用于将烃部分氧化的高温反应通常地在混合装置、燃烧器块、炉室和骤冷装置的反应器系统中进行。可提到的该高温范围内的部分氧化的实例为通过烃的部分氧化制备乙炔和合成气。这描述于例如DE 875198、DE 1051845、DE 1057094和DE 4422815中。
通常地用于BASF-Sachsse-Bartholomé乙炔方法的混合器/燃烧器块/炉室/骤冷器组合—在下文中提到该组合时简称为反应器—解释于这些公开中。
在该方法中，分别将起始物质，例如天然气和氧气通常地加热至600℃。将反应物在混合区中强烈地混合，并且在流过燃烧器块以后，在炉室中经受放热反应。在这些情况下，燃烧器块包含特定数目的平行通道，其中可燃氧气/天然气混合物的流速高于火焰传播速率(反应速率、转化速率)，以防止火焰突破到混合室中。将金属燃烧器块冷却以经得起热应力。取决于在混合室中的停留时间，存在由于混合物的有限热稳定性而导致的预点火和再点火的风险。术语点火延迟时间或诱导时间在此处用作可燃混合物不经历显著的本质热变化的时段。诱导时间取决于所用烃的性质、混合物的状态以及压力和温度。它决定反应物在混合室中的最大停留时间。由于合成方法中收率和/或生产量的提高，其使用是特别理想的反应物，例如氢气、液化气或轻汽油由于相当高的反应性以及因此短诱导时间而显著。
目前生产规模使用的乙炔燃烧器由于其炉室的圆柱形几何而显著。燃烧器块优选具有六边形排列的导通孔。在一个实施方案中，例如127个各自具有27mm的内径的孔六边形排列在具有约500mm的直径的圆形基底横截面上。通常，所用孔或通道直径为约19mm至27mm。形成乙炔的部分氧化反应在其中稳定化的随后炉室也具有圆柱形横截面，它是水冷的，并且在外观上对应于短管的(例如具有180mm至533mm直径和380-450mm长度)。将所谓的辅助氧气在炉室侧上的燃烧器块表面水平上供入反应空间中。这确保火焰的稳定化，以及因此与火焰根部以及因此从反应开始至反应通过骤冷装置不连续的指定距离。燃烧器块和炉室的整个燃烧器借助法兰从顶部悬垂于具有相对大横截面的骤冷容器中。在其圆周外部的炉室出口平面的水平上，存在安装在一个或多个骤冷分配器环的骤冷喷嘴，其借助或者不借助喷雾介质喷雾骤冷介质，例如水或油，并且与离开炉室的反应气体的主流动方向近似垂直地喷射它。该直接骤冷器具有将反应流极快地冷却至100℃(水骤冷)和200℃(油骤冷)的任务，使得副反应，即特别是形成的乙炔的降解冻结。此处，骤冷射流的范围和分布理想地使得在可能最短的时间内实现尽可能均匀的温度分布。
目前生产规模使用的乙炔燃烧器由于炉室的圆柱形几何而显著。起始物质借助扩散器预混合并经由六边形排列的导通孔供入燃烧器块中，避免了回混。在已知的方法中，起始物质的预混合在相对大体积的混合扩散器中并且在高预热温度下进行。
在所述技术方法中，除乙炔外，在反应中基本形成氢气、一氧化碳和炭黑。作为反应的结果，这样形成的工艺气体此外包含取代乙炔和BTX芳族化合物(BTX—苯、甲苯和二甲苯)。在BTX芳族化合物中，苯、甲苯、二甲苯异构体、苯乙烯和茚构成主要部分。乙炔倾向于甚至在低温下突然自发分解。出于安全原因，不经进一步的安全预防，应不超过1.4巴的乙炔分压。因此，排除通过蒸馏方法的分离。为将乙炔从气体混合物，特别是通过用氧气或者不用氧气将烃热或电裂化而得到的那些中分离出来，已知通过将这些气体用具有高乙炔溶解度的溶剂洗涤而将乙炔从含乙炔气体中分离出来，然后通过施加降低的压力或升高的温度的几个阶段或者通过两种措施而将纯或高度富集乙炔从含乙炔溶液中放出。乙炔在S.T.P.下在溶剂中的溶解度为15-35m3/m3吸收剂。由于乙炔的相对低溶解度，这仅在高压下是经济的，为此，必须将工艺气体压缩。由于爆炸的风险，上限由1.4巴的最大乙炔分压决定。
