该填料用于PVC 填料添加剂，能大幅改善PVC性能，大大提高了其冲击韧性，增强了 PVC材料的刚性，耐热生 和加工性，更是大大增加了 PVC的强度和韧性。
[0005] 本发明的技术方案如下： 一种增强增韧碳酸钙填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：硫酸钙晶须5-7、月 桂酸多兀醇醋2-3、娃烧偶联剂KH-550 2-3、二氧化钥1-1. 3、氧化铁3-4、乳木果油1-1. 4、 蜂蜜0. 3-0. 4、酰胺丙基甜菜碱0. 5-0. 8、硫酸铝钾0. 8-1. 2、吗啉2-3、硫酸钠0. 3-0. 5、尿素 0. 3-0. 5、烷醇酰胺0. 1-0. 2、钛白粉3-4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140 ; 所述助剂由下列重量份的原料制成：荷荷巴油〇. 03-0. 05、三聚磷酸钠0. 02-0. 03、烯 丙基缩水甘油醚〇. 2-0. 3、γ -氨丙基三乙氧基硅烷0. 1-0. 2、聚天冬氨酸0. 1-0. 2、水解聚 马来酸酐 〇· 1-0. 2、乙二醇 0· 1-0. 2、油酸钾 0· 03-0. 04、ABS 0· 1-0. 2、微晶蜡 0· 1-0. 2、活性 氧化锌3-5、针状的碳酸钙晶须1-2、微孔碳酸钙1-2、亚烷基二醇0. 3-0. 4、水7-8 ;制备方 法为：将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来 酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油 酸钾加入水中，加热至60-70°C，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸 钙，搅拌20-30分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温 下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0006] 所述的一种增强增韧碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将酰胺丙基甜菜碱、烷醇酰胺加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、硫酸钙晶须、 三氧化钥、氧化铁、钛白粉，在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟，得到混合物料； (2) 将月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550加入到第（1)步得到的物料中，加热至 80-90°C，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，加入第（2)步得到的混合物料中，加热 至80-90°C，在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即 得。
[0007] 本发明的有益效果 本发明配方工艺独特，碳酸钙表面改性均匀，用于PVC填料添加剂，能大幅改善PVC性 能，大大提高了其冲击韧性，增强了 PVC材料的刚性，耐热生和加工性；通过添加硫酸钙晶 须，更是大大增加了 PVC的强度和韧性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少 了 PVC的缺陷。
【具体实施方式】
[0008] -种增强增韧碳酸钙填料，由下列重量份(公斤）的原料制成：硫酸钙晶须6、月 桂酸多元醇酯2. 5、硅烷偶联剂KH-550 2. 5、三氧化钥1. 1、氧化铁3. 5、乳木果油1. 2、蜂蜜 〇. 3、酰胺丙基甜菜碱0. 6、硫酸铝钾1、吗啉2. 5、硫酸钠0. 4、尿素0. 4、烷醇酰胺0. 2、钛白 粉3. 5、轻质碳酸钙83、助剂14、水130 ; 所述助剂由下列重量份(公斤）的原料制成：荷荷巴油〇. 04、三聚磷酸钠0. 03、烯丙基 缩水甘油醚0.3、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2、聚天冬氨酸0.2、水解聚马来酸酐0. 1、乙二 醇〇. 1、油酸钾〇. 〇3、ABS 0. 1、微晶蜡0. 1、活性氧化锌4、针状的碳酸钙晶须1. 5、微孔碳酸 钙1. 5、亚烷基二醇0. 3、水7. 5 ;制备方法为：将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、γ -氨丙基 三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分 搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油酸钾加入水中，加热至65°C，搅拌均匀，加入活性 氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸钙，搅拌25分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复 合剂，分散研磨25分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散 研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0009] 所述的一种增强增韧碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将酰胺丙基甜菜碱、烷醇酰胺加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、硫酸钙晶须、 三氧化钥、氧化铁、钛白粉，在3500转/分下搅拌7分钟，得到混合物料； (2) 将月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550加入到第（1)步得到的物料中，加热至 85°C，在10000转/分下搅拌35分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散17分钟，加入第（2)步得到的混合物料中，加热至 85°C，在1300转/分下搅拌35分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0010] 实验数据： 本实施例填料的吸油值为33mL/100g，与水的接触角为100°。将该填料用于制取硬 质PVC试片，添加量为20%，性能测试结果为：屈服强度55. 64Mpa，断裂强度为48. 74Mpa，断 裂伸长率103%，杨氏模量2677. 54Mpa。
[0011] 将该填料用于制取软质PVC试片，添加量为20%，性能测试结果为：屈服强度 5. 79Mpa，断裂强度为7. 14Mpa，断裂伸长率116%，杨氏模量68. 8Mpa。
【权利要求】
1. 一种增强增韧碳酸钙填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：硫酸钙晶须 5-7、月桂酸多元醇酯2-3、硅烷偶联剂KH-550 2-3、三氧化钥1-1. 3、氧化铁3-4、乳木果 油1-1. 4、蜂蜜0. 3-0. 4、酰胺丙基甜菜碱0. 5-0. 8、硫酸铝钾0. 8-1. 2、吗啉2-3、硫酸钠 0. 3-0. 5、尿素0. 3-0. 5、烷醇酰胺0. 1-0. 2、钛白粉3-4、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水 120-140 ； 所述助剂由下列重量份的原料制成：荷荷巴油〇. 03-0. 05、三聚磷酸钠0. 02-0. 03、烯 丙基缩水甘油醚〇. 2-0. 3、γ -氨丙基三乙氧基硅烷0. 1-0. 2、聚天冬氨酸0. 1-0. 2、水解聚 马来酸酐0.1-0.2、乙二醇0.1-0.2、油酸钾0.03-0.04483 0.1-0.2、微晶蜡0.1-0.2、活性 氧化锌3-5、针状的碳酸钙晶须1-2、微孔碳酸钙1-2、亚烷基二醇0. 3-0. 4、水7-8 ;制备方 法为：将荷荷巴油、烯丙基缩水甘油醚、氨丙基三乙氧基硅烷、聚天冬氨酸、水解聚马来 酸酐、乙二醇、ABS、微晶蜡、亚烷基二醇混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将三聚磷酸钠、油 酸钾加入水中，加热至60-70°C，搅拌均匀，加入活性氧化锌、针状的碳酸钙晶须、微孔碳酸 钙，搅拌20-30分钟，烘干粉碎成氧化锌粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温 下静置，至复合剂慢慢渗透至所述氧化锌粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
2. 根据权利要求1所述的一种增强增韧碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下 步骤： (1) 将酰胺丙基甜菜碱、烷醇酰胺加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、硫酸钙晶须、 三氧化钥、氧化铁、钛白粉，在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟，得到混合物料； (2) 将月桂酸多元醇酯、硅烷偶联剂KH-550加入到第（1)步得到的物料中，加热至 80-90°C，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，加入第（2)步得到的混合物料中，加热 至80-90°C，在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即 得。
【文档编号】C08K3/22GK104194052SQ201410365851
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】高尔羊 申请人:池州瑞祥钙业有限公司