一种1,2,4-三嗪-5-酮生产工艺的制作方法

文档序号:11105334阅读:1642来源:国知局

产品1,2,4-三嗪-5-酮的制备方法是频呐酮与氯气反应生成二氯频呐酮,二氯频呐酮在氢氧化钠的作用下水解成羟基酸钠,再与次氯酸钠进行氧化反应生成酮酸钠,而后在酸性条件下与硫代卡巴肼环合而成1,2,4-三嗪-5-酮。

2.4.1.1二氯频呐酮的合成(氯化反应)

(1)主要反应方程式:

发生的副反应如下:

拟建项目桶装液体原辅料的加料方式为真空抽料法,具体操作为:事先打开车间内抽风系统的轴流风机开关,以利于车间内无组织气体的疏散,打开真空机组开关和反应釜或高位槽上的真空管道上的阀门,使真空管道和抽料管路畅通,打开原辅料桶盖,将抽料软管插入桶内液面以下开始抽料,以体积计量(以重量计量可以事先将原料桶放置于磅秤上),抽毕,以相反顺序关闭相关阀门及真空机组。

出料工序采取的无组织排放控制方式:各中间产品出料方式均需抽滤或离心。抽滤时事先打开车间抽风系统的轴流风机开关,以便抽滤时无组织气体的疏散,打开相对应的抽滤真空机组或抽滤泵再进行放料抽滤。出料离心时先打开车间的轴流风机和离心机上面的抽风口,再进行放料离心直至离心结束。

②氯化釜夹套通循环冷冻盐水降温,冷却约2 h使温度降至15-20℃,以防止反应后温度过高;

③检查并打开尾气吸收系统和通氯气系统,控制一定的真空度和通氯速度(大约90 kg/h),该反应为放热反应,采用冷冻盐水控制温度35℃左右,在35℃左右进行氯化反应,当通氯量达到设定值并且分析原料≤1%时通氯结束。氯气不足时会生成一氯频呐酮,该产物后续反应中也会发生水解反应;氯气过量时会生成三氯频呐酮,该产物很稳定,不发生水解反应,尽量少生成,控制通氯量;

产生的HCl尾气(含微量未参与反应的Cl2)收集后引至两级水降膜吸收和一级液碱鼓泡吸收后制成25%盐酸副产品,处理后的尾气由25 m高排气筒(1#排气筒)排放。

④升温至50~60℃进行赶HCl尾气1 h;

⑤向5000 L结晶釜内加入新鲜水,并降温冷却至30℃以下2 h;

⑥利用真空泵将反应好的二氯频呐酮抽到结晶釜内,30℃以下搅拌30 min;

⑦将结晶釜内物料抽至抽滤器进行抽滤,废水经沉降后可回收套用循环5-6次,中间产品(长条晶体粒状)采用编织袋定量包装(50 kg/袋)暂存);

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