这方法的收益性是有疑问的，因为它呈现了在脱气阶段中从溶剂中完全除去乙炔的困难。如果压力降低太多，例如0.1巴以下，以实现该目的，则脱气乙炔的压缩费用太高。将洗涤液加热至高温，例如100℃以上，是昂贵的，此外，与洗涤液和溶解气体分解的风险有关。进一步已知如果使用除水外，包含多于50％容易溶解乙炔、与水溶混且具有比水更高的沸点的有机溶剂的洗涤液，则可非常容易地并且在经济有利的条件下将乙炔从气体混合物中分离出来。洗过的乙炔可通过在经济上可接受的降低压力，例如约0.2-0.5巴的压力下将一些水从洗涤液中蒸发出来并通过使蒸气在逆流塔中上升从洗涤液中除去乙炔而非常容易且完全地从该洗涤液中脱气。辅助使用水提供这一优点：由不含乙炔的气体和纯或者具有溶剂蒸气的富集乙炔的饱和导致的损失可通过将这些其它用少量水洗涤(这除去该溶剂而避免。可将由此得到的溶剂的水溶液加入主要量的有机溶剂中以保持其水含量在所需水平。在适合作为有机溶剂的物质中，例如可使用丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇、氨或二甲基甲酰胺。
乙炔形成的动力总是导致形成作为副产物的取代乙炔，主要是联乙炔、甲基乙炔和乙烯基乙炔。这些组分非常快地聚合并且必须尽可能快地从工艺气体中除去。由于它们在吸收剂中具有比乙炔好得多的溶解度，在它进入乙炔分离阶段中以前将工艺气体用少量溶剂预洗涤是足够的。
使用吸收剂N-甲基-2-吡咯烷酮以将工艺气体分离成3个料流。为裂化气体的最可溶组分的取代乙炔和芳族化合物，具有比取代乙炔更差的溶解度，但具有比裂化气体的其余组分明显更好的溶液性能的有价值产物乙炔，主要包含氢气和一氧化碳的所谓贫气。
在预洗涤器中，通常地使工艺气体与少量溶剂接触以分离出来基本所有芳族化合物以及C4和取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。在主洗涤器中，使气体与明显较大量的N-甲基-2-吡咯烷酮接触，其溶解乙炔、其余取代乙炔和一些一氧化碳。贫气在顶部离开塔。将N-甲基-2-吡咯烷酮在几个步骤中脱气，其中降低压力并提高温度。汽提器在轻微高于环境压力和温度下操作。在该塔中，使负载吸收剂与来自随后脱气步骤的气体逆流接触。为此，在进入汽提器中以前借助真空机器使来自真空塔的蒸气流达到汽提器中的操作压力。为具有最差溶解度的气体的一氧化碳以这种方式在汽提器的顶部释放。二氧化碳再循环至压缩机的进口侧。有价值产物乙炔作为汽提器的侧流取出。然后将N-甲基-2-吡咯烷酮溶液在两个其它阶段中在110-120℃下，首先在大气压力下，然后在较低的压力下完全脱气。乙烯基乙炔、甲基乙炔和过量工艺水作为侧取物从真空塔中取出。溶剂的水含量通过真空塔的蒸发器输出监控。脱气在塔的底部结束，将溶剂冷却并再循环至主洗涤器中。
将来自预洗涤器的少量溶剂用粗合成气体汽提以除去溶解的乙炔并使蒸气流返回压缩机的进口侧。然后将溶剂在真空汽提器中完全脱气，来自真空塔且包含过量工艺水和一些取代乙炔的气体脱除料流与溶剂逆流流动。真空汽提器的蒸气包含较高乙炔、水和一些N-甲基-2-吡咯烷酮蒸气。在侧塔中，将N-甲基-2-吡咯烷酮用少许水反洗涤并将水/N-甲基-2-吡咯烷酮混合物供入主溶剂料流中。气体通过在混合冷凝器中与水直接接触而冷却以将大部分水蒸气冷凝出来。在真空泵以前将取代乙炔用例如天然气或贫气稀释。此时在轻微提高的压力下的稀释取代乙炔可用作燃烧气体。为将尽可能少的水蒸气引入燃烧中，将取代乙炔在真空泵下游的随后气体冷却器中再次冷却以将水蒸气冷凝出来。为此，将气体用循环水直接逆流接冷却。然后将它用例如天然气或贫气进一步稀释并通入燃烧中。为使溶剂的聚合物含量最小化，连续取出真空汽提器循环的约2％量的溶剂并在降低的压力下蒸馏。
尽管由这些方法和设备产生的优点，仍存在改进的潜力。因此，在通过部分氧化根据Sachsse-Bartholomé用水骤冷和油骤冷的现有乙炔合成方法中，将乙炔和取代乙炔从溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮中分离出来用于乙炔的分离和溶剂再生。在预洗涤器和主洗涤器中溶解的工艺气体的解吸和N-甲基-2-吡咯烷酮循环的再生根据现有技术在真空塔中并且在取代乙炔的气体路径中在真空中在约150-500毫巴(abs.)下，通常在200毫巴(abs.)下进行，所述气体路径尤其包含真空汽提器、N-甲基-2-吡咯烷酮的气体洗涤器和混合冷凝器。该程序导致在机器以及装置的这一部分中的设备，即用于在装置中产生降低的压力的设备方面的高投资成本。
