脱除木质素的系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种脱除木质素的系统，其包括：反应器(1)和微波装置，所述反应器(1)具有以碱性溶液脱除木质素的反应段，所述反应段容纳于所述微波装置(2)的微波场中。本实用新型的目的在于提供一种处理周期短、处理能力与效率高的脱除木质素的系统。
【专利说明】脱除木质素的系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种脱除木质素的系统。
【背景技术】
[0002]燃料乙醇是以生物质为原料通过生物发酵等途径获得的可作为燃料用的乙醇，是一种环境友好且可再生能源。目前，燃料乙醇的生产原料主要以糖质和淀粉质作物为主，即第一代燃料乙醇技术，其工艺流程一般分为4个阶段，即液化、糖化、发酵、精制。但是一代燃料乙醇技术存在着“与人争粮，与粮争地”的缺点。因此，近年来，以农业废弃物秸杆，即木质纤维素为原料的二代燃料乙醇技术引起了各国科学家的关注。与一代技术相比，二代燃料乙醇技术首先应进行预处理，即脱去木质素，增加原料的疏松性以增加各种酶与纤维素的接触，提高酶效率；待原料分解为可发酵糖类后，再进行发酵、蒸馏和脱水。
[0003]目前，木质纤维素预处理方法大致可分为物理法、化学法及生物法。
[0004]其中，化学法中的碱法预处理是指利用Na0H、K0H、Ca (OH) 2和氨水等处理木质纤维素原料，去除木质素，是目前应用广泛和备受关注的预处理方法。但是碱处理(即上述碱法预处理)的主要缺点在于Na0H、K0H的成本较高且不易回收，废液会造成环境污染，Ca (OH) 2和氨水的条件温和，易于回收，但预处理时间过长。
[0005]微波是一种波长在Imm?10cm范围内(频率300MHz?300KMHz)的电磁波，能使纤维素的分子间氢键发生变化，能提高纤维素的比表面积可及性，提高纤维素酶水解效率，但微波预处理仅能部分破坏木质纤维素结构，使之更为疏松，无法去除木质素。
实用新型内容
[0006]本实用新型的目的在于提供一种处理周期短、处理能力与效率高的脱除木质素的系统。
[0007]为实现上述目的，提供一种脱除木质素的系统，包括:反应器，具有以碱性溶液脱除木质素的反应段；以及微波装置，其中，反应器的反应段容纳于微波装置的微波场中。
[0008]根据本实用新型，还包括:对由反应器排出的水解液进行气液分离的分离器、以及为气液分离供热的供热装置；其中分离器的入口，连通于反应器的供水解液排出的水解液出口。
[0009]根据本实用新型，还包括:利用气液分离得到的气相产物制备碱性溶液的储罐，具有供分离器排出的气相产物进入的气体入口、以及用以排出碱性溶液的碱性溶液出口 ；碱性溶液出口与反应器彼此连通。
[0010]根据本实用新型，供热装置为套设在分离器的外壁的换热夹套。
[0011]根据本实用新型，还包括:用于从分离器的液相产物中分离出木质素的过滤装置；其中，分离器的供液相产物排出的液相产物出口连通于过滤装置。
[0012]根据本实用新型，反应器的内、外表面分别设置有聚四氟乙烯内衬和聚四氟乙烯外衬。
[0013]根据本实用新型，分离器设置有聚四氟乙烯内衬。
[0014]根据本实用新型，储罐设置有聚四氟乙烯内衬。
[0015]根据本实用新型，反应器具有依次连通的进料段、反应段和出料段，其中进料段和反应段均位于微波装置的微波场中。
[0016]根据本实用新型，反应器的碱性溶液入口设置于进料段，反应器的水解液出口、以及反应器的供脱除木质素后的固体产物排出的固体产物出口均设置于出料段。
[0017]相比于现有技术，本实用新型的有益效果为:
