2-苯乙基苯酚衍生物及其中间体的制备方法及中间体与流程

文档序号:12341609阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-苯乙基苯酚衍生物的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:有机惰性溶剂中,在催化剂和氢源的作用下,将如式5所示的化合物进行还原反应,制得如式1所示的化合物,即可;其中,R为氢、卤素、C1~C3烷基或C1~C3烷氧基;

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

所述的卤素为氯或溴;

和/或,所述的R在苯环上的位置较佳地为间位或对位;

和/或,所述的C1~C3烷基为甲基、乙基、正丙基或异丙基;

和/或,所述的C1~C3烷氧基为甲氧基、乙氧基、正丙氧基或异丙氧基。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:

所述还原反应中,所述的催化剂为钯碳和/或铂碳;

和/或,所述还原反应中,所述的催化剂的摩尔量为如式5所示的化合物的摩尔量的0.005~0.5倍;

和/或,所述的氢源为氢气、水合肼、甲酸铵、甲酸和三乙胺甲酸共沸物中的一种或多种;

和/或,所述的氢源的摩尔量为如式5所示的化合物的摩尔量的1倍以上;

和/或,所述还原反应中,所述的有机惰性溶剂为低级醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂和卤代烷烃类溶剂中的一种或多种;

和/或,所述还原反应中,所述的有机惰性溶剂与如式5所示的化合物的体积质量比为1~200mL/g;

和/或,所述的还原反应的温度为0~100℃;

和/或,所述的还原反应的时间为1~96小时;

和/或,在所述的还原反应结束后,所述的2-苯乙基苯酚衍生物的制备方法,还进一步包含后处理的操作;所述的后处理的方法和条件为:将反应体系过滤、洗涤、浓缩,即可。

4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:还进一步包括如下步骤:将如式4所示的化合物进行如下所示的酯水解反应及脱羧反应,制得所述如式5所示的化合物;

较佳地,所述的酯水解反应及脱羧反应的方法和条件为:溶剂中,在酸或碱的作用下,将如式4所示的化合物进行酯水解反应及脱羧反应,制得所述的如式5所示的化合物。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应中,所述的碱为无机碱;所述的无机碱较佳地为碳酸钾和/或氢氧化钠;

和/或,所述的酸为无机酸;所述的无机酸较佳地为磷酸、盐酸和硫酸中的一种或多种,更佳地为硫酸;

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应中,所述的溶剂为有机惰性溶剂和/或水;所述的酯水解反应及脱羧反应中,所述的有机惰性溶剂较佳地为有机酸类溶剂、醚类溶剂、卤代烃类溶剂、腈类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂和芳香烃类溶剂中的一种或多种;

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应中,所述的碱的摩尔量为如式4所示的化合物的摩尔量的1倍~无穷倍;

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应中,所述的酸的摩尔量为如式4所示的化合物的摩尔量的1~无穷倍;

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应中,所述的溶剂与如式4所示的化合物的体积质量比为0.5mL/g~140mL/g;

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应的温度为常压下0℃至溶剂回流温度;

和/或,所述的酯水解反应及脱羧反应的时间为10~20小时;

和/或,在所述的酯水解反应及脱羧反应结束后,所述的2-苯乙基苯酚衍生物的制备方法,还进一步包含后处理的操作;所述的后处理的方法和条件为:萃取、有机相洗涤、浓缩,即可。

6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的2-苯乙基苯酚衍生物的制备方法,还进一步包括如下步骤:将如式2所示的化合物和如式3所示的化合物进行如下所示的缩合反应,制得所述的如式4所示的化合物;

较佳地,所述的缩合反应的方法和条件为:有机惰性溶剂中,在碱的作用下,将如式2所示的化合物和如式3所示的化合物进行缩合反应,制得如式4所示的化合物。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:

所述2-苯乙基苯酚衍生物的制备方法,还包括如下步骤:将所述如式2所示的化合物和如式3所示的化合物加入到所述碱与所述有机惰性溶剂的混合物中,即可;

和/或,所述缩合反应中,所述的碱为有机碱和/或无机碱;所述的有机碱较佳地为三乙胺;所述的无机碱较佳地为钠氢和/或氢氧化钠,更佳地为钠氢;

和/或,所述缩合反应中,所述的有机惰性溶剂为醚类溶剂、酯类溶剂、 腈类溶剂、卤代烃类溶剂、酮类溶剂和芳香烃类溶剂中的一种或多种;

和/或,所述缩合反应中,所述如式3所示的化合物的摩尔量为如式2所示的化合物的摩尔量的1~10倍;

和/或,所述缩合反应中,所述碱的摩尔量为如式2所示的化合物的摩尔量的1~10倍;

和/或,所述缩合反应中,所述的有机惰性溶剂与如式2所示的化合物的体积质量比为0.3mL/g~67mL/g;

和/或,所述缩合反应中,所述的缩合反应的温度为0℃至常压下溶剂回流温度;

和/或,所述的缩合反应的时间为3~12小时;

和/或,在所述的缩合反应结束后,所述的2-苯乙基苯酚衍生物的制备方法,还进一步包含后处理的操作;所述的后处理的方法和条件为:萃取、有机相洗涤、浓缩,即可。

8.一种如式5所示的化合物的制备方法,其包括如下步骤:将如式4所示的化合物进行如下所示的酯水解反应及脱羧反应,即可;所述的R同权利要求1或2所述;

所述的如式5所示的化合物的制备方法的条件同权利要求4或5所述。

9.一种如式4所示的化合物的制备方法,其包括如下步骤:将如式2所示的化合物和如式3所示的化合物进行如下所示的缩合反应,即可;所述的R同权利要求1或2所述;

所述的如式4所示的化合物的制备方法的条件同权利要求6或7所述。

10.一种如式4所示的化合物;

其中,R为卤素、C1~C3烷基或C1~C3烷氧基;

较佳地,所述的卤素为氯或溴;和/或,所述的R在苯环上的位置为间位或对位;和/或,所述的C1~C3烷基为甲基、乙基、正丙基或异丙基;和/或,所述的C1~C3烷氧基为甲氧基、乙氧基、正丙氧基或异丙氧基。

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