因此，本发明的目的是提供用于制备乙炔和合成气的设备和方法，其至少很大程度上避免上述缺点并且特别容许在正常压力或者轻微提高的压力下较简单的操作模式，以及因此无真空操作模式。
用于通过将烃用氧气部分氧化而制备乙炔和合成气的本发明设备包含反应器，其中反应器包含具有用于制备至少包含乙炔和取代乙炔的组合物C1的炉室的燃烧器块。此外，设备包含第一洗涤器，其构造用于将溶剂加入组合物C1中以得到组合物C2。此外，设备包含第二洗涤器，其构造用于将溶剂加入组合物C2中以得到组合物C3。此外，设备包含第一汽提器，其构造用于将组合物C3汽提以得到包含取代乙炔、乙炔和溶剂的组合物C4和用于将乙炔分离出来。此外，设备包含第一塔，其构造用于将组合物C4在1.0巴至1.5巴的压力下部分脱气以得到组合物C5、组合物C10和第一量A1的溶剂。此外，设备包含第二汽提器，可将组合物C5供入其中以将组合物C9汽提而得到第二量A2的溶剂和组合物C6。此外，设备包含第三汽提器，其构造用于将溶剂从第一洗涤器中汽提出来以得到组合物C9，所述第三汽提器与第二汽提器连接以将组合物C9供入第二汽提器中。此外，设备包含用于将稀释气体加入组合物C5中的设备，其设置于第一塔与第二汽提器之间。此外，设备包含第二塔，其构造用于将水加入组合物C6中以得到包含第三量A3的溶剂和水的组合物C7并得到包含取代乙炔的组合物C8。此外，设备包含混合冷凝器，其构造用于将水加入组合物C8中以得到包含取代乙炔的组合物C11。
在本发明的上下文中，取代乙炔应当理解意指其中氢原子被替换的乙炔。在本发明的上下文中，这特别是单取代乙炔。氢原子特别被烷基、烯基或炔基替换。烷基可以特别是甲基，烯基可以特别是乙烯基，且炔基可以特别是乙炔基。本发明取代乙炔因此主要，但不仅仅是甲基乙炔、乙烯基乙炔和联乙炔。
在本发明的上下文中，溶剂应当理解原则上意指具有对乙炔和取代乙炔的溶解性的任何溶剂。特别是，与水溶混且具有比水更高的沸点的有机溶剂可用于本发明上下文中。
在本发明的上下文中，汽提应当理解意指分离方法，特别是物理分离方法，其中通过解吸操作使物质从液相转移至气相中。在该上下文中，使液相与气体，所谓的汽提气体以逆流原理接触。解吸在该上下文中应当理解意指其中结合在液体中的气体组分通过降低压力和/或提高温度和/或降低分压而被汽提气体从该液体中取出的操作。解吸因此为吸收的相反操作。
因此，在本发明的上下文中，汽提器应当理解意指构造且适于汽提的设备。汽提器可以例如以塔的形式构造。借助喷嘴或液体分配器，传输的液体在汽提器的顶部或顶端被精细分开，使得这在塔中滴流到底部，特别是在填料、规整填料或塔板上。汽提气体逆流传输通过汽提器。填料用于将液体精细分开，因此使相界面最大化。填料用于以同时低流动阻力提高活性表面积。取决于意欲的用途，填料由各种材料生产，例如不锈钢、塑料或陶瓷。在本发明的上下文中，优选使用不锈钢的填料。
在本发明的上下文中，塔应当理解意指具有内部隔板的中空细长塔形式的工艺工程设备，所述内部隔板是基于意欲的用途或操作条件所要求的。在本发明的上下文中，塔用于通过多种热方法分离物质混合物。物理性能和不同相之间的平衡状态用于这一点。在塔中，使两个相直接相互逆流接触。塔中的隔板用于提高相之间的材料交换和能量交换或者避免回混。
在本发明的上下文中，混合冷凝器应当理解意指构造且适于将与冷却水直接接触的气体或蒸气冷凝的设备。由此将冷却水和冷凝物混合。
除非另外明确说明，在本发明的上下文中提到的压力为绝对压力。关于压力描述的单位为“巴”或“毫巴”，为了阐述绝对压力，也可描述为“巴(abs.)”或“毫巴(abs.)”。通常，为了缩写，在此处描述单位“巴”或“毫巴”。
稀释气体可选自：H2、N2、CO2、NH3、贫气、天然气。例如，但省略将能量引入第一塔的底部并且因此不存在水和N-甲基-2-吡咯烷酮的蒸发时，将稀释气体直接计量加入第一塔中以保持第一塔中的压力。这确保侧取物中取代乙炔的气体浓度在分解极限以下。
可将由第二汽提器得到的第二量A2的溶剂供入第一和/或第二洗涤器中。因此，所用溶剂的量降低，因为溶剂多数通过本发明设备回收。