[0018]1、本实用新型将反应器的以碱性溶液脱除木质素的反应段容纳于微波装置的微波场中，以对原料颗粒同时进行碱处理和微波处理。其中，微波通过高频电场，使原料颗粒的内部与表面同时升温，加热速度快且均匀，能量利用率高，部分破坏木质纤维素结构，使之更为疏松。与此同时，使用碱处理去除木质素。由此，综合并同时使用碱处理和微波处理，缩短预处理时间、降低了能耗以及试剂和酶的用量、提高处理能力及效率。并且，将上述原料颗粒除去木质素后得到的固体产物和生成的包含木质素的水解液分离，可得到固体产物以用作后续工艺的原料，例如生产乙醇。
[0019]2、本实用新型设置有对由反应器排出的水解液进行气液分离的分离器、为气液分离供热的供热装置以及利用气液分离得到的气相产物制备碱性溶液的储罐。由此可从水解液中分离出气相产物，并利用分离出的气相产物制备碱性溶液并将该碱性溶液送回反应器中。从而，通过碱性溶液的循环再利用，降低碱性溶液的用量，减少技术对环境的影响，并降低了生产成本。
[0020]3、本系统的反应器及储罐设置有聚四氟乙烯内衬，可有效地解决碱处理对反应器及储罐的腐蚀问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1是本实用新型的脱除木质素的系统的一个实施例的示意图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本实用新型【具体实施方式】进行描述。
[0023]参照图1，本实用新型的脱除木质素的系统的一个实施例，其包括反应器I和微波装置2。其中，反应器I具有以碱性溶液脱除木质素的反应段，该反应段容纳于微波装置2的微波场中。
[0024]由此，微波通过高频电场，使位于反应器I的反应段中的原料颗粒的内部与表面同时升温，加热速度快且均匀，能量利用率高，部分破坏木质纤维素结构，使之更为疏松。与此同时，原料颗粒与碱性溶液进行碱处理，原料颗粒中的木质素被脱除并且原料颗粒中的部分纤维素水解得到可发酵单糖，上述脱除的木质素、可发酵单糖和碱性溶液组成水解液。综合并同时使用碱处理和微波处理，缩短预处理时间、降低了能耗以及试剂和酶的用量、提高处理能力及效率。
[0025]进一步参照图1，在本实施例中，反应器I还具有进料段和出料段，上述进料段、反应段和出料段依次连通，其中进料段与反应段一同位于微波装置2的微波场中。在反应器I的进料段设置有原料颗粒进口 6和碱性溶液入口 7。原料颗粒由原料颗粒进口 6注入反应器I中，碱性溶液由碱性溶液入口 7注入反应器I。在反应器I的出料段设置有水解液出口 9和固体产物出口 8，水解液出口 9供水解液排出，脱除木质素后的固体产物由固体产物出口 8排出。将上述除去木质素后得到的固体产物和生成的包含木质素的水解液分离，可得到除去木质素后得到的固体产物以用作后续工艺的原料，例如生产乙醇。在本实施例中，碱性溶液为氨水溶液。与其他碱处理方式相比，在有效的去除木质素的同时，具有处理条件温和，纤维素的损失小，环境污染小等特点。
[0026]其中，可选地，微波装置包括谐振腔、磁控管、炉门、排气管道，微波谐振腔为四棱锥体，形成四个侧面，在其中的三个侧面上各设有馈能口，每个馈能口上设有一个磁控管；该四棱锥体的地面为开口 ；炉门设在四棱锥体底面开口处并封住开口。在利用该微波装置时，反应器I的反应段和进料段设置在微波装置的微波谐振腔中，在微波谐振腔中产生微波场，由此反应器I的反应段和进料段均位于微波场中。上述微波装置的具体结构可参见现有技术 CN102491321A。
[0027]可选地，微波装置包括微波发生器、微波反应腔体以及产物分离装置，反应器的反应段和进料段设置在微波反应腔体中，微波反应腔体与微波发生器间通过波导相连。上述微波装置和反应器的组合结构可参见现有技术CN102580650A。
[0028]当然，上述微波装置的结构和反应器的结构不局限于此，反应器的机构可参见化工设计手册选取，而微波装置只要可以为反应器提供微波场，以使反应器中的原料颗粒既在碱性溶液的作用下进行碱处理、又在微波的作用下进行微波处理即可。
