本发明涉及5-苯基四氮唑的生产加工技术领域，尤其涉及一种制备5-苯基四氮唑的方法。
背景技术：
5-苯基四氮唑是一种白色结晶性粉末，熔点209～212℃，其分子式为C7H6N4，主要用于新一代头孢菌类抗生素的合成，其中间体在合成抗真菌药物方面具有广泛的用途。目前，国内外生产厂家几乎都以乙酸乙酯、DMF、DMSO等有机溶剂作为反应体系溶剂，在相转移催化剂的作用下，经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得5-苯基四氮唑盐，然后经过酸化制得5-苯基四氮唑粗品，精制得到5-苯基四氮唑精品。现有的制备5-苯基四氮唑的方法存在着工艺流程复杂、操作步骤繁多、操作过程中废气量大，有机溶剂损耗多，增加了企业的生产成本。传统方法5-苯基四氮唑的转化率较低，而且在5-苯基四氮唑的制备过程中会产生大量的废气、废水、噪声和废物。排放的废气、废水、噪声和废物将对环境产生长期不利影响。
技术实现要素：
本发明的目的针对5-苯基四氮唑在制备过程中转化率低、有机溶剂损耗大的问题，提供一种制备5-苯基四氮唑的方法，该方法N,N —二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中发生成环反应，经过蒸馏、加水洗涤、离心烘干得粗品，粗品中加入无水乙醇进行精制得到高纯度的成品。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备5-苯基四氮唑的方法，5-苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的，主要反应为：
包括以下步骤：
1)成环反应：将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中，升温到110-130℃，反应6-8小时；
2)蒸馏：成环反应结束后，蒸馏回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF)；
3)洗涤/离心：反应釜的剩余料中加水洗涤，离心；
4)烘干：洗涤/离心后烘干得粗品；
5)精制：粗品中加入乙醇进行精制；
6)离心：离心所得液相蒸馏回收乙醇；
7)烘干：离心所得固相烘干即得成品。
进一步地，所述氯化铵、叠氮化钠、苯腈、N,N—二甲基甲酰胺 (DMF)的重量比为1：1.15-1.3：1.6-2.0：7.5-8.5。
进一步地，所述N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇蒸馏回收均在反应釜内进行。
进一步地，所述蒸馏采用水冷加冷冻盐水冷冻泠凝回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF)。
进一步地，所述精制中加入的乙醇为无水乙醇。
本发明的有益效果：一种制备5-苯基四氮唑的方法，采用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)、苯腈、叠氮化钠、氯化铵投入反应釜中发生成环反应，经过蒸馏、加水洗涤、离心烘干得粗品，粗品中加入无水乙醇进行精制得到高纯度的成品；该工艺仅有少量无组织废气排放，而且5-苯基四氮唑的转化率较高；DMF、乙醇溶剂回收均在反应釜内进行且可以重复利用，降低了5-苯基四氮唑的生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种制备5-苯基四氮唑的方法流程图。
5-苯基四氮唑是苯腈与叠氮化钠在N,N—二甲基甲酰胺存在条件下反应生成的，主要反应为：
实施例1
一种制备5-苯基四氮唑的方法，包括以下步骤：
1)成环反应：将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)800kg、苯腈180kg、叠氮化钠120kg、氯化铵100kg投入反应釜中，升温到120℃，反应7小时；
2)蒸馏：成环反应结束后，在反应釜内蒸馏，蒸馏采用水冷加冷冻盐水冷冻泠凝，回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF)760kg；
3)洗涤/离心：反应釜的剩余料中加水800kg洗涤，离心；
4)烘干：洗涤/离心后烘干得粗品240kg；
5)精制：粗品中加入无水乙醇600kg进行精制；
6)离心：离心所得液相蒸馏回收乙醇550kg；
7)烘干：离心所得固相烘干即得成品220kg。
实施例2
一种制备5-苯基四氮唑的方法，包括以下步骤：
1)成环反应：将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)850kg、苯腈200kg、叠氮化钠130kg、氯化铵100kg投入反应釜中，升温到130℃，反应8小时；
2)蒸馏：成环反应结束后，在反应釜内蒸馏，蒸馏采用水冷加 冷冻盐水冷冻泠凝，回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF)800kg；
3)洗涤/离心：反应釜的剩余料中加水800kg洗涤，离心；
4)烘干：洗涤/离心后烘干得粗品260kg；
5)精制：粗品中加入无水乙醇600kg进行精制；
6)离心：离心所得液相蒸馏回收乙醇540kg；
7)烘干：离心所得固相烘干即得成品228kg。
实施例3
一种制备5-苯基四氮唑的方法，包括以下步骤：
1)成环反应：将N,N—二甲基甲酰胺(DMF)750kg、苯腈160kg、叠氮化钠115kg、氯化铵100kg投入反应釜中，升温到110℃，反应6小时；
2)蒸馏：成环反应结束后，在反应釜内蒸馏，蒸馏采用水冷加冷冻盐水冷冻泠凝，回收N,N—二甲基甲酰胺(DMF)720kg；
3)洗涤/离心：反应釜的剩余料中加水800kg洗涤，离心；
4)烘干：洗涤/离心后烘干得粗品235kg；
5)精制：粗品中加入无水乙醇600kg进行精制；
6)离心：离心所得液相蒸馏回收乙醇560kg；
7)烘干：离心所得固相烘干即得成品215kg。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。