可将由第一塔得到的第一量A1的溶剂供入第一和/或第二洗涤器中。因此，所用溶剂的量降低，因为溶剂多数通过本发明设备回收。
第一塔可具有侧取口以导出组合物C5。优选，用于将稀释气体加入组合物C5中的设备与侧取口相邻。在该上下文中，富集乙烯基乙炔、乙炔损耗以及N-甲基-2-吡咯烷酮蒸气和水蒸气通过蒸气侧取口取出。根据现有技术在约200毫巴(abs.)和约100℃下的该料流在组成方面仅轻微地改变，并且在本发明设备中在约1.4巴(abs.)和约150℃下。在该料流为干的情况下，计算<0.5巴(abs.)的临界爆燃压力，因此被塔中的操作压力超过。因此，必须将料流稀释至>1.5巴(abs.)的临界爆燃压力。本发明的概念提供将稀释气体计量加入第一塔与第二汽提器之间的侧取口中。通过将用于将稀释气体加入组合物C5中的设备设置于侧取口的附近，可特别容易且快速地控制压力。
可在混合冷凝器中建立温度以防止萘沉淀。例如，混合冷凝器中的温度待建立在40℃至80℃之间。优选，温度为60℃至70℃，例如65℃。
第二汽提器可在1.0巴至1.4巴的压力下操作以将组合物C9脱气。因此，本发明设备容许无真空操作模式。经济潜力在于由于可容易安全实现的工艺概念省略真空装置，包括外围冷却装置而降低投资成本。
溶剂可以为N-甲基-2-吡咯烷酮。作为选择，可使用其它有机溶剂，例如丁内酯、甲醇、氨或二甲基甲酰胺。
通过将烃用氧气部分氧化而制备乙炔和合成气的本发明方法包括以下步骤，优选以所述顺序：
-将烃用氧气部分氧化以制备至少包含乙炔和取代乙炔的组合物C1，
-将溶剂加入组合物C1中以得到组合物C2，
-将溶剂加入组合物C2中以得到组合物C3，
-将组合物C3汽提以得到包含取代乙炔、乙炔和溶剂的组合物C4并将乙炔从组合物C3中分离出来，
-将组合物C4在1.0巴至1.5巴的压力下部分脱气以得到组合物C5和第一量A1的溶剂，
-将组合物C9用组合物C5汽提以得到第二量A2的溶剂和组合物C6，
-将制备组合物C1以后所得溶剂汽提以得到组合物C9，
-将稀释气体加入组合物C5中，
-将水加入组合物C6中以得到包含第三量A3的溶剂和水的组合物C7并得到包含取代乙炔的组合物C8，和
-将水加入组合物C8中以得到包含取代乙炔的组合物C11。
稀释气体可选自：H2、N2、CO2、NH3、贫气、天然气。例如，当省略将能量引入第一塔的底部并且因此不存在水和N-甲基-2-吡咯烷酮的蒸发时，将稀释气体直接计量加入第一塔中以保持第一塔中的压力。这确保侧取物中取代乙炔的气体浓度在分解极限以下。
可将所得第二量A2的溶剂供入组合物C1和/或C2中。因此，所用溶剂的量降低，因为溶剂多数通过本发明设备回收。
可将所得第一量A1的溶剂供入组合物C1和/或C2中。因此，所用溶剂的量降低，因为溶剂多数通过本发明设备回收。
可建立组合物C11的温度以防止萘沉淀。例如，混合冷凝器中的温度待建立在40℃至80℃。优选，温度为60℃至70℃，例如65℃。
可将组合物C9在1.0巴至1.4巴的压力下脱气。本发明方法因此容许无真空操作模式。经济潜力在于由于可容易安全实现的工艺概念省略真空装置，包括外围冷却装置而降低投资成本。
溶剂可以为N-甲基-2-吡咯烷酮。作为选择，可使用其它有机溶剂，例如丁内酯、甲醇、氨或二甲基甲酰胺。
本发明的基本概念为将负载溶剂，优选N-甲基-2-吡咯烷酮在正常压力或者轻微提高的压力，例如约1.1-1.4巴(abs.)，优选1.25巴(abs.)下汽提以及因此无真空操作模式。本发明的经济潜力在于由于可容易安全实现的工艺概念省略2个真空装置，包括外围冷却装置而降低投资成本。在新方法的开发中，在各个设备方面没有改变，除省略真空装置以及以下冷却装置外。主要流动路径保持几乎完整，压力和温度的操作条件适于正常压力程序。在混合冷凝器中冷却以后并且在压缩以前，但在第一塔与第二汽提器的一侧取出的气体之间，优选直接在侧取口以后，仅不再进行将含取代乙炔气体稀释以降低分压以及因此将含取代乙炔气体稳定化。目标要求是1.2巴(abs.)的含取代乙炔气体的释放压力。上游设备中的压力借助预期的压力损失链限定。