[0029]本实施例中的脱除木质素的系统还包括分离器3、供热装置10、储罐4。其中，分离器3的入口连通于反应器I的水解液出口 9，可选地通过管线将分离器3的入口与水解液出口 9连通。水解液由分离器3的入口进入分离器3中并在分离器3中进行气液分离，分离出的气相产物(在本实施例中为氨气)由分离器3的气相产物出口 16排出。其中，上述分离器3的入口和气相产物出口 16设置于分离器3的顶部。供热装置10为气液分离供热。储罐4的气体入口 11与分离器3的气相产物出口 16连通，可选地通过管线将气体入口 11与分离器3的气相产物出口连通，以使分离器3排出的氨气进入储罐4。此外，储罐4还设置有入水口、碱性溶液出口 12。由入水口向储罐4中注入脱盐水，氨气与脱盐水混合以制备成氨水溶液。而碱性溶液出口 12与反应器I的碱性溶液入口 7彼此连通以将制备成的氨水溶液排出至反应器I中，可选地通过管线将碱性溶液出口 12与碱性溶液入口 7连通。通过氨水溶液的循环再利用，降低氨水溶液的用量，减少技术对环境的影响，并降低了生产成本。其中，脱盐水为工业常用的普通蒸馏水，在本实施例中，脱盐水中的剩余含盐量应在I?5毫克/升之间。
[0030]在本实施例中，供热装置10为套设在分离器3的外壁的换热夹套。换热介质为热水。热水的温度范围50?100°C。当然，本实用新型不局限于此，在其他可选的实施例中，也可使用其它本领域技术人员公知的供热装置，例如再沸器。
[0031]此外，在本实施例中，反应器I由不锈钢制成，其内表面设置有聚四氟乙烯内衬、外表面设置有聚四氟乙烯外衬，分离器3设置有聚四氟乙烯内衬，储罐4设置有聚四氟乙烯内衬。上述聚四氟乙烯外衬和聚四氟乙烯内衬可有效地解决碱处理对相应装置的腐蚀问题
[0032]继续参照图1，在本实施例中，脱除木质素的系统还包括过滤装置5。分离器3的液相产物出口 13与过滤装置5的入口连通，分离器3的液相产物出口 13供分离器3中进行上述气液分离后的液相产物排出，该液相产物至少包括木质素、水、可发酵单糖。可选地，通过管线将液相产物出口 13与过滤装置的入口连通。而上述液相产物由分离器3排出后通过过滤装置5的入口进入过滤装置5，并经由过滤装置5分离出液相产物中的木质素(由图1中的箭头14示意出)，该木质素回收可作为燃料或副产品。此外，在过滤器3分离后的清液含有可发酵单糖，将该清液送至下游发酵工序(以箭头15示意出)。
[0033]可选地，过滤装置5为现有的工业中常见的过滤装置，如压滤机、离心过滤机等，相关的选型可参照《化学工程手册》或《化工原理》等工具书选取。
[0034]下面简述应用上述脱除木质素的系统的方法，以更好的理解本实用新型。
[0035]a、将玉米秸杆粉碎，形成粒度为60目的玉米秸杆颗粒(即原料颗粒)。
[0036]b、将上述玉米秸杆颗粒置于反应器I中，以2_10L/(kg原料颗粒.min)的速度向反应器I中加入氨水溶液，氨水溶液的质量百分比浓度为5-30%。待氨水溶液至少浸没玉米秸杆颗粒后停止注入氨水溶液。其中，在本实施例中，上述速度为5L/(kg原料颗粒.min)，上述氨水溶液的质量百分比浓度为15%。
[0037]C、停止注入氨水溶液后，保持氨水溶液浸没原料颗粒10?30min，以使氨水溶液完全浸透原料颗粒。
[0038]d、待上述浸没10?30min完成后，开启微波装直2。此时，对玉米稻杆颗粒冋时进行碱处理和微波处理。微波以持续处于开启状态2-15min和持续处于关闭状态5_10min的方式交替开启和关闭，即每隔5-10min向氨水溶液和原料颗粒作用2_15min的微波。在本实施例中，微波的开启状态持续5min，关闭状态持续5min。其中微波的功率为800w。在微波处理过程中，在执行2-5个周期后(以执行一个开启和一个关闭为一个周期，即以微波持续处于一次开启状态并随后持续处于一次关闭状态为一个周期)，将部分水解液由反应器I导出至分离器3，换热夹套以50?100°C (优选地为80°C)的水为热源对分离器3加热，分离器3被加热后，其中有氨气逸出并将氨气导入储罐4。向储罐4中加入脱盐水，该脱盐水与上述导入储罐4的氨气生成氨水溶液，并通过控制脱盐水的注入质量而制备成质量百分比浓度为15%的氨水溶液。采用离心泵将该氨水溶液补入反应器I中。分离器3中分离出氨气后的水解液导入过滤装置5分离木质素，分离出木质素后的清液(含有可发酵单糖)送至下游发酵工序。在微波处理进行2h后，关闭微波。至此，结束对玉米秸杆颗粒同时进行的碱处理和微波处理。
