一种高导热复合界面材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种新型高导热复合界面材料，尤其涉及一种多面体导热复合界面材料及其制备方法，属于导热界面材料以及电子行业散热技术领域。

背景技术：

散热一直是电子工业一项重点研究的工作，电子元器件的实际工作温度是影响其可靠性的关键因素之一。随着电子设备向着小型化、高功耗发展，其功耗密度逐步增加。电子设备的发热量也成倍增加，这也对系统的散热性能提出了更高的要求。

导热界面材料是散热系统的关键物料，是连接芯片与散热器之间的热量传递的桥梁。根据导热材料填料以及生产工艺的不同，导热界面材料的导热率也呈现出较大的差异。主要区别在于：粉体类型的选择，包括形状和大小；胶系的选择，有机硅，环氧，丙烯酸等；分散助剂的选择等。

可以作为导热界面材料的导热填料的材料有：金属氧化物如Al₂O₃、ZnO、MgO等；金属氮化物如AlN、BN；石墨；陶瓷类粉体等。

导热界面材料的生产工艺主要有粉体前处理、粉体硅胶集体搅拌混匀、硅胶体系硫化、裁切包装等。目前大规模使用的导热界面材料其导热率大多在5W/m·K以下，在现有的粉体体系以及生产工艺条件下，其导热率难以有较大提升。

技术实现要素：

本发明针对现有导热界面材料技术的不足，提供一种多面体高导热复合界面材料及其制备方法，利用多面体导热粉体来增加各材料的接触面，从而增加导热通道，制备出导热率高的高导热复合界面材料。