来自方法中的变化的最重要的新挑战为对新概念在处理乙炔和取代乙炔由于其倾向于爆炸性自发分解而导致的材料危险方面的风险评估。本发明方法的创造性特征为毫无保留地可安全实现的工艺概念。为评估各工艺流的安全性，将计划的工艺压力与相应的临界爆燃压力对比。Le Chatelier计算—不具有水蒸气分压—视为基础。
在第一塔中，使载有乙炔和乙烯基乙炔(主要组分)的N-甲基-2-吡咯烷酮再生，即通过将能量引入底部蒸发器使汽提蒸气再生，这借助顶部和侧取口从负载N-甲基-2-吡咯烷酮中除去吸收的组分并将它确立在预定的水含量。在该上下文中，富集乙烯基乙炔、乙炔损耗以及N-甲基-2-吡咯烷酮蒸气和水蒸气通过蒸气侧取口取出。根据现有技术在约200毫巴(abs.)和约100℃下的该料流在组成方面仅轻微地改变，然后在约1.4巴(abs.)和约150℃下。在该料流为干的情况下，计算<0.5巴(abs.)的临界爆燃压力，因此被塔中的操作压力超过。因此，必须将料流稀释至>1.5巴(abs.)的临界爆燃压力。本发明的概念提供将稀释气体计量加入第一塔与第二汽提器之间的侧取口中。稀释气体的脱敏影响基于其热容量以H2<N2<CO2<NH3的顺序提高。以下气体尤其可用作稀释气体：H2、N2、CO2、NH3、贫气、天然气和其它。当省略将能量引入塔的底部并且因此不存在水和N-甲基-2-吡咯烷酮的蒸发时，本发明概念提供将稀释气体直接计量加入塔中以保持塔中的压力。这确保侧取物中含取代乙炔气体的浓度在分解极限以下。
对应于第一塔，在第二汽提器中，使来自第一洗涤器的负载N-甲基吡咯烷酮再生，即除通过将能量引入底部蒸发器中而固有地产生蒸气外，将第一塔的气体侧取物供入底部。除N-甲基-2-吡咯烷酮蒸气和水蒸气外，经由顶部取出的气流包含方法中最高浓度的含取代乙炔气体。它通过加入预定量的稀释气体而稀释。关于(理论)干料流计算的>1.5巴(abs.)的临界爆燃压力在塔的操作压力以上。对于在含取代乙炔气体的气体路径之后的第二塔以及对于混合冷凝器，计算的气流的临界爆燃压力与工艺压力之间近似相同的差别由稀释产生。在正常压力下的程序使得用于含取代乙炔气体的气体机器和用于含取代乙炔气体的气体冷却器为多余的。萘的临界点因此转移至混合冷凝器。如果比待在气流中输送的更多的萘存在于给定压力和温度下，即如果分压高于升华压力，则萘再升华并作为固体沉淀出来。通过合适的温度程序，特别是40℃至80℃，优选60℃至70℃，例如65℃的温度，可避免萘的沉淀。在混合冷凝器的下游，与露点的距离通过用例如天然气或贫气稀释而提高，使得可避免在通向火炬的路上冷凝。
本发明的其它任选细节和特征从以下对优选实施例的描述中显现，其作为图显示于附图中。
图显示：
图1用于通过将烃用氧气部分氧化而制备乙炔和合成气的本发明设备的工艺工程流程图。
发明实施方案
图1显示用于通过将烃用氧气部分氧化而制备乙炔和合成气的本发明设备10的流程图。设备10包含反应器12。反应器12包含具有用于制备乙炔的炉室的燃烧器块14(所述炉室没有更详细地显示)。为通过部分氧化制备乙炔和合成气，可将包含烃的料流和包含氧气的料流供入反应器12中。
反应器12以及特别是燃烧器块14借助管线16与压缩机18连接。压缩机18借助管线20与第一洗涤器22连接。第一洗涤器22可例如构造成预洗涤器。第一洗涤器22借助管线24与第二洗涤器26连接。第二洗涤器26可例如构造成主洗涤器。管线24从第一洗涤器22的顶端28延伸至第二洗涤器26的下部侧端30。构造第二洗涤器26使得主要包含氢气和一氧化碳的所谓贫气可在第二洗涤器26的顶端32除去或者离开。第二洗涤器26借助管线34与第一汽提器36连接。
在所显示实例中，第一汽提器36构造成逆流汽提器。管线34从第二洗涤器26的下端38延伸至第一汽提器36的顶端40。构造第一汽提器36使得乙炔可在第一汽提器36中分离出来。乙炔可例如作为侧流在第一汽提器36的一侧42取出。
