一种高纯1,2,3,4-四氯苯氯化分离方法与流程

文档序号:12572187阅读:532来源:国知局

本发明涉及一种四氯苯的制取方法,具体涉及一种高纯1,2,3,4-四氯苯氯化分离方法。



背景技术:

四氯苯用于有机合成,用作绝缘液及变压器油的凝固抑制剂,对环境可能有危害,作用的范围较广,但是目前很多制取四氯苯的方法较为单一,消耗原材料的较多,制取的成本很高,而且得到的四氯苯的纯度也不是很好,还有一些四氯苯的制取方法,制取的效果不好,容易产生大量的污染物,造成周围环境的污染。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种制取效果好,污染小的一种高纯1,2,3,4-四氯苯氯化分离方法。

本发明的技术方案为:一种高纯1,2,3,4-四氯苯氯化分离方法,包括以下步骤:

1) 向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,将二氯苯和三氯苯进行充分的混合;

2) 向中和釜中添加催化剂,其中催化剂为氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例为4%-10%;

3) 然后想中和釜中输入氯气,其中氯气的输送速度为10-30立方/小时;

4) 接着再次向中和釜中放入氯化碘,维持中和釜的温度为120℃-180℃;

5) 最后进入精馏塔进行精馏,维持的温度100℃-150℃。

所述的二氯苯、三氯苯和氯磺酸的配合比例为:0.5-0.8:1.5-2:0.5-3。

所述的精馏塔下设有卸料口,所述的卸料口后接有二次提取设备,所述的二次提取设备为第二精馏塔。

本发明的优点是:采用氯磺酸作为催化剂,让二氯苯和三氯苯的反应更加的充分,能够得到纯度更好的四氯苯,而且操作简单,能够快速的制取出四氯苯,制取效率较高,成本较低,环境污染小。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

实施例1

向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,将二氯苯和三氯苯进行充分的混合,向中和釜中添加催化剂,其中催化剂为氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例为4%,然后想中和釜中输入氯气,其中氯气的输送速度为10立方/小时,接着再次向中和釜中放入氯化碘,维持中和釜的温度为120℃,最后进入精馏塔进行精馏,维持的温度100℃,得到1,2,3,4-四氯苯的纯度为99.8%。

实施例2

向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,将二氯苯和三氯苯进行充分的混合,向中和釜中添加催化剂,其中催化剂为氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例为6%,然后想中和釜中输入氯气,其中氯气的输送速度为22立方/小时,接着再次向中和釜中放入氯化碘,维持中和釜的温度为140℃,最后进入精馏塔进行精馏,维持的温度120℃,得到1,2,3,4-四氯苯的纯度为99.78%。

实施例3

向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,将二氯苯和三氯苯进行充分的混合,向中和釜中添加催化剂,其中催化剂为氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例为7%,然后想中和釜中输入氯气,其中氯气的输送速度为25立方/米,接着再次向中和釜中放入氯化碘,维持中和釜的温度为160℃,最后进入精馏塔进行精馏,维持的温度130℃,得到1,2,3,4-四氯苯的纯度为99.99%。

实施例4

向中和釜中添加二氯苯和三氯苯,将二氯苯和三氯苯进行充分的混合,向中和釜中添加催化剂,其中催化剂为氯磺酸,其中氯磺酸在二氯苯和三氯苯混合物中的比例为9%,然后想中和釜中输入氯气,其中氯气的输送速度为30立方/米,接着再次向中和釜中放入氯化碘,维持中和釜的温度为180℃,最后进入精馏塔进行精馏,维持的温度150℃,得到1,2,3,4-四氯苯的纯度为99.88%。

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