本发明一方面提供一种高导热复合界面材料，包括有机硅聚合物、导热粉体和助剂，其中所述导热粉体包括球形导热粉体和多面体导热粉体。

其中，所述球形导热粉体和多面体导热粉体的重量份配比为球形导热粉体75-90，多面体导热粉体1-5。

特别是，所述有机硅聚合物、球形导热粉体、多面体导热粉体和助剂的重量份配比为有机硅聚合物5-10，球形导热粉体75-90，多面体导热粉体1-5，助剂0.5-1。

其中，所述导热粉体为氧化铝、氮化铝、氧化锌和氮化硼中的一种或几种。

特别是，所述球形导热粉体的中心粒径D50为0.2-100μm。

尤其是，所述多面体导热粉体为六面体至十二面体，其中所述六面体为正三角锥体与倒三角椎体的底面对接构成的组合体。

特别是，所述多面体导热粉体还可以为七面体至十二面体。

尤其是，所述多面体导热粉体的中心粒径D50为0.2-1.0μm。

其中，所述有机硅聚合物为乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷中的一种或几种。

特别是，所述有机硅聚合物的胶系粘度为300-1000mPa·s。

其中，所述助剂包括偶联剂和分散剂。

特别是，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。

尤其是，所述分散剂为聚乙二醇。

本发明另一方面提供了一种高导热复合界面材料的制备方法，包括：

将有机硅聚合物、导热粉体和助剂进行混合处理，得到混合物；

对所述混合物进行压延处理，制得所述高导热复合界面材料；

其中，所述导热粉体包括球形导热粉体和多面体导热粉体。

其中，所述的将有机硅聚合物、导热粉体和助剂进行混合处理包括：

对球形导热粉体和多面体导热粉体进行干燥处理后与有机硅聚合物混合均匀，制得第一混合料；

将助剂加入所述第一混合料中，混合均匀后进行干燥处理，制得第二混合料；

对所述第二混合料进行真空搅拌处理，脱去其中的气体，制得混合物。

其中，所述球形导热粉体和多面体导热粉体的重量份配比为球形导热粉体75-90，多面体导热粉体1-5。

特别是，所述有机硅聚合物、球形导热粉体、多面体导热粉体和助剂的重量份配比为有机硅聚合物5-10，球形导热粉体75-90，多面体导热粉体1-5，助剂0.5-1。

其中，所述导热粉体为氧化铝、氮化铝、氧化锌和氮化硼中的一种或几种。

特别是，所述球形导热粉体的中心粒径D50为0.2-100μm。

尤其是，所述多面体导热粉体为六面体至十二面体，其中所述六面体为正三角锥体与倒三角椎体的底面对接构成的组合体。

特别是，所述多面体导热粉体还可以为七面体至十二面体。

尤其是，所述多面体导热粉体的中心粒径D50为0.2-1.0μm。

其中，所述有机硅聚合物为乙烯基聚硅氧烷、苯烯基聚硅氧烷、甲基苯烯酸硅氧烷、甲基乙烯基聚硅氧烷中的一种或几种。

特别是，所述有机硅聚合物的胶系粘度为300-1000mPa·s。

其中，所述的将助剂加入所述第一混合料中，混合均匀后进行干燥处理包括：

将偶联剂与分散剂混合，搅拌均匀，制得助剂溶液；

将所述助剂溶液加入到所述第一混合料中，搅拌均匀，制得第二混合初料；

对所述第二混合初料进行干燥处理，制得第二混合料。

其中，所述助剂包括偶联剂和分散剂。

特别是，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。

尤其是，所述分散剂为聚乙二醇。

其中，对所述球形导热粉体和多面体导热粉体进行干燥处理的处理温度为90-110℃，20-60min。

特别是，将球形导热粉体、多面体导热粉体和有机硅聚合物、混合均匀的搅拌速度为30-60r/min，搅拌时间为20-60min。

尤其是，将所述助剂和第一混合料混合均匀制得第二混合初料的搅拌速度为30-60r/min，搅拌时间为20-60min。

特别是，对所述制得第二混合初料进行干燥处理的处理温度为90-110℃，处理时间为20-60min。

尤其是，对所述第二混合料进行真空搅拌处理的搅拌速度为30-120r/min， 搅拌时间为20-60min，处理温度为80-130℃。

特别是，所述压延处理的处理温度为80-130℃。

尤其是，经压延处理后，制得厚度为0.5-3mm的高导热复合界面材料。

本发明的优点和有益技术效果如下：

1、本发明高导热复合界面材料采用多面体导热粉体作为原料，利用多面体导热粉体来增加各材料的接触面，形成能够有效增加导热的网络结构，从而增加导热通道，使得导热界面材料的导热率大幅度提升。

2、本发明高导热复合界面材料添加偶联剂和分散剂，硅烷偶联剂和分散剂能够提高粉末在硅胶体系内的浸润程度，增加粉体的填充量，提高粉体的分散程度。

3、本发明高导热复合界面材料性能优良，导热率高，可达5.0-7.2W/m·K。

4、本发明高导热复合界面材料的制备方法工艺简单，操作方便，原料易得，非常适合与大规模工业化生产。

附图说明

图1为球形导热粉体电镜图；

图2为球形导热粉体导热接触模型示意图；

图3为多面体导热粉体电镜图；

图4为含有多面体导热粉体的导热接触模型示意图；

附图标记说明：1、硅胶基体；2、球形导热粉体；3、多面体导热粉体。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：

实施例1

1、制备第一混合料

将球形氧化铝粉末、球形氮化铝粉末和多面体氧化铝粉末在100℃下烘干30min后，冷却至室温；

称取甲基乙烯基聚硅氧烷8g，干燥的球形氧化铝和球形氮化铝的混合粉末85g(D50＝1-70μm，球形氧化铝和球形氮化铝的质量比为7:3)，多面体氧化铝粉末3g(D50＝0.4-0.8μm)置于搅拌机中，在45r/min的速度下搅拌30min，制得第一混合料。

2、制备第二混合料

将硅烷偶联剂和聚乙二醇200混合搅拌均匀，制得浓度为10g/L的助剂溶液；称取0.8g助剂溶液加入到第一混合料中，在45r/min的速度下搅拌40min，制得第二混合料初料；将第二混合料初料在100℃下烘干40min，冷却至室温，制得第二混合料。

3、制备混合物

将第二混合料置于行星搅拌机中进行真空搅拌处理，行星搅拌机的搅拌速度为80r/min，温度为100℃，搅拌40min后，取出，制得混合物。

4、压延处理

将制得的混合物置于三辊压延机进行压延处理，其中控制三辊压延机的压延温度为100℃，速度为1.1m/min，控制厚度和宽幅，调整合适张力，制得厚度为2.5mm的高导热复合界面材料。

采用瑞岭LW9389仪器测定高导热复合界面材料的导热率，测得导热率为5.0W/m·K。

实施例2

1、制备第一混合料

将苯烯基聚硅氧烷、球形氧化锌粉末、球形氮化硼粉末和多面体氮化铝粉末在90℃下烘干60min后，冷却至室温；

称取干燥的乙烯基聚硅氧烷6g，苯烯基聚硅氧烷4g，球形氧化锌和球形氮化硼的混合粉末75g(D50＝0.2-50μm，球形氧化锌和球形氮化硼的质量比为6:4)，多面体氮化铝粉末5g(D50＝0.2-0.6μm)置于搅拌机中，在60r/min的速度下搅拌20min，制得第一混合料。