第一汽提器36借助管线44与第一塔46连接。管线44从第一汽提器36的下端48延伸至第一塔46的顶端50。管线44例如在第一汽提器36的最低端离开并导入第一塔46的顶端50的侧进料口。第一塔46还借助管线52与第一汽提器36连接。管线52从第一塔46的顶端50延伸至第一汽提器36的下端48。管线52例如在第一塔46的最高点离开，并导入第一汽提器36的下端48的侧进料口。
第一塔46借助管线54与第二汽提器56连接。管线54从第一塔46的侧取口58延伸至第二汽提器56的下端60。第二汽提器56进一步具有顶端62。第一洗涤器22的下端64借助管线66与第三汽提器68连接。管线66从第一洗涤器22的下端64延伸至第三汽提器68的顶端70。例如，管线66在第一洗涤器22的最低点离开。
设备72设置于第一塔46与第二汽提器56之间。设备72更确切地设置于第一塔46的侧取口58附近。设备72构造用于将稀释气体供入管线54中。稀释气体选自：H2、N2、CO2、NH3、贫气和天然气。第二汽提器56借助管线74与第二塔76连接。管线74从第二汽提器56的顶端62延伸至第二塔76的下端78。例如，管线74在第二汽提器56的最高点离开并导入第二塔76的下端78的侧进料口。第二塔76借助管线80与混合冷凝器82连接。管线从第二塔76的顶端84延伸至混合冷凝器82的下端86。例如，管线80从第二塔76的最高点离开并导入混合冷凝器82的下端86的侧进料口。构造混合冷凝器82使得取代乙炔可在混合冷凝器82的顶端88除去。
本发明设备10的可能操作模式描述于下文中。将含烃料流和含氧料流供入反应器12中。两种料流在反应器12中相互反应。乙炔主要在反应器12中的烃与氧气的反应中形成。然而，通过烃和氧气的部分氧化不仅仅制备乙炔。乙炔形成的动力学总是导致形成取代乙炔作为副产物。取代乙炔主要包括联乙炔、甲基乙炔和乙烯基乙炔。更确切地讲，因此制备至少包含乙炔和取代乙炔的组合物C1。由于取代乙炔非常快地聚合，必须尽可能快地将它们从工艺气体或组合物C1中除去。除非另外所述，表述“取代乙炔”和“取代乙炔”在下文中同义地用于表示组合物C1包含至少一种取代乙炔。
将组合物C1经由管线16供入压缩机18中并在那里压缩。然后将组合物C1经由管线20供入第一洗涤器22。在第一洗涤器22中，将溶剂，例如N-甲基-2-吡咯烷酮加入组合物C1中。溶剂用作吸收剂。此处溶剂的量是小的，因为取代乙炔在吸收剂中具有比乙炔好得多的溶解度。换言之，在它通入下文更详细地描述的乙炔分离阶段中以前将工艺气体用少量溶剂预洗涤是足够的。在第一洗涤器22中，使用溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮以分离出来所有芳族化合物以及C4和取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。更确切地讲，使用溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮将工艺气体或组合物C1分离成三种料流。第一料流包含取代乙炔和芳族化合物，其为组合物C1的最可溶解组分。第二料流包含有价值产物乙炔，其具有比取代乙炔更差的溶解度，但具有比组合物C1的其余组分明显更好的溶液性能。第三料流包含粗合成气，其主要包含氢气和一氧化碳。在第一洗涤器22中，使用溶剂以基本完全分离出来所有芳族化合物以及C4和取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。
组合物C2通过在第一洗涤器22中的预洗涤而得到。组合物C2包含未分离出来的所有化合物。换言之，组合物C2基本不包含芳族化合物，基本不包含C4化合物且基本不包含取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。组合物C2经由管线24供入第二洗涤器26中。在第二洗涤器26中，将溶剂加入组合物C2中以得到组合物C3。此处，第二洗涤器26中溶剂的量与第一洗涤器22中溶剂的量相比明显更大。较大量的溶剂溶解乙炔、其余取代乙炔和一些一氧化碳。构造第二洗涤器26使得主要包含氢气和一氧化碳的所谓贫气在第二洗涤器26的顶端32离开第二洗涤器26。因此，组合物C3包含溶解乙炔、其余取代乙炔和一些二氧化碳。