[0039]e、取出反应器I中的玉米秸杆颗粒被除去木质素后剩余的固体颗粒，将其烘干称量并分析成分。玉米秸杆颗粒中约71%的木质素被去除，保留了 94%的纤维素。
[0040]此外，在可选的实施例中，也可使用除氨水溶液以外的其他具有挥发性的碱性溶液。或者，在可选的实施例中，可使用例如NaOH、Ca(OH)2等不具有挥发性的碱性溶液。在使用不具有挥发性的碱性溶液的情况下，本实用新型的脱除木质素的系统包括上述描述中的分离器I和微波装置2以对原料颗粒同时进行碱处理和微波处理，可选地包括过滤装置5并且过滤装置5的入口与分离器I的水解液出口 9连通以回收木质素。
[0041]以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种脱除木质素的系统，其特征在于，包括: 反应器(I)，具有以碱性溶液脱除木质素的反应段；以及 微波装置⑵， 其中，所述反应器(I)的反应段容纳于所述微波装置(2)的微波场中。
2.根据权利要求1所述的脱除木质素的系统，其特征在于，还包括: 对由所述反应器(I)排出的水解液进行气液分离的分离器(3)、以及为所述气液分离供热的供热装置(10)； 其中所述分离器(3)的入口，连通于所述反应器(I)的供所述水解液排出的水解液出口(9)。
3.根据权利要求2所述的脱除木质素的系统，其特征在于，还包括: 利用所述气液分离得到的气相产物制备所述碱性溶液的储罐(4)，具有供所述分离器(3)排出的气相产物进入的气体入口(11)、以及用以排出所述碱性溶液的碱性溶液出口(12)； 所述碱性溶液出口(12)与所述反应器(I)彼此连通。
4.根据权利要求2所述的脱除木质素的系统，其特征在于， 所述供热装置(10)为套设在所述分离器(3)的外壁的换热夹套。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的系统，其特征在于，还包括: 用于从分离器(3)的液相产物中分离出木质素的过滤装置； 其中，所述分离器(3)的供所述液相产物排出的液相产物出口(13)连通于所述过滤装置(5)。
6.根据权利要求1所述的脱除木质素的系统，其特征在于， 所述反应器(I)的内、外表面分别设置有聚四氟乙烯内衬和聚四氟乙烯外衬。
7.根据权利要求2所述的脱除木质素的系统，其特征在于， 所述分离器(3)设置有聚四氟乙烯内衬。
8.根据权利要求3所述的脱除木质素的系统，其特征在于， 所述储罐⑷设置有聚四氟乙烯内衬。
9.根据权利要求2所述的脱除木质素的系统，其特征在于， 所述反应器(I)具有依次连通的进料段、所述反应段和出料段，其中所述进料段和所述反应段均位于所述微波装置(2)的微波场中。
10.根据权利要求9所述的脱除木质素的系统，其特征在于， 所述反应器(I)的碱性溶液入口(7)设置于所述进料段， 所述反应器(I)的水解液出口(9)、以及所述反应器(I)的供脱除木质素后的固体产物排出的固体产物出口(8)均设置于所述出料段。
【文档编号】C08H7/00GK203834283SQ201420221411
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】黄春超, 李欣平, 佟珂, 杨昌南, 李长富, 刘清娟, 周江沛, 丁旭, 刘锦旗, 蔡金亮, 赵晓君, 李响, 郭华, 唐立强, 张洪刚 申请人:中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院