2、制备第二混合料

将钛酸酯偶联剂和聚乙二醇400混合搅拌均匀，制得浓度为10g/L的助剂溶 液；称取1.0g助剂溶液加入到第一混合料中，在30r/min的速度下搅拌60min，制得第二混合料初料；将第二混合料初料在110℃下烘干20min，冷却至室温，制得第二混合料。

3、制备混合物

将第二混合料置于行星搅拌机中进行真空搅拌处理，行星搅拌机的搅拌速度为30r/min，温度为130℃，搅拌60min后，取出，制得混合物。

4、压延处理

将制得的混合物置于三辊压延机进行压延处理，其中控制三辊压延机的压延温度为130℃，速度为1.4m/min，控制厚度和宽幅，调整合适张力，制得厚度为2.0mm的高导热复合界面材料。

采用瑞岭LW9389仪器测定高导热复合界面材料的导热率，测得导热率为5.5W/m·K。

实施例3

1、制备第一混合料

将甲基苯烯酸硅氧烷、球形氧化铝粉末、球形氧化锌粉末和多面体氮化硼粉末在110℃下烘干20min后，冷却至室温；

称取干燥的乙烯基聚硅氧烷3g，甲基苯烯酸硅氧烷2g，球形氧化铝和球形氧化锌的混合粉末90g(D50＝3.0-100μm，球形氧化铝和球形氧化锌的质量比为7:3)，多面体氮化硼粉末1g(D50＝0.4-1.0μm)置于搅拌机中，在30r/min的速度下搅拌60min，制得第一混合料。

2、制备第二混合料

将铝酸酯偶联剂和聚乙二醇200混合搅拌均匀，制得浓度为10g/L的助剂溶液称取0.5g助剂溶液加入到第一混合料中，在60r/min的速度下搅拌20min，制得第二混合料初料；将第二混合料初料在90℃下烘干60min，冷却至室温，制得第二混合料。

3、制备混合物

将第二混合料置于行星搅拌机中进行真空搅拌处理，行星搅拌机的搅拌速度为120r/min，温度为80℃，搅拌20min后，取出，制得混合物。

4、压延处理

将制得的混合物置于三辊压延机进行压延处理，其中控制三辊压延机的压延温度为80℃，速度为0.8m/min，控制厚度和宽幅，调整合适张力，制得厚度为3.0mm的高导热复合界面材料。

采用瑞岭LW9389仪器测定高导热复合界面材料的导热率，测得导热率为7.2W/m·K。

对照例

1、制备第一混合料

将球形氧化铝粉末和球形氮化铝粉末在90℃下烘干30min后，冷却至室温；

称取干燥的甲基乙烯基聚硅氧烷8g，球形氧化铝和球形氮化铝的混合粉末80g(D50＝1-70μm，球形氧化铝和球形氮化铝的质量比为7:3)，置于搅拌机中，在45r/min的速度下搅拌30min，制得第一混合料。

2、制备第二混合料

将硅烷偶联剂和聚乙二醇400混合搅拌均匀，制得浓度为10g/L的助剂溶液；称取0.8g助剂溶液加入到第一混合料中，在60r/min的速度下搅拌20min，制得第二混合料初料；将第二混合料初料在100℃下烘干20min，冷却至室温，制得第二混合料。

3、制备混合物

将第二混合料置于行星搅拌机中进行真空搅拌处理，行星搅拌机的搅拌速度为60r/min，温度为120℃，搅拌40min后，取出，制得混合物。

4、压延处理

将制得的混合物置于三辊压延机进行压延处理，其中控制三辊压延机的压延温度为100℃，速度为1.1m/min，控制厚度和宽幅，调整合适张力，制得厚度为2.5mm的高导热复合界面材料。

采用瑞岭LW9389仪器测定高导热复合界面材料的导热率，测得导热率为2.0W/m·K。

通过实施例和对照例的结果可知，对照例中由于未添加多面体导热粉体，制 得的材料导热率低，而本发明高导热复合界面材料由于添加了多面体导热粉体，增加导热通道，使得导热界面材料的导热率大幅度提升，导热率可高达5.0-7.2W/m·K。

尽管上述对本发明做了详细说明，但本发明不限于此，本技术领域的技术人员可以根据本发明的原理进行修改，因此，凡按照本发明的原理进行的各种修改都应当理解为落入本发明的保护范围。