组合物C3经由管线34供入第一汽提器36中。第一汽提器36构造用于将组合物C3汽提以得到组合物C4和用于将乙炔分离出来。将组合物C3在第一汽提器36中汽提。由此得到包含取代乙炔、乙炔和溶剂的组合物C4。第一汽提器36在轻微高于环境压力和温度下操作。为具有最差的溶解度的气体的二氧化碳由此在汽提器36的顶端40释放。二氧化碳可再循环至压缩机18的进料侧。乙炔例如作为侧流在第一汽提器36的一侧42取出。
组合物C4经由管线44供入第一塔46中。将热供入料流并在此处以一定方式提高压力使得管线44中的组合物C4具有7.5巴至8.5巴的压力和125℃至135℃的温度。例如，管线44中的组合物C4具有8.0巴的压力和130℃的温度。第一塔46构造用于将组合物C4在1.0巴至1.5巴的压力下部分脱气以得到组合物C5和第一量A1的溶剂。在第一塔46中，将组合物C4在1.0巴至1.5巴，例如1.35巴的压力下部分脱气。由此得到组合物C5、第一量A1的溶剂和组合物C10。将这样形成的基本包含乙炔和乙烯基乙炔的组合物C10再次作为汽提气体经由管线52供入第一汽提器36中。管线52中的汽提气体具有1.30巴至1.40巴的压力和110℃至120℃的温度。例如，管线52中的汽提气体具有1.35巴的压力和115℃的温度。将第一塔46的底部产物借助蒸发器90加热。操作蒸发器90使得在再进入第一塔46时，底部产物具有1.2巴至1.5巴的压力和165℃至180℃的温度。例如，在再进入第一塔46时，底部产物具有1.4巴的压力和173℃的温度。将这样形成的基本包含乙炔和乙烯基乙炔的气体再次作为汽提气体经由管线52供入第一汽提器36中。管线52中的汽提气体具有1.30巴至1.40巴的压力和110℃至120℃的温度。例如，管线52中的汽提气体具有1.35巴的压力和115℃的温度。由此将汽提气体在管线52中通过热交换器92冷却。在热交换器92的下游，汽提气体具有1.0巴至1.50巴的压力和35℃至45℃的温度。例如，在热交换器92的下游，汽提气体具有1.33巴的压力和40℃的温度。在这种情况下，可从热交换器92中除去的混合冷凝物具有40℃的温度。
组合物C5包含乙烯基乙炔、甲基乙炔、过量工艺水和其余溶剂。将组合物C5作为气体侧流从第一塔46中取出。溶剂的水含量通过第一塔46中蒸发器输出监控。脱气在第一塔46的底部结束，并且将第一量A1的溶剂再次经由管线94供入第二洗涤器26中，借助所述管线94，将第一塔46与第二洗涤器26连接。作为选择或者另外，可将第一量A1的溶剂经由没有更详细地显示的管线供入第一洗涤器22中。
组合物C5经由管线54供入第二汽提器56中。第一塔46以上述方式操作。通过该方式，在侧取口58离开第一塔46的组合物C5具有1.0巴至1.5巴的压力和140℃至150℃的温度。例如，在侧取口58离开第一塔46的组合物C5具有1.375巴的压力和147℃的温度。在第二汽提器56中，将组合物C5供入下文仍更详细地描述的组合物C9中以得到第二量A2的溶剂和组合物C6。可将第二量A2的溶剂再次经由管线96供入第二洗涤器26中，借助所述管线96，将第二汽提器56与第二洗涤器26连接。作为选择或者另外，可将第二量A2的溶剂经由没有更详细地显示的管线供入第一洗涤器22中。第三汽提器68构造用于将溶剂从第一洗涤器22中汽提出来以得到组合物C9。在第三汽提器68中，将来自第一洗涤器22的少量溶剂用粗合成气汽提以除去溶解的乙炔并使蒸气料流经由管线98再循环至压缩机18的进料侧。由此得到组合物C9。第三汽提器68借助管线100与第二汽提器56连接。将组合物C9在其顶端62经由管线100供入第二汽提器56中。此处操作第三汽提器68使得管线100中的组合物C9具有1.0巴至1.3巴的压力和40℃至55℃的温度。例如，管线100中的组合物C9具有1.22巴的压力和47.5℃的温度。在第二汽提器56中，来自第一塔46的组合物C5的气体脱除料流与组合物C9的溶剂逆流流动。此时，应当提到在第一汽提器36中形成的蒸气料流也可经由管线98再循环至压缩机18的进料侧。
设置于第一塔46的侧取口58附近，用于将稀释气体加入组合物C5中的设备72将供入管线54中的稀释气体加入组合物C5中。稀释气体选自：H2、N2、CO2、NH3、贫气和天然气。例如，天然气作为稀释气体并且以对应于安全要求的体积流供入。第二汽提器56构造用于将组合物C5在1.0巴至1.4巴，例如1.22巴的压力下脱气。优选，第二汽提器56中的压力稍微低于第一塔46中的压力，其可借助供入的稀释气体的量控制。将第二汽提器56中的底部产物借助蒸发器102加热。操作蒸发器102使得在再进入第二汽提器56中时，底部产物具有1.20巴至1.30巴的压力和155℃至170℃的温度。例如，在再进入第二汽提器56中时，底部产物具有1.25巴的压力和163℃的温度。这也适用于管线96中的第二量A2的溶剂。根据该程序得到组合物C6。形成第二汽提器56的蒸气的组合物C6包含乙烯基乙炔、甲基乙炔、过量工艺水和其余溶剂。
组合物C6经由管线74供入第二塔76中。通过上文关于第二汽提器56所述的操作模式，管线74中的组合物C6具有1.0巴至1.4巴的压力和120℃至130℃的温度。例如，管线74中的组合物C6具有1.22巴的压力和125℃的温度。第二塔76构造用于将水加入组合物C6中以得到包含第三量A3的溶剂和水的组合物C7并得到包含取代乙炔的组合物C8。换言之，将仍包含或保留在组合物C6中的溶剂用少许水反洗涤。供入第二塔76中的水可以以2,000kg/h至2,400kg/h，例如2,200kg/h的流速供入。这样形成的水/溶剂混合物可再次在管线44中供入主溶剂料流中。操作第二塔76使得水/溶剂混合物可在下端78除去且具有100℃至110℃，例如104℃的温度。
组合物C8经由管线80供入混合冷凝器82中。操作第二塔76使得管线80中的组合物C8具有1.0巴至1.3巴的压力和90℃至110℃的温度。例如，管线80中的组合物C8具有1.18巴的压力和100℃的温度。混合冷凝器82构造用于将水加入组合物C8中以得到包含取代乙炔的组合物C11。在混合冷凝器82中，将水加入组合物C8中以得到包含取代乙炔的组合物C11。供入混合冷凝器82中的水具有40℃至60℃，例如50℃的温度。由此将气体组合物C8在混合冷凝器82中通过与水直接接触而冷却以将多数水蒸气冷凝出来。在这种情况下，可在下端86除去的水具有约60℃，特别是40℃至80℃，优选60℃至70℃的温度，并且借助热交换器104冷却并再次以上述温度供入混合冷凝器82中。可任选将水供入该循环中或者从该循环中除去。取代乙炔在混合冷凝器82的顶端88除去。在所述操作模式中，在混合冷凝器82的顶端88除去的取代乙炔具有1.0巴至1.3巴的压力和45℃至65℃的温度。例如，在混合冷凝器82的顶端88除去的取代乙炔具有1.15巴的压力和50℃至60℃的温度。
通过关于设备10所述在正常压力下的操作模式，用于压缩组合物C10的常规真空机器和用于压缩组合物C11的气体机器和冷却设备变成多余的。而是，产生在正常压力或轻微过多压力下更安全且较便宜的操作模式。因此，萘的临界点转移至混合冷凝器82中。因此，建立混合冷凝器82中的温度使得防止萘沉淀。底部温度确立为例如60℃至70℃，因此避免萘的沉淀。在混合冷凝器82的下游，与露点的距离可通过用例如天然气或贫气稀释而提高，使得可避免在通向火炬的路上冷凝。
附图标记列表
10 设备
12 反应器
14 燃烧器块
16 管线
18 压缩机
20 管线
22 第一洗涤器
24 管线
26 第二洗涤器
28 顶端
30 下部侧端
32 顶端
34 管线
36 第一汽提器
38 下端
40 顶端
42 侧
44 管线
46 第一塔
48 下端
50 顶端
52 管线
54 管线
56 第二汽提器
58 侧取口
60 下端
62 顶端
64 下端
66 管线
68 第三汽提器
70 顶端
72 用于供入稀释气体的设备
74 管线
76 第二塔
78 下端
80 管线
82 混合冷凝器
84 顶端
86 下端
88 顶端
90 蒸发器
92 热交换器
94 管线
96 管线
98 管线
100 管线
102 蒸发器
104 热交换器